1
双黄连注射剂的质量分析组成,金银花、黄芩、连翘。
制法,以上三味，经适宜的提取，浓缩，滤过．灌装，灭菌等，即得。
2
乐脉颗粒的质量分析组成,丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、
山楂制法,以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至浸膏，
与乳糖流化，干燥，制成颗粒。
3
第一章 绪论赵碧清
4
中成药（中药制剂）
以中药材为原料，在 中医药理论 指导下，按规定的处方和方法加工制成的一定剂型，供医生临床辨证使用的一类药物，可以通过医生诊断处方向患者投药，
也可由患者根据经验与中药制剂常识直接购取。
中成药分析（中药制剂分析）：
利用各种鉴别和检测手段，来研究中药制剂的质量问题。如 原料药材 是否短缺；主要（或全部）
的已知结构的 有效成分含量 是否符合规定要求,有毒成分 是否超过限量等。
一、性质与任务
5
★ 中药制剂的质量控制：
法定机构：各级药检所
★ 评价中药制剂的质量，包括 一般 质量标准,原药材 质量标准,辅料 质量标准,半成品 质量标准,包装材料 质量标准及 成品 质量标准。
例 六味地黄丸（蜜丸）
熟地黄、山茱萸（制）、牡丹皮、山药、
茯苓、泽泻
6
1、一般质量要求：
（ 1） 外观性状 要求应外形圆整、光滑、表面及横断面致密且滋润，无可见纤维及异色点、无结块等。要求具有浓厚的处方药味。应有适宜的软硬度，用手轻捏不碎，放臵盘中不变形。不可有发霉变质等现象。
（ 2） 水分含量 大蜜丸应为 11％－ 15％
（ 3） 丸重差异
（ 4） 丸剂崩解时限
（ 5） 体外释放度
7
2、原药材的质量标准各味原药材，均应符合,中国药典,2005版一部各项规定。如来源、性状、鉴别、炮制等。
山茱萸,马钱苷含量不得少于 0.6％； 牡丹皮：
含丹皮酚不得少于 1.2％。
3、辅料的质量标准蜂蜜、蜂蜡、麻油，应符合,中国药典,2005版一部各项规定；乙醇、石蜡应符合,中国药典,2005
版二部各项规定；自来水应符合卫生部,生活饮用水卫生标准,有关规定。
8
4、半成品的质量标准包括药粉、软材、丸粒等半成品，均有外观、
细度、均匀度、水分、卫生标准及含量等一系列要求。
5、包装材料规格及质量标准包括包装材料的质地、外观、卫生要求、体积大小及标签商标等均有一系列要求。
9
6、成品质量标准质量标准的 中心和重点,主要包括鉴别、含量测定。
（ 1）鉴别显微鉴别、理化鉴别、及薄层扫描鉴别
（ 2)含量测定多采用色谱法、光谱法
（ 3）限量检测
10
二、中药制剂分析的特点与面临问题
1,中药制剂多为多种中药材所组成的复方制剂；
中药的同名异物、同物异名现象普遍存在。
如：商品白头翁有十六种以上的不同植物来源，
分属于毛茛科、蔷薇科、石竹科和菊科。毛茛科含皂苷类，治疗阿米巴痢疾有效，而其它无抑制阿米巴原虫的作用。
应对作为原料药材的各味单味药，进行正本清源，
弄请中药的来源，进行原植（动物）的鉴别。
11
2,中药制剂化学成分的多样性、复杂性，导致中药制剂质量研究的艰巨性；
3,评价中药制剂的质量，不能离开中医药理论指导，应对中药制剂的方剂组成进行研究；
4,中药制剂的剂型繁多，工艺各异，对中药制剂分析增加困难，需在进行分析前了解中药制剂的制备过程。
12
三、中药制剂分析的现状现代理化检测技术得到广泛的应用。
1,色谱法 的使用纸色谱法、薄层色谱法、薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法
2,光谱法 的应用紫外－可见分光光度法、荧光法、红外分光光度法、质谱法、核磁共振光谱法
3,电化学分析法 的应用
13
取样,科学性、真实性、代表性
供试品的 制备
鉴别
检查
含量测定
原始记录和检验报告四、检验工作的一般程序
14
(一 ) 取样
1．供试品要具有 代表性,原则是 均匀、合理 。
2．严格按照规定的取样方法进行取样：一般应从每个包装的 四角 和 中央 五处取样，深度可达 1/3?2/3处。取得的样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，并注明品名、批号、数量、取样日期及取样人。
3．抽取供试品的 数量,各类中药制剂取样大致是至少够 3次检验的用量。贵重药品可酌情取样。
粉状制剂（散剂、颗粒剂）一般取样 100g，可从包装的上、
中、下三层及周围间隔相等部位取样若干，将所得样品混匀，
按 〝 四分法 〞 从中取出所需供试量。
15
液体制剂 （口服液、药酒、糖浆、酊剂等）一般取样
200ml。同时须注意均匀取样。
固体中成药 （丸剂、片剂）成品取样一般为 100g，压片后取样 200片。丸剂一般取 10丸。
胶囊剂 称取不少于 20个胶囊，倾出其中的药料，称定空胶囊的重量，由总重中减去，即为胶囊内药料的重量。依标示量及供试量称取部分药料供分析。一般取样量为 100g。
注射液 的取样，灌注、熔封，灭菌前后应经过两次分析。
灌封前将注射液混合均匀，按液体取样原则取样，再按标示量及供试量分别取部分进行检验；经灭菌后的注射液须按原来的方法进行分析检验。已封好的安瓿，取样量一般为 200支。
其它剂型 的中成药，可据具体情况随 随机抽 取一定数量。
供试样品检验完毕，应 保留一半数量 作为 留样观察 。
16
（二）测试样品溶液的制备中药制剂测试样品溶液的制备一般分为 提取,分离,净化 等过程。
1.中药制剂样品的 提取冷浸法,10~50倍药重溶剂,称重,浸泡 12~24小时,称重,等分取样或取总样测定 。 适宜遇热不稳定的有效成分；
连续回流法,样品臵索氏提取器中,利用溶剂反复提取,提取效率高,溶剂少,遇热不稳定的有效成分不宜用此法；
超声波提取法,样品臵容器中,溶剂提取,效率高,一般样品 30min内即可完成 。
17
2．中药制剂样品的 预处理液 -液萃取法,溶剂直接萃取,离子对萃取,操作繁,易乳化 。
沉淀法,采用某些试剂沉淀杂质或沉淀待测成分 。
蒸馏法,利用待测成分或其分解产物具有挥发性的特点,
采用蒸馏法,收集馏液进行含量测定,必须明确测定成分的结构才可用此法 。
色谱法 （ 液 -固萃取法 ）,常用净化剂有三氧化二铝,氧化镁,硅胶,活性炭,大孔树脂,离子交换树脂,硅藻土,键合相硅胶 C18,C8等 。
其中离子交换树脂,硅藻土,键合相硅胶 C18,C8等目前有较多商品预处理柱,使用方便,操作简单,净化效率高 。
18
（ 三）定性鉴别、检查和含量测定
1,定性鉴别
1） 性状鉴别 系指中成药的形状,颜色,气味等,凡药典收载品,在药典中均有规定,可按要求进行检查 。
2） 显微鉴别 因为含有中药原粉的中成药均保留中药材的显微特征 。 可以通过这些特征,对中成药进行定性鉴别 。
3） 理化鉴别 药典中常用的方法有：荧光法,显色法,
沉淀法,微量升华法；纸色谱法,薄层色谱,液相色谱,气相色谱等 。
中药定性鉴别应选择其中 主药 （ 君药 ）,辅药 （ 臣药 ）
作为主要对象,其次应鉴别 毒剧药及贵重药材 。
19
2．检查按药典要求,中药制剂需要检查的项目大致可分为三类：
1） 污染型 中成药一般杂质检查项目有：异物,灰分,
酸不溶性灰分,重金属,砷盐等；卫生学检查：微生物细菌检查；以及有的产品要求农药残留量的检测 。
2） 特殊杂质型 原料药材掺假,有毒成分的限量检查 。
3） 剂型的要求检查类型 （ 制剂通则要求检查项目 ）
中成药一般质量要求的检查有：挥发油测定,水分测定
（ 固体制剂 ）,乙醇含量测定,总固体,相对密度,pH值 （ 酊剂,药酒 ）,装量差异 （ 片重差异 ）,崩解度 （ 片剂,胶囊剂 ）,熔点测定,旋光度测定等 。
20
3．含量测定中成药含量测定所采用的方法除经典的重量法,容量法外,
还可采用电位法,库伦滴定法,光谱法,色谱法等 。
1） 对 有效成分明确 的中药制剂要进行有效成分的含测 。
2） 大致明确有效成分,要求测定这些成分的总量 。
3） 对有效成分 已知但无理想 的测定方法的中药制剂,可通过测定其中某些化学成分的含量间接控制有效成分的含量 。
4） 对有效成分 不明确 的中药制剂可采用以下方法：选择可能的有效成分或主要成分 （ 指示性成分 ） 进行含量测定；测定药物的总固体量；选择在原料加工炮制时或制备,贮存过程中易损失,破坏的成分进行含量或限量测定 。
5） 中药制剂中含有 剧毒性成分 则要测定其含量 。
6） 贵重药材 在制剂中投料量应加以测定 。
21
五、药品标准
1、药品标准药品标准是 国家 对药品质量规格及检验方法所作出的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共用遵循的 法定依据 。
,中华人民共和国药典,(简称,中国药典,)
共颁布 8版
22
2005版?中国药典?分 一部、二部 和 三部,
– 药典 一部 收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。
– 药典 二部 收载化学药品、抗生素、生化药品、
放射性药品以及药用辅料。
– 药典 三部 收载生物制品,首次 将,中国生物制品规程,并入药典。
2005版以前各版二部、三部合在一起。
23
2005版,中国药典,一部
凡例
正文
– 收载 1146种，新增 154种，修订 453种，删除
3种
附录
– 98个，新增 12个，修订 48个，删除 1个
索引
24
凡例：
制定和执行药典必须了解和遵循的规则。 对一些专业术语的解释，内容具有法定约束力。
正文：
由被收载的各品种的药品标准所构成,是药典的主体,具有法定约束力 。 中药制剂药品标准一般包括,药品名称,处方,制法,性状,鉴别,检查
,含量测定,功能与主治,用法与用量,注意,规格和贮藏 等项目 。 其中 性状,鉴别,检查和含量测定 四项为药检工作的主要内容 。
25
附录：
主要由 制剂通则,通用检测方法,通用试剂 和指导原则 等四部分组成。前三部分具有法定约束力。
指导原则为现行药典新增内容，包括,中药质量标准分析方法验证指导原则,和,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,,虽不作为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。
索引：
中文索引、汉语拼音索引、拉丁名索引、拉丁学名索引
26
特点
现代分析技术 的应用薄层色谱用于鉴别 1523项 >> 602 种薄层色谱用于含量测定 45项 << 308 种
HPLC用于含量测定 479种,518项附录中增加 HPCE,AAS,ICP-MS等分析技术等
重视 安全性 问题首次规定了铅、镉、汞、砷、铜的限度 ;
12种有机磷和 3种拟除虫菊酯类农药的检测方法 ;
中药注射剂安全性检查应用指导原则等。
体现 科学性、指导 原则
27END
双黄连注射剂的质量分析组成,金银花、黄芩、连翘。
制法,以上三味，经适宜的提取，浓缩，滤过．灌装，灭菌等，即得。
2
乐脉颗粒的质量分析组成,丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、
山楂制法,以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至浸膏，
与乳糖流化，干燥，制成颗粒。
3
第一章 绪论赵碧清
4
中成药（中药制剂）
以中药材为原料，在 中医药理论 指导下，按规定的处方和方法加工制成的一定剂型，供医生临床辨证使用的一类药物，可以通过医生诊断处方向患者投药，
也可由患者根据经验与中药制剂常识直接购取。
中成药分析（中药制剂分析）：
利用各种鉴别和检测手段，来研究中药制剂的质量问题。如 原料药材 是否短缺；主要（或全部）
的已知结构的 有效成分含量 是否符合规定要求,有毒成分 是否超过限量等。
一、性质与任务
5
★ 中药制剂的质量控制：
法定机构：各级药检所
★ 评价中药制剂的质量，包括 一般 质量标准,原药材 质量标准,辅料 质量标准,半成品 质量标准,包装材料 质量标准及 成品 质量标准。
例 六味地黄丸（蜜丸）
熟地黄、山茱萸（制）、牡丹皮、山药、
茯苓、泽泻
6
1、一般质量要求：
（ 1） 外观性状 要求应外形圆整、光滑、表面及横断面致密且滋润，无可见纤维及异色点、无结块等。要求具有浓厚的处方药味。应有适宜的软硬度，用手轻捏不碎，放臵盘中不变形。不可有发霉变质等现象。
（ 2） 水分含量 大蜜丸应为 11％－ 15％
（ 3） 丸重差异
（ 4） 丸剂崩解时限
（ 5） 体外释放度
7
2、原药材的质量标准各味原药材，均应符合,中国药典,2005版一部各项规定。如来源、性状、鉴别、炮制等。
山茱萸,马钱苷含量不得少于 0.6％； 牡丹皮：
含丹皮酚不得少于 1.2％。
3、辅料的质量标准蜂蜜、蜂蜡、麻油，应符合,中国药典,2005版一部各项规定；乙醇、石蜡应符合,中国药典,2005
版二部各项规定；自来水应符合卫生部,生活饮用水卫生标准,有关规定。
8
4、半成品的质量标准包括药粉、软材、丸粒等半成品，均有外观、
细度、均匀度、水分、卫生标准及含量等一系列要求。
5、包装材料规格及质量标准包括包装材料的质地、外观、卫生要求、体积大小及标签商标等均有一系列要求。
9
6、成品质量标准质量标准的 中心和重点,主要包括鉴别、含量测定。
（ 1）鉴别显微鉴别、理化鉴别、及薄层扫描鉴别
（ 2)含量测定多采用色谱法、光谱法
（ 3）限量检测
10
二、中药制剂分析的特点与面临问题
1,中药制剂多为多种中药材所组成的复方制剂；
中药的同名异物、同物异名现象普遍存在。
如：商品白头翁有十六种以上的不同植物来源，
分属于毛茛科、蔷薇科、石竹科和菊科。毛茛科含皂苷类，治疗阿米巴痢疾有效，而其它无抑制阿米巴原虫的作用。
应对作为原料药材的各味单味药，进行正本清源，
弄请中药的来源，进行原植（动物）的鉴别。
11
2,中药制剂化学成分的多样性、复杂性，导致中药制剂质量研究的艰巨性；
3,评价中药制剂的质量，不能离开中医药理论指导，应对中药制剂的方剂组成进行研究；
4,中药制剂的剂型繁多，工艺各异，对中药制剂分析增加困难，需在进行分析前了解中药制剂的制备过程。
12
三、中药制剂分析的现状现代理化检测技术得到广泛的应用。
1,色谱法 的使用纸色谱法、薄层色谱法、薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法
2,光谱法 的应用紫外－可见分光光度法、荧光法、红外分光光度法、质谱法、核磁共振光谱法
3,电化学分析法 的应用
13
取样,科学性、真实性、代表性
供试品的 制备
鉴别
检查
含量测定
原始记录和检验报告四、检验工作的一般程序
14
(一 ) 取样
1．供试品要具有 代表性,原则是 均匀、合理 。
2．严格按照规定的取样方法进行取样：一般应从每个包装的 四角 和 中央 五处取样，深度可达 1/3?2/3处。取得的样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，并注明品名、批号、数量、取样日期及取样人。
3．抽取供试品的 数量,各类中药制剂取样大致是至少够 3次检验的用量。贵重药品可酌情取样。
粉状制剂（散剂、颗粒剂）一般取样 100g，可从包装的上、
中、下三层及周围间隔相等部位取样若干，将所得样品混匀，
按 〝 四分法 〞 从中取出所需供试量。
15
液体制剂 （口服液、药酒、糖浆、酊剂等）一般取样
200ml。同时须注意均匀取样。
固体中成药 （丸剂、片剂）成品取样一般为 100g，压片后取样 200片。丸剂一般取 10丸。
胶囊剂 称取不少于 20个胶囊，倾出其中的药料，称定空胶囊的重量，由总重中减去，即为胶囊内药料的重量。依标示量及供试量称取部分药料供分析。一般取样量为 100g。
注射液 的取样，灌注、熔封，灭菌前后应经过两次分析。
灌封前将注射液混合均匀，按液体取样原则取样，再按标示量及供试量分别取部分进行检验；经灭菌后的注射液须按原来的方法进行分析检验。已封好的安瓿，取样量一般为 200支。
其它剂型 的中成药，可据具体情况随 随机抽 取一定数量。
供试样品检验完毕，应 保留一半数量 作为 留样观察 。
16
（二）测试样品溶液的制备中药制剂测试样品溶液的制备一般分为 提取,分离,净化 等过程。
1.中药制剂样品的 提取冷浸法,10~50倍药重溶剂,称重,浸泡 12~24小时,称重,等分取样或取总样测定 。 适宜遇热不稳定的有效成分；
连续回流法,样品臵索氏提取器中,利用溶剂反复提取,提取效率高,溶剂少,遇热不稳定的有效成分不宜用此法；
超声波提取法,样品臵容器中,溶剂提取,效率高,一般样品 30min内即可完成 。
17
2．中药制剂样品的 预处理液 -液萃取法,溶剂直接萃取,离子对萃取,操作繁,易乳化 。
沉淀法,采用某些试剂沉淀杂质或沉淀待测成分 。
蒸馏法,利用待测成分或其分解产物具有挥发性的特点,
采用蒸馏法,收集馏液进行含量测定,必须明确测定成分的结构才可用此法 。
色谱法 （ 液 -固萃取法 ）,常用净化剂有三氧化二铝,氧化镁,硅胶,活性炭,大孔树脂,离子交换树脂,硅藻土,键合相硅胶 C18,C8等 。
其中离子交换树脂,硅藻土,键合相硅胶 C18,C8等目前有较多商品预处理柱,使用方便,操作简单,净化效率高 。
18
（ 三）定性鉴别、检查和含量测定
1,定性鉴别
1） 性状鉴别 系指中成药的形状,颜色,气味等,凡药典收载品,在药典中均有规定,可按要求进行检查 。
2） 显微鉴别 因为含有中药原粉的中成药均保留中药材的显微特征 。 可以通过这些特征,对中成药进行定性鉴别 。
3） 理化鉴别 药典中常用的方法有：荧光法,显色法,
沉淀法,微量升华法；纸色谱法,薄层色谱,液相色谱,气相色谱等 。
中药定性鉴别应选择其中 主药 （ 君药 ）,辅药 （ 臣药 ）
作为主要对象,其次应鉴别 毒剧药及贵重药材 。
19
2．检查按药典要求,中药制剂需要检查的项目大致可分为三类：
1） 污染型 中成药一般杂质检查项目有：异物,灰分,
酸不溶性灰分,重金属,砷盐等；卫生学检查：微生物细菌检查；以及有的产品要求农药残留量的检测 。
2） 特殊杂质型 原料药材掺假,有毒成分的限量检查 。
3） 剂型的要求检查类型 （ 制剂通则要求检查项目 ）
中成药一般质量要求的检查有：挥发油测定,水分测定
（ 固体制剂 ）,乙醇含量测定,总固体,相对密度,pH值 （ 酊剂,药酒 ）,装量差异 （ 片重差异 ）,崩解度 （ 片剂,胶囊剂 ）,熔点测定,旋光度测定等 。
20
3．含量测定中成药含量测定所采用的方法除经典的重量法,容量法外,
还可采用电位法,库伦滴定法,光谱法,色谱法等 。
1） 对 有效成分明确 的中药制剂要进行有效成分的含测 。
2） 大致明确有效成分,要求测定这些成分的总量 。
3） 对有效成分 已知但无理想 的测定方法的中药制剂,可通过测定其中某些化学成分的含量间接控制有效成分的含量 。
4） 对有效成分 不明确 的中药制剂可采用以下方法：选择可能的有效成分或主要成分 （ 指示性成分 ） 进行含量测定；测定药物的总固体量；选择在原料加工炮制时或制备,贮存过程中易损失,破坏的成分进行含量或限量测定 。
5） 中药制剂中含有 剧毒性成分 则要测定其含量 。
6） 贵重药材 在制剂中投料量应加以测定 。
21
五、药品标准
1、药品标准药品标准是 国家 对药品质量规格及检验方法所作出的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共用遵循的 法定依据 。
,中华人民共和国药典,(简称,中国药典,)
共颁布 8版
22
2005版?中国药典?分 一部、二部 和 三部,
– 药典 一部 收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。
– 药典 二部 收载化学药品、抗生素、生化药品、
放射性药品以及药用辅料。
– 药典 三部 收载生物制品,首次 将,中国生物制品规程,并入药典。
2005版以前各版二部、三部合在一起。
23
2005版,中国药典,一部
凡例
正文
– 收载 1146种，新增 154种，修订 453种，删除
3种
附录
– 98个，新增 12个，修订 48个，删除 1个
索引
24
凡例：
制定和执行药典必须了解和遵循的规则。 对一些专业术语的解释，内容具有法定约束力。
正文：
由被收载的各品种的药品标准所构成,是药典的主体,具有法定约束力 。 中药制剂药品标准一般包括,药品名称,处方,制法,性状,鉴别,检查
,含量测定,功能与主治,用法与用量,注意,规格和贮藏 等项目 。 其中 性状,鉴别,检查和含量测定 四项为药检工作的主要内容 。
25
附录：
主要由 制剂通则,通用检测方法,通用试剂 和指导原则 等四部分组成。前三部分具有法定约束力。
指导原则为现行药典新增内容，包括,中药质量标准分析方法验证指导原则,和,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,,虽不作为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。
索引：
中文索引、汉语拼音索引、拉丁名索引、拉丁学名索引
26
特点
现代分析技术 的应用薄层色谱用于鉴别 1523项 >> 602 种薄层色谱用于含量测定 45项 << 308 种
HPLC用于含量测定 479种,518项附录中增加 HPCE,AAS,ICP-MS等分析技术等
重视 安全性 问题首次规定了铅、镉、汞、砷、铜的限度 ;
12种有机磷和 3种拟除虫菊酯类农药的检测方法 ;
中药注射剂安全性检查应用指导原则等。
体现 科学性、指导 原则
27END
