1 HZHJSZ0057 水质 铁锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0057 水质 铁 锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 1.1 主题内容 本方法用火焰原于吸收法直接测定水和废水中的铁 锰 操作简便 快速而准确 1.2 适用范围 本方法适用于地面水 地下水及工业废水中铁 锰的测定 铁 锰的检测限分别是 0.03mg/L 和 0.01mg/L 校准曲线的浓度范围分别为 0.1~5mg/L 和 0.05~3mg/L 2 原理 将样品或消解处理过的样品直 接吸入火焰中 铁 锰的化合物易于原子化 可分别于 248.3nm 和 279.5nm 处测量铁 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收 在一定条件下 根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子 水或同等纯度的水 3.1 硝酸 (HNO3) ? 1.428/mL 16mol/L, 优级纯 3.2 硝酸 (HNO3) ? 1.42g/mL 16mol/L, 分析纯 3.3 盐酸 (HCl) ? 1.19g/mL 12mol/L, 优级纯 3.4 硝酸溶液 1+1 用硝酸 (3.1)配制 3.5 硝酸溶液 0.16mol/L 用硝酸 (3.1)配制 3.6 盐酸溶液 0.12mol/L 用盐酸 (3.3)配制 3.7 盐酸溶液 1+1 用盐酸 (3.3)配制 3.8 氯化钙溶液 10g/L 将无水氯化钙 (CaCl2)2.7750g 溶于水并稀释至 100mL 3.9 铁标准贮备液 称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到 0.0001g) 用 60mL 盐酸溶液 (3.7)溶 解 用去离子水准确稀释至 1000mL 3.10 锰标准贮备液 称取 1.0000g 光谱纯金属锰 准确到 0.0001g (称 前用稀硫酸洗去表面 氧化物 再用去离子水洗去酸 烘干 在干燥器中冷却后 尽快称取 ) 用 10mL 硝酸溶液 (3.14) 溶解 当锰完全溶解后 用盐酸溶液 (3.6)准确稀释至 1000mL 3.11 铁 锰混合标准操作液 分别移取铁贮备液 (3.9)50 00mL 锰贮备液 (3.10)25.00mL 于 1000mL 容量瓶中 用盐酸溶液 (3.6)稀释至标线 摇匀 此溶液中铁 锰的浓度分别为 50.0mg/L 和 25.0mg/L 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 铁 锰空心阴极灯 4.3 乙炔钢瓶或乙 炔发生器 4.4 空气压缩机 应备有除水 除油 除尘装置 4.5 仪器工作条件 不同型号仪器的最佳测试条件不同 可参照仪器说明书自行选择 4.6 一般实验室仪器 所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液 (3.4)中浸泡 24h以上 然后用水 清洗干净 5 试样制备 5.1 采样前 所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净 再用硝酸 (3.4)浸泡 24h以上 然后用水冲洗干 净 5.2 若仅测定可过滤态铁锰 样品采集后尽快通过 0.45ìm 滤膜过滤 并立即加硝酸 (3.1)酸 2 化滤液 使 pH 为 1~2 5.3 测定铁 锰 总量时 采集样品后立即按 (5.2)的要求酸化 6 操作步骤 6.1 试料 测定铁 锰总量时 样品通常需要消解 混匀后分取适量实验室样品于烧杯中 每 100mL 水样加 5mL 硝酸 (3.1) 置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干 冷却后再加入硝酸 (3.1) 重复上述步骤一次 必要时再加入硝酸 (3.1)或高氯酸 直至消解完全 应蒸近干 加盐酸 (3.6) 溶解残渣 若有沉淀 用定量滤纸滤入 50mL 容量瓶中 加氯化钙溶液 (3.8)1mL 以盐酸溶 液 (3.6)稀释至标线 6.2 空白实验 用水代替试 料做空白实验 采用相同的步骤 且与采样和测定中所用的试剂用量相同 在测定样品的同时 测定空白 6.3 干扰 6.3.1 影响铁 锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰 当硅的浓度大于 20mg/L 时 对铁的测定产生负干扰 当硅的浓度大于 50mg/L 时 对锰的测定也出现负干扰 这些干扰 的程度随着硅的浓度增加而增加 如试样中存在 200mg/L 氯化钙时 上述干扰可以消除 一 般来说 铁 锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重 由分子吸收或光散射造成的背景吸收 也可忽略 但遇到高矿化度水样 有背景吸收时 应采用背景校正 措施 或将水样适当稀释 后再测定 6.3.2 铁 锰的光谱线较复杂 为克服光谱干扰 应选择小的光谱通带 6.4 校准曲线的绘制 分别取铁 锰混合标准操作液 (3.11)于 50mL 容量瓶中 用盐酸 (3.6)稀释至标线 摇匀 至少应配制 5 个标准溶液 且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内 根据仪器说明书 选择最佳参数 用盐酸溶液 (3.6)调零后 在选定的条件下测量其相应的吸光度 绘制校准曲 线 在测量过程中 要定期检查校准曲线 6.5 测量 在测量标准系列溶液的同时 测量样品溶液及空白溶液 的吸光度 由样品吸光度减去空 白吸光度 从校准曲线上求得样品溶液中铁 锰的含量 测量可过滤态铁 锰时 用 (5.2)制 备的试样直接喷入进行测量 测量铁 锰总量时 用 (6.1)中的试料 7 结果计算 实验室样品中的铁 锰浓度 c (mg/L) 按下式计算 V mc = 式中 c 实验室样品中铁 锰浓度 mg/L m 试料中的铁 锰含量 ìg V 分取水样的体积 mL 8 精密度和准确度 13 个实验室测定含铁 2.00mg/L 含锰 1.00mg/L 的统一样品 其重复性相对标准偏差分 别为 1.00 和 0.62 再现性相对标准偏差分别为 1.36 和 1.63 铁的加标回收率为 93.3 ~102.5 锰的加标回收率为 94.9 ~105.9 9 参考文献 GB11911-89