1 HZHJSZ0053 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0053 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法 1.2 本方法适用于感光材料生产 胶片洗印 镀银 冶炼等行业排放废水及受银污染的地面 水中银的测定 1.3 本方法的最低检出浓度为 0.03mg/L 测定上限为 5.0mg/L 经稀释或浓缩测定范围可以 扩展 1.4 大量氯化物 溴化物 碘化物 硫代硫酸盐对银的测定有干扰 但试样经消解处理后 干扰 可被消除 2 原理 将消解处理后的试液吸入火焰 火焰类型为空气 乙炔 氧化型 (蓝色 ) 在火焰中 银 离子形成基态原子 对波长为 328.1nm 的特征电磁辐射产生吸收 将测得试样的吸光度和标 准溶液的吸光度相比较 确定试样中银的浓度 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂 去离子水或同等纯 度的水 3.1 硝酸 (HNO3) ? 1.42g/mL 3.2 高氯酸 (HClO 4) ? 1.68g/mL 3.3 硫酸 (H2SO4) ? 1.84g/mL 3.4 过氧化氢 (H2O2) 30 (m/V) 3.5 硝酸溶液 1+1 3.6 银标准贮备液 1000mg/L 准确称取 0.1575g 硝酸银 (AgNO3) 溶于适量水中 加入 2mL 硝酸溶液 (3.5) 转入 l00mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 贮于棕色细口瓶中 4 下存 放 此溶液可保存半年 3.7 银标准溶液 50.0mg/L 准确吸取银标准贮备溶液 (3.6)10.00mL 置于 200mL 棕色容量 瓶中 加入 4mL 硝酸溶液 (3.5) 用水稀释至标线 此溶液可稳定两周 4 仪器 4.1 一般实 验室仪器和以下仪器 4.2 原子吸收分光光度计 4.3 银空心阴极灯 4.4 乙炔的供气装置 4.5 空气压缩机 加除油 水及杂质装置 5 采样及样品 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品 用硝酸 (3.1)将水样酸化至 pH1~2 并尽快分析 感光材料的生产 胶片洗印及镀银等行业的废水 样品采集后不加酸 并立即进行分析 含 银水样应避免光照 6 操作步骤 6.1 试料 取 50mL 均匀样品置于 150mL 烧杯中 如含银浓度大于 5mg/L 可适量少取样品 加 水 至 50mL 6.2 测定 6.2.1 前处理 在试料 (6.1)中 依次加入硝酸 (3.1)10mL 硫酸 (3.3)1mL 过氧化氢 (3.4)1mL 2 在电热板上蒸至冒白烟 冷却后 加入 2mL 高氯酸 (3.2) 加盖表面皿 继续加热至冒白烟并 蒸至近干 冷却后 加硝酸溶液 (3.5)2mL 溶解残渣 然后小心用水洗入 50mL 容量瓶中 稀 释至标线 摇匀 备测 6.2.2 测定 遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件 测定试液的吸光度 6.2.3 空白试验 用水代替试料按步骤 (6.2.1)做空白试验 并按步 骤 (6.2.2)进行测定 6.3 校准曲线的绘制 在 50mL 容量瓶中 加入 2mL 硝酸溶液 (3.5)及银标准溶液 (3.7) 配制至少五个标准工作 溶液 其浓度范围应包括试料中校测银的浓度 按 (6.2.2)中的条件测其吸光度 用减去空白的吸光度与相对应的银含量 (mg/L)绘制校准曲线 7 结果计算 7.1 银含量 c (mg/L)按下式计算 c=f c’ 式中 c 试样中银的含量 mg/L c’ 由校准曲线上查得的含银浓度 mg/L f 稀释比 (定容体积 比取样体积 ) 7.2 银含量 用回归方程计算 8 精密度和准确度 四个实验室分析用蒸馏水配制的含银 1mg/L 的统一样品 (样品加氨水和碘化氰 (CNI)保 存 ) 8.1 重复性 重复性相对标准偏差为 1.2 8.2 再现性 再现性相对标准偏差为 2.6 8.3 准确度 相对误差为 +1.1 9 特殊情况的说明 9.1 试样在消解过程中不宜蒸干 否则银有损失 9.2 当样品成分复杂 含有机质较多或有沉淀时 应用硝酸 高氯酸反复消解几次 直至溶 液澄清为止 9.3 有沉淀或悬浮物的样品 如胶片洗印废水等 应尽量取均匀试样制备试料 9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到 pH1~2 也不宜贮存 应尽快分析 不宜酸化的样品 如感 光材料的生产 胶片洗印等行业废水 采样后 应立即分析 10 参考文献 GB11907-89