2010-8-2
第 十 章
气相色谱分析法
一,气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid
chromatograph
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid
chromatograph第二节气相色谱固定相
gas chromatographic
analysis,GC
stationary phases in gas
chromatograph
2010-8-2
一、气固色谱固定相 (p225)
stationary phases in Gas-solid chromatograph
固体固定相是表面具有一定 活性 的 固体吸附剂 。 当被分析组
分随载气进入色谱柱后, 因吸附剂对试样中 各组分 的 吸附能
力不同, 经反复多次的吸附 -脱附过程, 使各组分彼此分离
(1)活性炭
有较大的比表面积, 吸附性较强 。
(2)活性氧化铝
有较大的极性 。 适用于常温下 O2,N2,CO,CH4、
C2H6,C2H4等气体的相互分离 。 CO2能被活性氧化铝强烈吸
附而 不能 用这种固定相进行分析 。
2010-8-2
(4)分子筛
碱及碱土金属的 硅铝酸盐 ( 沸石 ), 多孔性 。 如 3A,4A
,5A,10X及 13X分子筛等 ( 孔径:埃 ) 。 常用 5A和 13X( 常
温下分离 O2与 N2) 。 除了广泛用于 H2,O2,N2,CH4,CO等
的分离外, 还能够测定 He,Ne,Ar,NO,N2O等 。
(5)高分子多孔微球 ( GDX系列 )
新型的有机合成固定相 ( 苯乙烯与二乙烯苯共聚 ) 。
型号,GDX-01,-02,-03等 。 适用于水, 气体及低级醇
的分析 。
(3)硅胶
与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外
,还能分析 CO2,N2O,NO,NO2等,且能够分离臭氧。
2010-8-2
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体 ( 支持体 ) ],
小颗粒表面涂渍上一薄层固定液 。
固定液特点:
? 固定液在常温下不一定为液体, 但在使用温度下一定呈液
体状态 。
? 固定液的种类繁多, 选择余地大, 应用范围不断扩大 。
担体,化学惰性的多孔性固体颗粒, 具有较大的比表面积 。
2010-8-2
1,作为担体使用的物质应满足的条件
? 比表面积大, 孔径分布均匀;
? 化学惰性, 表面无吸附性或吸附性很弱, 与被分离组份
不起反应;
? 具有较高的热稳定性和机械强度, 不易破碎;
? 颗粒大小均匀, 适度 。 一般常用 60~80目, 80~100目 。
2010-8-2
2.担体(硅藻土)
红色担体,
孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点 是表面 存有活
性吸附中心点 。
白色担体,
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏
松,孔径较大。比表面积较小,机械强度较差。但吸附性
显著减小,适宜分离极性组分的试样。
2010-8-2
表 气液色谱担体
种类
担体名称 特点及用途 生产厂家
红色
硅藻土
担体
201 红色担体
301 釉化红色担体
6201 红色担体
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物
质
由 201 釉化而成,性能介于红色与白色
硅藻土担体之间,适用于分析中等极性
物质
上海试剂厂
大连催化剂厂
硅
藻
土
类
白色
硅藻土
担体
101 白色担体
101 酸洗
101 硅烷化白色担体
102 白色担体
适用于涂渍极性固定液分析极性物质
催化吸附性小,减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
非
硅
藻
土
类
高分子微球
玻璃微球
氟担体
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
经酸碱处理,比表面积 0,02 m
2
/ g,可在
较高温度下使用,适宜分析高沸点物质。
由四氟乙烯聚合而成,比表面积 10,5 m
2
/
g
适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
上海试剂厂
2010-8-2
3.固定液
固定液,高沸点难挥发 的有机化合物,种类繁多。
(1) 对 固定液的 要求
应对被分离试样中的各组分具有 不同的溶解能力,较 好
的 热稳定性,并且 不 与被分离组分发生不可逆的 化学反应 。
(2)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解,温度低呈固体;
(3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱
手册中,一般将固定液按有机化合物的分类方法分为:脂肪
烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
2010-8-2
(4) 混合固定液
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚
至两种以上混合使用;
(5) 选择的基本原则
,相似相溶,,选择与试样性质相近的固定相。
(6) 固定液的相对极性
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零,β,β’— 氧
二丙睛的相对极性为 100。
2010-8-2
固定液
名 称
商品牌号 使用温度
(最高)
℃
溶剂 相对
极性
麦氏
常数
总和
分析对象
(参考)
1, 角鲨烷
(异三十烷)
SQ 150 乙醚 0 0 烃类及非极性化合物
2,阿皮松 L A P L 300 苯 — 143 非极性和弱极性各类高
沸点有机化合物
3,硅油 O V - 101 350 丙酮 +1 229 各类高沸点弱极性有机
化合物,如芳烃
4, 苯基 10%
甲基聚硅氧烷
O V - 3 350 甲苯 +1 423
5, 苯基 ( 20% )
甲基聚硅氧烷
O V - 7 350 甲苯 +2 592
6, 苯基 ( 50% )
甲基 聚硅氧烷
O V - 17 300 甲苯 +2 827
7, 苯基 ( 60% )甲基
聚硅氧烷
O V - 22 350 甲苯 +2 1075
8, 邻苯二甲酸
二壬酯
DNP 130 乙醚 +2
9, 三氟丙基甲基
聚硅氧烷
O V - 210 250 氯仿 +2 1500
10, 氰丙基 ( 25% )
苯基 ( 25% )
甲基聚硅氧烷
O V - 225 250 +3 1813
11,聚乙二醇 P E G 20M 250 乙醇 氢键 2308 醇、醛酮、脂肪酸、酯
等极性化合物
12, 丁二酸二乙
二醇聚酯
D E G S 225 氯仿 氢键 3430
2010-8-2
内容选择
结束
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
第二节 气相色谱固定相及其选择
stationary phases in gas chromatograph
第三节 气相色谱检测器
detector of Gas chromatograph
第四节 分离与操作条件选择
choice of chromatographic operating condition
第五节 色谱定性、定量方法
qualitative and quantitative analysis in chromatograph
第六节 毛细管色谱法
capillary Gas chromatograph
第 十 章
气相色谱分析法
一,气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid
chromatograph
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid
chromatograph第二节气相色谱固定相
gas chromatographic
analysis,GC
stationary phases in gas
chromatograph
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一、气固色谱固定相 (p225)
stationary phases in Gas-solid chromatograph
固体固定相是表面具有一定 活性 的 固体吸附剂 。 当被分析组
分随载气进入色谱柱后, 因吸附剂对试样中 各组分 的 吸附能
力不同, 经反复多次的吸附 -脱附过程, 使各组分彼此分离
(1)活性炭
有较大的比表面积, 吸附性较强 。
(2)活性氧化铝
有较大的极性 。 适用于常温下 O2,N2,CO,CH4、
C2H6,C2H4等气体的相互分离 。 CO2能被活性氧化铝强烈吸
附而 不能 用这种固定相进行分析 。
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(4)分子筛
碱及碱土金属的 硅铝酸盐 ( 沸石 ), 多孔性 。 如 3A,4A
,5A,10X及 13X分子筛等 ( 孔径:埃 ) 。 常用 5A和 13X( 常
温下分离 O2与 N2) 。 除了广泛用于 H2,O2,N2,CH4,CO等
的分离外, 还能够测定 He,Ne,Ar,NO,N2O等 。
(5)高分子多孔微球 ( GDX系列 )
新型的有机合成固定相 ( 苯乙烯与二乙烯苯共聚 ) 。
型号,GDX-01,-02,-03等 。 适用于水, 气体及低级醇
的分析 。
(3)硅胶
与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外
,还能分析 CO2,N2O,NO,NO2等,且能够分离臭氧。
2010-8-2
二、气液色谱固定相
stationary phases in gas-liquid chromatograph
气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体 ( 支持体 ) ],
小颗粒表面涂渍上一薄层固定液 。
固定液特点:
? 固定液在常温下不一定为液体, 但在使用温度下一定呈液
体状态 。
? 固定液的种类繁多, 选择余地大, 应用范围不断扩大 。
担体,化学惰性的多孔性固体颗粒, 具有较大的比表面积 。
2010-8-2
1,作为担体使用的物质应满足的条件
? 比表面积大, 孔径分布均匀;
? 化学惰性, 表面无吸附性或吸附性很弱, 与被分离组份
不起反应;
? 具有较高的热稳定性和机械强度, 不易破碎;
? 颗粒大小均匀, 适度 。 一般常用 60~80目, 80~100目 。
2010-8-2
2.担体(硅藻土)
红色担体,
孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点 是表面 存有活
性吸附中心点 。
白色担体,
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏
松,孔径较大。比表面积较小,机械强度较差。但吸附性
显著减小,适宜分离极性组分的试样。
2010-8-2
表 气液色谱担体
种类
担体名称 特点及用途 生产厂家
红色
硅藻土
担体
201 红色担体
301 釉化红色担体
6201 红色担体
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物
质
由 201 釉化而成,性能介于红色与白色
硅藻土担体之间,适用于分析中等极性
物质
上海试剂厂
大连催化剂厂
硅
藻
土
类
白色
硅藻土
担体
101 白色担体
101 酸洗
101 硅烷化白色担体
102 白色担体
适用于涂渍极性固定液分析极性物质
催化吸附性小,减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
非
硅
藻
土
类
高分子微球
玻璃微球
氟担体
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
经酸碱处理,比表面积 0,02 m
2
/ g,可在
较高温度下使用,适宜分析高沸点物质。
由四氟乙烯聚合而成,比表面积 10,5 m
2
/
g
适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
上海试剂厂
2010-8-2
3.固定液
固定液,高沸点难挥发 的有机化合物,种类繁多。
(1) 对 固定液的 要求
应对被分离试样中的各组分具有 不同的溶解能力,较 好
的 热稳定性,并且 不 与被分离组分发生不可逆的 化学反应 。
(2)固定液的最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解,温度低呈固体;
(3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱
手册中,一般将固定液按有机化合物的分类方法分为:脂肪
烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
2010-8-2
(4) 混合固定液
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚
至两种以上混合使用;
(5) 选择的基本原则
,相似相溶,,选择与试样性质相近的固定相。
(6) 固定液的相对极性
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零,β,β’— 氧
二丙睛的相对极性为 100。
2010-8-2
固定液
名 称
商品牌号 使用温度
(最高)
℃
溶剂 相对
极性
麦氏
常数
总和
分析对象
(参考)
1, 角鲨烷
(异三十烷)
SQ 150 乙醚 0 0 烃类及非极性化合物
2,阿皮松 L A P L 300 苯 — 143 非极性和弱极性各类高
沸点有机化合物
3,硅油 O V - 101 350 丙酮 +1 229 各类高沸点弱极性有机
化合物,如芳烃
4, 苯基 10%
甲基聚硅氧烷
O V - 3 350 甲苯 +1 423
5, 苯基 ( 20% )
甲基聚硅氧烷
O V - 7 350 甲苯 +2 592
6, 苯基 ( 50% )
甲基 聚硅氧烷
O V - 17 300 甲苯 +2 827
7, 苯基 ( 60% )甲基
聚硅氧烷
O V - 22 350 甲苯 +2 1075
8, 邻苯二甲酸
二壬酯
DNP 130 乙醚 +2
9, 三氟丙基甲基
聚硅氧烷
O V - 210 250 氯仿 +2 1500
10, 氰丙基 ( 25% )
苯基 ( 25% )
甲基聚硅氧烷
O V - 225 250 +3 1813
11,聚乙二醇 P E G 20M 250 乙醇 氢键 2308 醇、醛酮、脂肪酸、酯
等极性化合物
12, 丁二酸二乙
二醇聚酯
D E G S 225 氯仿 氢键 3430
2010-8-2
内容选择
结束
第一节 气相色谱仪
gas chromatographic instruments
第二节 气相色谱固定相及其选择
stationary phases in gas chromatograph
第三节 气相色谱检测器
detector of Gas chromatograph
第四节 分离与操作条件选择
choice of chromatographic operating condition
第五节 色谱定性、定量方法
qualitative and quantitative analysis in chromatograph
第六节 毛细管色谱法
capillary Gas chromatograph