山东农业大学重点建设精品课程 -----水分析化学 第 7 章 原子吸收光谱法 一、基本要求: 了解原子吸收光谱分析法的特点, 学会原子吸收光谱仪的使用, 掌握原子吸收光谱 的定量分析方法。 二、讲授内容: 原子吸收光谱分析法的特点、 基本原理、 定量分析基础, 原子吸收分光光度计的使 用,原子吸收光谱法的实验技术。 § 7.1 概述 1. 概述 原子吸收光谱法与可见、 紫外分光光度法的基本原理相同, 都是基于物质对光选择 吸收而建立起来的一种光学分析法。 区别在于吸光物质的状态不同: 在可见、 紫外分光 光度法中, 吸光物质是溶液中被测物质的分子或离子对光的选择吸收, 在原子吸收光谱 法中, 吸光物质是待测元素的基态原子对光的选择吸收, 这种光是由待测元素制成的空 心阴极灯作为光源。 2. 特点 灵敏度高, 选择性好, 准确度高, 分析速度快, 应用范围广, 测不同的元素需用不 同的元素灯,而每种元素的操作条件也不相同。 § 7.2 基本原理 1. 共振线和吸收线 从基态跃迁到最低激发态时的吸收线称为共振吸收线, 再跃迁回基态时, 则发射同 样波长的光谱线,此谱线称为共振发射线。共振吸收线和共振发射线统称为共振线。 2.原子吸收光谱分析原理 空心阴极灯作为光源发射的特征谱线通过被测物质的原子蒸气时, 原子中的外层电 子将选择性地吸收该元素所发射的特征波长的谱线。这时透过原子蒸气的入射光将减 弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律: A=lgI 0 /I 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。 § 7.3 原子吸收分光光度计 1 山东农业大学重点建设精品课程 -----水分析化学 原子吸收光谱仪的组成:由光源、原子化器、单色器和检测器组成。 空心阴极灯具有发射谱线窄、强度大、稳定等光谱特性,是原子吸收常用的光源。 原子化器是将试样中的待测元素转变成基态原子蒸气。 常用原子化器分为火焰和无 火焰两类, 无火焰原子化装转置使用最多的是石墨炉, 试样在石墨炉管中加热。 使其原 子化。 单色器一般使用光栅分光元件,单色器的操作参数主要是光谱通带 (指单色器出射 光束波长的范围 )。 检测系统包括检测器、放大器和读数装置。检测器常用光电倍增管。 § 7.4 原子吸收法的实验技术 1. 实验条件的选择 ① 吸收波长的选择; ② 灯电流的选择; ③ 火焰的选择, 取决于待测元素的性质; ④ 燃烧器的高度可通过实验确定; ⑤ 光谱通带宽度的选择, 以排除光谱干扰和具有一 定的透光强度为原则。 2. 灵敏度和检出限 原子吸收分析的灵敏度指产生 1%吸收 (或吸光度为 0.0044)时水溶液中某元素的浓 度,其表达式为 S= /1%mlμg 0044.0 1? ? × A c 式中: A 为试液的吸光度; c 为试液的浓度 ( )。 1 mlμg ? ? 在非火焰法 (石墨炉 )中,常用绝对灵敏度表示。即在一定 的实验条件下,某元素能 产生 1%吸收时和重量,以 g·(1%) -1 表示。其表达式为: S= 1 1%)(g 0044.0 ? ? ×? A Vc 式中 V 为试液的体积 (ml)。 原子吸收中检测限表达式为 )μg/ml( 2 m A c D σ? = 精密度用相对标准偏差表示: RSD/%= %100× A σ 二、 重点与难点 1. 原子发射光谱的产生过程,原子发射光谱定量分析基础。 2 山东农业大学重点建设精品课程 -----水分析化学 2. 原子发射光谱分析仪器装置,基本实验方法及实验条件。 3. 原子吸收分析法的应用。 二、 作业: 7.1, 7.2, 7.4, 7.5 3