1
加速溶剂萃取法 (ASE)的应用
2
中草药农业环境食品医药刑侦石化烟草等进出口生化矿物临床应用
3
ASE 可用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况。
一、在环境监测中的应用土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃等等。
基体目标物质
4
土壤中多环芳烃 (PAHs)萃取环境监测
5
环境监测
6
7
农药残留、脂肪含量、食品添加剂、
天然产物的风味特性二、在食品中的应用基体目标物质熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜
8
样品的制备,
取 250g 去皮,去脊骨的草鱼肉用搅拌机搅碎混匀。取出放入广口瓶中放好。准确称取一定量的鱼肉样品,加入六六六,滴滴涕混合标准溶液,制成含各种农药 0,1mg/ kg
的加标样品,- 4 ℃ 下放置至少 24h 使其混合均匀。
例：鱼肉中农残的萃取
9
萃取条件,
(1) 温度,100 ℃ ; (2) 系统压力,10Mpa (1500psi) ;
(3) 加热时间,5min ; (4) 静态时间,5min ;
(5) 冲洗体积,60 % (萃取池体积 ) ;
(6) 氮气吹扫时间,100 秒 ; (7) 静态循次数,2 次 ;
(8) 总萃取时间,每个样品 18min ;
(9) 溶剂总量,每个样品 50ml ;
(10) 试剂,丙酮 + 正己烷 (1 +1)
10
⒈ 称取 30,00g 混匀加标样品于研钵中,加入 20g
硅藻土和 10g 石英砂混匀研磨后全部转入萃取池。
⒉用 3ml 萃取溶剂清洗研钵和研体,并将清洗液合并到萃取池样品中。
⒊在萃取池朝下那头先加入 2,0g 铜粉后,依次加入 10,0g 弗罗里土 (或中性氧化铝 ) 和研磨后的样品 / 石英砂 / 硅藻土混和物。
⒋把萃取池放入萃取仪进行加温加压萃取后,
采集瓶收集萃取液过无水硫酸钠脱水柱吸收共萃取的水分后,萃取液即可用 GC 进样分析。
操作步骤：
11
色谱条件,
(1) 色谱柱,HP - 5 熔融毛细管柱
(30m× 0,320 mm× 0,25 um i,d,5 %聚苯甲氧基硅氧烷 + 95 %聚二甲基硅氧烷 ) ;载气和尾吹气均为脱水脱氧高纯氮气 (99,999 %) ; (2) 柱流速,1,5ml/ min ;
进样口温度,250 ℃ ; (3) 检测器温度,250 ℃ ; (4) 柱温,程序升温,从 170 ℃ 以 15 ℃ / min 速率升至 230 ℃
后保持 5,5min ; (5) 进样量,1μ l,1,1 分流进样 ;外标法定量 (标准曲线法较正 ) 。
12
结论加速溶剂萃取法利用在萃取剂沸点以上的高温高压条件下萃取样品,加快了溶质从样品基体上的解吸和溶解过程,一次用样品量为 1～ 30g,
所需溶剂仅为样品量的 1,2～ 1,5 倍,因此不但减少了溶剂用量而且缩短了萃取时间,并且可在萃取池中加入净化剂净化萃取液,简化了步骤和大大 减少了样品分析时间 。用快速溶剂萃取气相色谱法测定鱼肉中六六六和滴滴涕的残留量不仅快速,而且 准确度和精确度高,适用于大批生物样品的测定。
13
萃取种子中的油,以确定含油量 ;
萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂,除草剂,多氯联苯,多环芳烃和二恶英 ;
萃取动物饲料中的农残,确保饲料安全 ;
用于萃取动物肝脏和组织,监测兽药代谢及残留情况。
三、农业领域的应用
14
聚合物分析中,ASE 被用来萃取聚丙烯、
聚酯和其他材料中的添加剂,包括抗氧剂、
抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质 ;
从 PVC 中萃取增塑剂 ;
从 SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸 ;确定聚合物的实际结构。
四、石化领域的应用用于生产流程控制
15
在制药、营养物质的分析中,鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符 ;
监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢 ;
鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符 ;
对中药成分的萃取剖析,可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。
五、医药领域的应用
16
ASE 可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤,用于炸药成分的分析 ;
萃取尸体肝脏、胃容物或毛发,以及案发现场的提取物,确定毒物成分,地域来源,为快速破案争取时间。
六、刑侦领域的应用
17
烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定 ;
纸和纸浆中的全部可提出物；
化妆品清洁剂中香味剂的控制 ;
天然产物的特性表征 ;
液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等。
七、烟草、造纸、化妆品等领域
18
八、进出口检验检疫领域
19
TN206 加速溶剂萃取 (ASE) 过程中热降问题的研究
TN207 对使用 DIONEX ASE200 过程中样品夹带和交叉污染的研究
TN208 加速溶剂萃取 (ASE) 方法的优化
AN313 用 ASE 技术提取环境样品的多环芳烃 (PAHs)
AN316 用 ASE 技术提取环境样品中的多氯联苯 (PCBs)
AN317 用 ASE 技术提取碱、中性物质和酸 (BNA)
AN318 用 ASE 技术提取含氯杀虫剂
AN319 用 ASE 技术提取有机磷农药
AN320 用 ASE 技术提取有机氯农药
AN321 用 ASE 测定各种食品中游离脂肪
AN322 用 ASE 技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯 (PCBs)
AN323 用 ASE 技术提取环境样品中的多氯二苯二英和多氯 二苯呋喃附,戴安公司 ASE 技术应用文献目录 (新街口豁口 )
20
AN324 用 ASE 技术提取土壤中的烃类污染物 (BTEX,Diesel
和 TPH)
AN325 用 ASE 技术提取含油种子中的油
AN326 用 ASE 技术对动物饲料进行提取
AN327 用 ASE 技术提取膏药中的硝酸甘油
AN328 用 ASE 技术提取土壤中的炸药
AN329 用 ASE 技术测定婴儿奶粉中的总脂肪
AN330 用 ASE 技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成分
AN331 用 ASE 技术提取聚合材料中的添加剂
AN332 用 ASE 技术提取食物中农药和除草剂的残留
AN333 用 ASE 技术提取聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒上的 PCBs
21
AN334 用 ASE 技术测定快速测定肉中的脂肪
AN335 用 ASE 技术提取天然产物中的活性成分
AN336 用 ASE 技术提取多 (乙烯基氯 ) 聚合物中的增塑剂
AN337 用 ASE 技术一次提取鱼组织中的油脂和 PCBs
AN338 用 ASE技术提取土壤中石油总烃污染物 (柴油和废油 )
AN339 用 ASE 技术测定沉积物中的有机化合物
AN340 用 ASE 技术测定干的奶制品中的脂肪
AN341 用 ASE技术从大体积样品中提取碱、中性物质和酸
(BNA)
AN342 用 ASE 技术对大体积的鱼肉样品进行 PCBs 的测定
22
AN343 用 ASE 技术测定大体积食品样品中的杀虫剂
AN344 用 ASE 技术提取巧克力中的脂肪
AN345 用 ASE 技术提取乳制品 (奶酪、黄油和鲜奶 ) 中的脂肪
加速溶剂萃取法 (ASE)的应用
2
中草药农业环境食品医药刑侦石化烟草等进出口生化矿物临床应用
3
ASE 可用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况。
一、在环境监测中的应用土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃等等。
基体目标物质
4
土壤中多环芳烃 (PAHs)萃取环境监测
5
环境监测
6
7
农药残留、脂肪含量、食品添加剂、
天然产物的风味特性二、在食品中的应用基体目标物质熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜
8
样品的制备,
取 250g 去皮,去脊骨的草鱼肉用搅拌机搅碎混匀。取出放入广口瓶中放好。准确称取一定量的鱼肉样品,加入六六六,滴滴涕混合标准溶液,制成含各种农药 0,1mg/ kg
的加标样品,- 4 ℃ 下放置至少 24h 使其混合均匀。
例：鱼肉中农残的萃取
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萃取条件,
(1) 温度,100 ℃ ; (2) 系统压力,10Mpa (1500psi) ;
(3) 加热时间,5min ; (4) 静态时间,5min ;
(5) 冲洗体积,60 % (萃取池体积 ) ;
(6) 氮气吹扫时间,100 秒 ; (7) 静态循次数,2 次 ;
(8) 总萃取时间,每个样品 18min ;
(9) 溶剂总量,每个样品 50ml ;
(10) 试剂,丙酮 + 正己烷 (1 +1)
10
⒈ 称取 30,00g 混匀加标样品于研钵中,加入 20g
硅藻土和 10g 石英砂混匀研磨后全部转入萃取池。
⒉用 3ml 萃取溶剂清洗研钵和研体,并将清洗液合并到萃取池样品中。
⒊在萃取池朝下那头先加入 2,0g 铜粉后,依次加入 10,0g 弗罗里土 (或中性氧化铝 ) 和研磨后的样品 / 石英砂 / 硅藻土混和物。
⒋把萃取池放入萃取仪进行加温加压萃取后,
采集瓶收集萃取液过无水硫酸钠脱水柱吸收共萃取的水分后,萃取液即可用 GC 进样分析。
操作步骤：
11
色谱条件,
(1) 色谱柱,HP - 5 熔融毛细管柱
(30m× 0,320 mm× 0,25 um i,d,5 %聚苯甲氧基硅氧烷 + 95 %聚二甲基硅氧烷 ) ;载气和尾吹气均为脱水脱氧高纯氮气 (99,999 %) ; (2) 柱流速,1,5ml/ min ;
进样口温度,250 ℃ ; (3) 检测器温度,250 ℃ ; (4) 柱温,程序升温,从 170 ℃ 以 15 ℃ / min 速率升至 230 ℃
后保持 5,5min ; (5) 进样量,1μ l,1,1 分流进样 ;外标法定量 (标准曲线法较正 ) 。
12
结论加速溶剂萃取法利用在萃取剂沸点以上的高温高压条件下萃取样品,加快了溶质从样品基体上的解吸和溶解过程,一次用样品量为 1～ 30g,
所需溶剂仅为样品量的 1,2～ 1,5 倍,因此不但减少了溶剂用量而且缩短了萃取时间,并且可在萃取池中加入净化剂净化萃取液,简化了步骤和大大 减少了样品分析时间 。用快速溶剂萃取气相色谱法测定鱼肉中六六六和滴滴涕的残留量不仅快速,而且 准确度和精确度高,适用于大批生物样品的测定。
13
萃取种子中的油,以确定含油量 ;
萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂,除草剂,多氯联苯,多环芳烃和二恶英 ;
萃取动物饲料中的农残,确保饲料安全 ;
用于萃取动物肝脏和组织,监测兽药代谢及残留情况。
三、农业领域的应用
14
聚合物分析中,ASE 被用来萃取聚丙烯、
聚酯和其他材料中的添加剂,包括抗氧剂、
抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质 ;
从 PVC 中萃取增塑剂 ;
从 SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸 ;确定聚合物的实际结构。
四、石化领域的应用用于生产流程控制
15
在制药、营养物质的分析中,鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符 ;
监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢 ;
鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符 ;
对中药成分的萃取剖析,可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。
五、医药领域的应用
16
ASE 可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤,用于炸药成分的分析 ;
萃取尸体肝脏、胃容物或毛发,以及案发现场的提取物,确定毒物成分,地域来源,为快速破案争取时间。
六、刑侦领域的应用
17
烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定 ;
纸和纸浆中的全部可提出物；
化妆品清洁剂中香味剂的控制 ;
天然产物的特性表征 ;
液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等。
七、烟草、造纸、化妆品等领域
18
八、进出口检验检疫领域
19
TN206 加速溶剂萃取 (ASE) 过程中热降问题的研究
TN207 对使用 DIONEX ASE200 过程中样品夹带和交叉污染的研究
TN208 加速溶剂萃取 (ASE) 方法的优化
AN313 用 ASE 技术提取环境样品的多环芳烃 (PAHs)
AN316 用 ASE 技术提取环境样品中的多氯联苯 (PCBs)
AN317 用 ASE 技术提取碱、中性物质和酸 (BNA)
AN318 用 ASE 技术提取含氯杀虫剂
AN319 用 ASE 技术提取有机磷农药
AN320 用 ASE 技术提取有机氯农药
AN321 用 ASE 测定各种食品中游离脂肪
AN322 用 ASE 技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯 (PCBs)
AN323 用 ASE 技术提取环境样品中的多氯二苯二英和多氯 二苯呋喃附,戴安公司 ASE 技术应用文献目录 (新街口豁口 )
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AN324 用 ASE 技术提取土壤中的烃类污染物 (BTEX,Diesel
和 TPH)
AN325 用 ASE 技术提取含油种子中的油
AN326 用 ASE 技术对动物饲料进行提取
AN327 用 ASE 技术提取膏药中的硝酸甘油
AN328 用 ASE 技术提取土壤中的炸药
AN329 用 ASE 技术测定婴儿奶粉中的总脂肪
AN330 用 ASE 技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成分
AN331 用 ASE 技术提取聚合材料中的添加剂
AN332 用 ASE 技术提取食物中农药和除草剂的残留
AN333 用 ASE 技术提取聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒上的 PCBs
21
AN334 用 ASE 技术测定快速测定肉中的脂肪
AN335 用 ASE 技术提取天然产物中的活性成分
AN336 用 ASE 技术提取多 (乙烯基氯 ) 聚合物中的增塑剂
AN337 用 ASE 技术一次提取鱼组织中的油脂和 PCBs
AN338 用 ASE技术提取土壤中石油总烃污染物 (柴油和废油 )
AN339 用 ASE 技术测定沉积物中的有机化合物
AN340 用 ASE 技术测定干的奶制品中的脂肪
AN341 用 ASE技术从大体积样品中提取碱、中性物质和酸
(BNA)
AN342 用 ASE 技术对大体积的鱼肉样品进行 PCBs 的测定
22
AN343 用 ASE 技术测定大体积食品样品中的杀虫剂
AN344 用 ASE 技术提取巧克力中的脂肪
AN345 用 ASE 技术提取乳制品 (奶酪、黄油和鲜奶 ) 中的脂肪
