12:53:54
第六章
原子吸收光谱
分析法
一、光谱干扰及抑制
spectrum interference and
elimination
二、物理干扰及抑制
physical interference and elimination
三、化学干扰及抑制
chemical interference and
elimination
第三节
干扰及其抑制
interferences and elimination
atomic absorption
spectrometry,AAS
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一、光谱干扰
待测 元素的 共振线 与 干扰 物质 谱线 分离不完全, 这类
干扰主要来自 光源 和 原子化 装置 。
（ 一 ） 与光源有关的光谱干扰
主要有以下几种：
1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 。
可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰 。
2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射 。
换用纯度较高的单元素灯减小干扰 。
3.灯的辐射中有连续背景辐射 。
用较小光谱通带 (W=D·S)或更换灯
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（二）与原子化器有关的干扰
这类干扰主要来自原子化器的 发射 和 背景 吸收 。
1.原子化器的发射
来自 火焰 本身或原子蒸气中待测元素 激发态原子
的 发射, 如前所述, 仪器采用 调制方式 进行工作时
,可避免这一影响 。
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2.背景吸收
背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰, 主要
有气态 分子 对光的 吸收干扰 和高浓度盐的 固体微粒 对光的 散
射干扰, 干扰严重时, 不能进行测定 。
（ 1） 分子吸收与光散射
分子吸收,原子化过程中, 存在或生成的分子对特征辐
射产生的吸收 。 分子光谱是带状光谱, 势必在一定波长范围
内产生干扰 。
光散射,原子化过程中, 存在或生成的微粒使光产生的
散射现象 。
背景干扰往往产生 正偏差 。
如何消除？
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（ 2）背景干扰校正方法
氘灯连续光谱背景校正 （ 190～ 350nm)
旋转斩光器 交替 使氘灯提供的 连续光谱 和空心阴极灯提
供的 共振线 通过火焰；
氘灯连续光谱 通过时：测定的为背景吸收 AG(此时的共振
线吸收相对于总吸收可忽略 )；
锐线光源 通过时：
测定总吸收 AT；
差值为有效吸收
Δ A=AT-AG
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二、物理干扰及抑制
是试样与标样溶液物理性质有差别
而产生的干扰 。 如粘度, 表面张力, 密
度等 主要影响试样喷入火焰的速度,
雾化效率、雾滴大小,原子化效率 等。
消除办法有：
（ 1） 可通过控制 试液 与 标 准溶 液 的 组
成 尽量 一致 的方法来抑制。试样组成不
详时，采用标准加入法；
（ 2）尽可能避免使用粘度大的硫酸来
处理样品；采用稀释的办法。
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三、化学干扰及抑制
指待测元素与共存组分之间的 化学反应 所引起的干扰效
应,主要 影响 到待测元素的 原子化效率, 是 主要 干扰源 。
1,化学干扰的类型
（ 1） 待测元素与共存物质作用 生成难挥发或难解离的化
合物, 致使参与吸收的 基态原子减少 。
例,a,铝, 硅, 硼, 钛, 铍在火焰中易生成难熔化合物
b,硫酸盐, 硅酸盐与钙生成难挥发物质 。
（ 2） 待测元素原子发生电离反应, 生成离子, 不产生吸
收, 总吸收强度减弱, 电离电位 ≤6eV的元素易发生电离,
火焰温度越高, 干扰越严重, （ 如碱及碱土元素 ） 。
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2.化学干扰的抑制
通过在标准溶液和试液中 加入 某种 试剂 来 抑制或减少 化
学干扰：
（ 1） 选择合适的原子化方法 — 提高 原子化 温度, 可使难解
离的化合物分解；采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,
可使难解离的氧化物还原, 分解 。
（ 2） 释放剂 — 与干扰元素生成更稳定化合物使 待测 元素 释
放 出来 。
例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰 。
（ 3） 保护剂 — 与待测元素形成稳定的络合物, 防止干扰物
质与其作用 。
例：加入 EDTA生成 EDTA-Ca,避免磷酸根与钙作用 。
（ 4） 消电离剂 — 加入大量 易电离 的一种缓冲剂以抑制待测
元素的电离 。
例：加入足量的铯盐, 抑制 K,Na的电离 。
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（ 5）加入基体改进剂 — 石墨炉原子化法，在试样中加入基
体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其
结果可能增加 基体的挥发性 或改变被测元素的挥发性，以消
除干扰。
例：测定海水中 Cd的, 为了使 Cd在背景信号出现前原子
化, 可加入 EDTA来降低原子化温度, 消除干扰 。
（ 6） 化学分离法 — 当以上方法都不能消除化学干扰时, 只
好采用化学方法将 待测元素与干扰元素分离 。 常用的化学分
离方法有溶剂萃取, 离子交换和沉淀分离等方法 。
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内容选择,
第一节 原子吸收光谱分析基本原理
basic principle of Atomic absorption
spectroscopy
第二节 原子吸收分光光度仪
atomic absorption spectrometer
第三节 干扰的类型与抑制
interferences and elimination
第四节 操作条件选择与应用
choice of operating condition and application
第五节 原子荧光光谱分析法
atomic fluorescence spectrometry,AFE
结束
第六章
原子吸收光谱
分析法
一、光谱干扰及抑制
spectrum interference and
elimination
二、物理干扰及抑制
physical interference and elimination
三、化学干扰及抑制
chemical interference and
elimination
第三节
干扰及其抑制
interferences and elimination
atomic absorption
spectrometry,AAS
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一、光谱干扰
待测 元素的 共振线 与 干扰 物质 谱线 分离不完全, 这类
干扰主要来自 光源 和 原子化 装置 。
（ 一 ） 与光源有关的光谱干扰
主要有以下几种：
1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 。
可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰 。
2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射 。
换用纯度较高的单元素灯减小干扰 。
3.灯的辐射中有连续背景辐射 。
用较小光谱通带 (W=D·S)或更换灯
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（二）与原子化器有关的干扰
这类干扰主要来自原子化器的 发射 和 背景 吸收 。
1.原子化器的发射
来自 火焰 本身或原子蒸气中待测元素 激发态原子
的 发射, 如前所述, 仪器采用 调制方式 进行工作时
,可避免这一影响 。
12:53:54
2.背景吸收
背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰, 主要
有气态 分子 对光的 吸收干扰 和高浓度盐的 固体微粒 对光的 散
射干扰, 干扰严重时, 不能进行测定 。
（ 1） 分子吸收与光散射
分子吸收,原子化过程中, 存在或生成的分子对特征辐
射产生的吸收 。 分子光谱是带状光谱, 势必在一定波长范围
内产生干扰 。
光散射,原子化过程中, 存在或生成的微粒使光产生的
散射现象 。
背景干扰往往产生 正偏差 。
如何消除？
12:53:54
（ 2）背景干扰校正方法
氘灯连续光谱背景校正 （ 190～ 350nm)
旋转斩光器 交替 使氘灯提供的 连续光谱 和空心阴极灯提
供的 共振线 通过火焰；
氘灯连续光谱 通过时：测定的为背景吸收 AG(此时的共振
线吸收相对于总吸收可忽略 )；
锐线光源 通过时：
测定总吸收 AT；
差值为有效吸收
Δ A=AT-AG
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二、物理干扰及抑制
是试样与标样溶液物理性质有差别
而产生的干扰 。 如粘度, 表面张力, 密
度等 主要影响试样喷入火焰的速度,
雾化效率、雾滴大小,原子化效率 等。
消除办法有：
（ 1） 可通过控制 试液 与 标 准溶 液 的 组
成 尽量 一致 的方法来抑制。试样组成不
详时，采用标准加入法；
（ 2）尽可能避免使用粘度大的硫酸来
处理样品；采用稀释的办法。
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三、化学干扰及抑制
指待测元素与共存组分之间的 化学反应 所引起的干扰效
应,主要 影响 到待测元素的 原子化效率, 是 主要 干扰源 。
1,化学干扰的类型
（ 1） 待测元素与共存物质作用 生成难挥发或难解离的化
合物, 致使参与吸收的 基态原子减少 。
例,a,铝, 硅, 硼, 钛, 铍在火焰中易生成难熔化合物
b,硫酸盐, 硅酸盐与钙生成难挥发物质 。
（ 2） 待测元素原子发生电离反应, 生成离子, 不产生吸
收, 总吸收强度减弱, 电离电位 ≤6eV的元素易发生电离,
火焰温度越高, 干扰越严重, （ 如碱及碱土元素 ） 。
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2.化学干扰的抑制
通过在标准溶液和试液中 加入 某种 试剂 来 抑制或减少 化
学干扰：
（ 1） 选择合适的原子化方法 — 提高 原子化 温度, 可使难解
离的化合物分解；采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,
可使难解离的氧化物还原, 分解 。
（ 2） 释放剂 — 与干扰元素生成更稳定化合物使 待测 元素 释
放 出来 。
例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰 。
（ 3） 保护剂 — 与待测元素形成稳定的络合物, 防止干扰物
质与其作用 。
例：加入 EDTA生成 EDTA-Ca,避免磷酸根与钙作用 。
（ 4） 消电离剂 — 加入大量 易电离 的一种缓冲剂以抑制待测
元素的电离 。
例：加入足量的铯盐, 抑制 K,Na的电离 。
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（ 5）加入基体改进剂 — 石墨炉原子化法，在试样中加入基
体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其
结果可能增加 基体的挥发性 或改变被测元素的挥发性，以消
除干扰。
例：测定海水中 Cd的, 为了使 Cd在背景信号出现前原子
化, 可加入 EDTA来降低原子化温度, 消除干扰 。
（ 6） 化学分离法 — 当以上方法都不能消除化学干扰时, 只
好采用化学方法将 待测元素与干扰元素分离 。 常用的化学分
离方法有溶剂萃取, 离子交换和沉淀分离等方法 。
12:53:54
内容选择,
第一节 原子吸收光谱分析基本原理
basic principle of Atomic absorption
spectroscopy
第二节 原子吸收分光光度仪
atomic absorption spectrometer
第三节 干扰的类型与抑制
interferences and elimination
第四节 操作条件选择与应用
choice of operating condition and application
第五节 原子荧光光谱分析法
atomic fluorescence spectrometry,AFE
结束
