加速溶剂萃取
A S E
Accelerated Solvent Extraction
传统萃取方法的问题
1.耗费时间长
2.效率不高
3.溶剂消耗量较大，成本较高
4.难于实现自动化
5.不够,绿色,
加速溶剂萃取的发展历史
1995年 Richter提出了一种溶剂萃取的新方法 ——
加速溶剂萃取（ ASE）
之后被美国环保局 (EPA)推荐为标准方法,方法号 US-EPA3545
2005年 应用于中华人民共和国国家标准（ＧＢ／Ｔ 19649－ 2005 ）
加速溶剂萃取原理在“高温”下萃取
T=50℃﹣ 200℃
T≈25℃
在“高压”下萃取
P＝ 10.3MPa-20.6MPa
P＝ 0.1MPa
加速溶剂萃取原理图装样入萃取池萃取池加注溶剂萃取池加热,加压样品处于高温高压下外部向萃取池加注溶剂用 N2吹洗萃取池萃取物待分析萃取过程在提高温度下萃取提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加温度提高破坏溶质与介质分子间的相互作用范德华力、氢键和溶质分子与基质的活性中心间偶极吸引降低溶剂的粘度减小溶剂、溶质及基质的表面张力，使溶剂分子更易“湿润”基质：还有利于溶液形成空穴，使溶质分子更快地进人溶剂中在增大压力下萃取增大压力的影响：
(1)施加足够大的压力，溶剂的沸点可以升高
（ 2）加压促使被分析物从样品基质空隙中被萃取出来
(3)加压的液体可溶解气泡，便于接触被测物两种状态下的问题 ——热降解热降解在 150℃ 下,对加入的 DDT标准进行萃取
(正常萃取温度为 100℃),
萃取物用气相色谱分析
DDT的三次平均回收为 103%
相对标准偏差为 3.9%
在测定 DDT时未发现有 DDE或 DDD存在
DDT在过热状态下将裂解为
DDD和 DDE？
Richter
试验加速萃取仪器
DIONEX
加速溶剂萃取仪
ASE 2 0 0
ASE 1 0 0
ASE 300
特性,
ó 自动萃取单个样品
ó 提取液在采集前自动过滤
ó 萃取池、收集瓶操作方便
ó 控制面板易于操作 。
ó 内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器,
确保安全操作
ó 体积小,价格优惠
ASE100 萃取系统
ASE100 是第一代加速溶剂萃取系统,其适用范围宽,
价格优惠,主要用于实验室内小批量样品的萃取 。
AES200 萃取系统在 ASE100 的基础上,ASE200 提供了更快、自动化程度更高、样品容量更大、适用范围更宽的萃取技术,
特性,
ó 萃取池体积范围宽,可从 1ml 至 33ml
ó 萃取过程可在 15min 内完成
ó 减少溶剂的暴露
ó 提取液可自动过滤
ó 一次可自动萃取 24 个样品
ASE300 萃取系统
ASE300 是最近推出的萃取系统,和 ASE200 相比,其萃取池体积更大,可达 100ml,此外,ASE300还可用于潮湿样品或非均质样品的萃取,可一次萃取 20 — 50g 潮湿土壤、组织样品或食品,
特性,
ó 萃取池体积更大,可从 34ml 至 100ml
ó 萃取时间少于 17min
ó 萃取 30g 干样只需 45ml 溶剂
ó 圆盘式萃取池传送盘,内置 12 个萃取位,2 个清洗位与传统萃取方法的比较优势
1) 快速,仅用 12－ 20 分钟即可以完成 ;
2) 溶剂用量少,15－ 45ml 溶剂用量 ;
3) 萃取效率高 ;
4) 安全不足之处
1.“溶剂,萃取
2.仪器的联用技术尚未出现
3.高温高压对试验的设备要求较高一点展望
1.前景光明。
2.萃取过程中的基质与萃取剂之间的作用机理尚不是十分明确，还有待进一步探讨。
参考文献
[1] 朱晓兰,蔡继宝,杨俊,苏庆德,加速溶剂萃取 -气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留,分析化学研究简报,2005,33:821－ 824
[2] 刘静,ASE 快速溶剂萃取 - 解决固体、半固体样品前处理的新技术，
现代科学仪器,2002,3,59－ 61
[3] 屈健，加速溶剂萃取技术的原理及应用,中国兽药杂志,2005,39
(6),46－ 48,41
[4] Richter BE,Ezzell JL,J Felix,et al,A comparison of accelerated solvent
extraction for organophosphorus pesticides and herbicides[ J ],LC /GC,
1995,13,390 - 398.
[5] 牟世芬，刘勇健，加速溶剂萃取的原理及应用，现代科学仪器，
2001,3,18－ 20
[6] 蒋弘江等，利用温度压力变化进行样品前处理的新方法，环境化学，
1998,9（ 17）,36－ 39
[7] 刘勇健，牟世芬，加速溶剂萃取技术及萃取系统，环境化学,2002，
4,210－ 212
A S E
Accelerated Solvent Extraction
传统萃取方法的问题
1.耗费时间长
2.效率不高
3.溶剂消耗量较大，成本较高
4.难于实现自动化
5.不够,绿色,
加速溶剂萃取的发展历史
1995年 Richter提出了一种溶剂萃取的新方法 ——
加速溶剂萃取（ ASE）
之后被美国环保局 (EPA)推荐为标准方法,方法号 US-EPA3545
2005年 应用于中华人民共和国国家标准（ＧＢ／Ｔ 19649－ 2005 ）
加速溶剂萃取原理在“高温”下萃取
T=50℃﹣ 200℃
T≈25℃
在“高压”下萃取
P＝ 10.3MPa-20.6MPa
P＝ 0.1MPa
加速溶剂萃取原理图装样入萃取池萃取池加注溶剂萃取池加热,加压样品处于高温高压下外部向萃取池加注溶剂用 N2吹洗萃取池萃取物待分析萃取过程在提高温度下萃取提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加温度提高破坏溶质与介质分子间的相互作用范德华力、氢键和溶质分子与基质的活性中心间偶极吸引降低溶剂的粘度减小溶剂、溶质及基质的表面张力，使溶剂分子更易“湿润”基质：还有利于溶液形成空穴，使溶质分子更快地进人溶剂中在增大压力下萃取增大压力的影响：
(1)施加足够大的压力，溶剂的沸点可以升高
（ 2）加压促使被分析物从样品基质空隙中被萃取出来
(3)加压的液体可溶解气泡，便于接触被测物两种状态下的问题 ——热降解热降解在 150℃ 下,对加入的 DDT标准进行萃取
(正常萃取温度为 100℃),
萃取物用气相色谱分析
DDT的三次平均回收为 103%
相对标准偏差为 3.9%
在测定 DDT时未发现有 DDE或 DDD存在
DDT在过热状态下将裂解为
DDD和 DDE？
Richter
试验加速萃取仪器
DIONEX
加速溶剂萃取仪
ASE 2 0 0
ASE 1 0 0
ASE 300
特性,
ó 自动萃取单个样品
ó 提取液在采集前自动过滤
ó 萃取池、收集瓶操作方便
ó 控制面板易于操作 。
ó 内置温度、压力和溶剂蒸气压传感器,
确保安全操作
ó 体积小,价格优惠
ASE100 萃取系统
ASE100 是第一代加速溶剂萃取系统,其适用范围宽,
价格优惠,主要用于实验室内小批量样品的萃取 。
AES200 萃取系统在 ASE100 的基础上,ASE200 提供了更快、自动化程度更高、样品容量更大、适用范围更宽的萃取技术,
特性,
ó 萃取池体积范围宽,可从 1ml 至 33ml
ó 萃取过程可在 15min 内完成
ó 减少溶剂的暴露
ó 提取液可自动过滤
ó 一次可自动萃取 24 个样品
ASE300 萃取系统
ASE300 是最近推出的萃取系统,和 ASE200 相比,其萃取池体积更大,可达 100ml,此外,ASE300还可用于潮湿样品或非均质样品的萃取,可一次萃取 20 — 50g 潮湿土壤、组织样品或食品,
特性,
ó 萃取池体积更大,可从 34ml 至 100ml
ó 萃取时间少于 17min
ó 萃取 30g 干样只需 45ml 溶剂
ó 圆盘式萃取池传送盘,内置 12 个萃取位,2 个清洗位与传统萃取方法的比较优势
1) 快速,仅用 12－ 20 分钟即可以完成 ;
2) 溶剂用量少,15－ 45ml 溶剂用量 ;
3) 萃取效率高 ;
4) 安全不足之处
1.“溶剂,萃取
2.仪器的联用技术尚未出现
3.高温高压对试验的设备要求较高一点展望
1.前景光明。
2.萃取过程中的基质与萃取剂之间的作用机理尚不是十分明确，还有待进一步探讨。
参考文献
[1] 朱晓兰,蔡继宝,杨俊,苏庆德,加速溶剂萃取 -气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留,分析化学研究简报,2005,33:821－ 824
[2] 刘静,ASE 快速溶剂萃取 - 解决固体、半固体样品前处理的新技术，
现代科学仪器,2002,3,59－ 61
[3] 屈健，加速溶剂萃取技术的原理及应用,中国兽药杂志,2005,39
(6),46－ 48,41
[4] Richter BE,Ezzell JL,J Felix,et al,A comparison of accelerated solvent
extraction for organophosphorus pesticides and herbicides[ J ],LC /GC,
1995,13,390 - 398.
[5] 牟世芬，刘勇健，加速溶剂萃取的原理及应用，现代科学仪器，
2001,3,18－ 20
[6] 蒋弘江等，利用温度压力变化进行样品前处理的新方法，环境化学，
1998,9（ 17）,36－ 39
[7] 刘勇健，牟世芬，加速溶剂萃取技术及萃取系统，环境化学,2002，
4,210－ 212
