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Supercritical Fluid Chromatography
(SFC)
超临界流体色谱以超临界流体为流动相的色谱方法
2
超临界流体色谱
1962年 Klesper发表,用超临界的二氯二氟甲烷、二氯一氟甲烷等分离镍卟啉异构体,的第一篇超临界色谱论文。
1981年 Novotny和 Lee首次报道了毛细管超临界色谱技术。
但 1990s开始淡出仪器领域。
超临界色谱的特点适合于分析蒸气压低和热稳定性差的样品
SFC流体和 LC流动相一样，对样品有分离作用（不同于 GC）
超临界流体的粘度比液体低，可以使用比液相色谱更大的线速度（接近于 GC）以提高分析速度，
或采用更长的色谱柱以增加柱效溶质在超临界流体中的扩散系数介于气体和液体之间,SFC的分析速度比 HPLC快，但比 GC慢程序升压的作用相当于程序升温和梯度洗脱
SFC既可以采用 HPLC检测器，也可以采用 GC检测器。
这与限流阀的位置有关 。
4
5
超临界流体色谱仪
6
超临界流体色谱仪
注射泵
进样阀
色谱柱（恒温）
限流器
检测器维持柱压控制流动相温度液相色谱检测器,FID
超临界流体（ CO2)
限流器的作用限流器的作用是在它的两端保持不同的相态，
并通过它实现相态的瞬间转变，即超临界态向气态转变。超临界流体在整个系统中以一定压力和温度控制。
色谱柱 可用 LC的内径 1mm的 ODS微型柱或小于 0.5mm的填充毛细管柱，但更多的是采用 GC
中的交联硅氧烷毛细管柱。
常用的流动相,CO2 +（ 1-10） %极性改性剂
（甲醇、二氯甲烷等）。
8
检测方式原则上可利用 LC和 GC的检测方法。
常用的检测器是 FID（高压）和 UV（大气压）。
9
与其他色谱法比较
柱效高
流速快
分离时间短
测定对象分子量相当
SFC与 HPLC相比在分析分离方面的迂回曲折
G.Guiochon,Am Lab 1998,(9) 14~15；傅若农译，国外分析仪器技术与应用,1999，（ 1） 66~67 (请阅读原文，探讨 HPCE的命运！ )
SFC的三次起落：
1,60’s的先驱性研究；
2,80’s初形成浪潮,认为会掀起分析方法的革命；
3,目前,大公司纷纷撤去 SFC分离设备,放弃进一步发展的计划 。
无疑,SFC具有一些独特用途,但是它被挤在 GC和
HPLC之间,而 GC和 HPLC已成为广泛应用的技术 。
一种新的分析分离技术要获得成功和普及并成为定量分析方法必须：
1,易于使用,操作费用低；
2,能够得到准确,可重复的定量结果；
3,要能够解决至少一个分析化学中的重要问题 。
如,60’s的 GC用于石油和石化产品分析； 70’s的 HPLC用于药物,代谢物和生物化学品的分析 。
11
应用各类文章
Supercritical Fluid Chromatography
(SFC)
超临界流体色谱以超临界流体为流动相的色谱方法
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超临界流体色谱
1962年 Klesper发表,用超临界的二氯二氟甲烷、二氯一氟甲烷等分离镍卟啉异构体,的第一篇超临界色谱论文。
1981年 Novotny和 Lee首次报道了毛细管超临界色谱技术。
但 1990s开始淡出仪器领域。
超临界色谱的特点适合于分析蒸气压低和热稳定性差的样品
SFC流体和 LC流动相一样，对样品有分离作用（不同于 GC）
超临界流体的粘度比液体低，可以使用比液相色谱更大的线速度（接近于 GC）以提高分析速度，
或采用更长的色谱柱以增加柱效溶质在超临界流体中的扩散系数介于气体和液体之间,SFC的分析速度比 HPLC快，但比 GC慢程序升压的作用相当于程序升温和梯度洗脱
SFC既可以采用 HPLC检测器，也可以采用 GC检测器。
这与限流阀的位置有关 。
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超临界流体色谱仪
6
超临界流体色谱仪
注射泵
进样阀
色谱柱（恒温）
限流器
检测器维持柱压控制流动相温度液相色谱检测器,FID
超临界流体（ CO2)
限流器的作用限流器的作用是在它的两端保持不同的相态，
并通过它实现相态的瞬间转变，即超临界态向气态转变。超临界流体在整个系统中以一定压力和温度控制。
色谱柱 可用 LC的内径 1mm的 ODS微型柱或小于 0.5mm的填充毛细管柱，但更多的是采用 GC
中的交联硅氧烷毛细管柱。
常用的流动相,CO2 +（ 1-10） %极性改性剂
（甲醇、二氯甲烷等）。
8
检测方式原则上可利用 LC和 GC的检测方法。
常用的检测器是 FID（高压）和 UV（大气压）。
9
与其他色谱法比较
柱效高
流速快
分离时间短
测定对象分子量相当
SFC与 HPLC相比在分析分离方面的迂回曲折
G.Guiochon,Am Lab 1998,(9) 14~15；傅若农译，国外分析仪器技术与应用,1999，（ 1） 66~67 (请阅读原文，探讨 HPCE的命运！ )
SFC的三次起落：
1,60’s的先驱性研究；
2,80’s初形成浪潮,认为会掀起分析方法的革命；
3,目前,大公司纷纷撤去 SFC分离设备,放弃进一步发展的计划 。
无疑,SFC具有一些独特用途,但是它被挤在 GC和
HPLC之间,而 GC和 HPLC已成为广泛应用的技术 。
一种新的分析分离技术要获得成功和普及并成为定量分析方法必须：
1,易于使用,操作费用低；
2,能够得到准确,可重复的定量结果；
3,要能够解决至少一个分析化学中的重要问题 。
如,60’s的 GC用于石油和石化产品分析； 70’s的 HPLC用于药物,代谢物和生物化学品的分析 。
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应用各类文章
