1 HZHJSZ0052 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法 HZ-HJ-SZ-0052 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法 1 范围 1.1 本方法规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法 本方法适用于饮用水 地面水 地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定 1.2 测定范围 使用光程长为 50mm 的比色皿 试料体积为 25mL 时 方法的最低检出浓度为 0.02mg/L 测定上限为 3mg/L 含锰量高的水样 可适当减少试料量或使用 10mm 光程的比色皿 测定 上限可达 9mg/L 2 定义 2.1 可滤态锰 样品采集后 立即在现场用 0.45ìm 滤器过滤并酸化滤液 滤液中测得的锰量为可溶性锰 2.2 总锰 样品采集后不过滤立即酸化 经消解后测得的锰量 3 原理 在中性的焦磷酸钾介质中 室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价 锰 用分光光度法在 525nm 处进行测定 4 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水 4.1 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲溶液 称取焦磷酸钾 (K4P2O7 3H2O)230g 三水乙 酸钠 (CH3 COONa 3H2O)136g 溶于热水中 冷却后定容到 1L 此溶液浓度焦磷酸钾为 0.6mol/L 乙酸 钠为 1.0mol/L 4.2 硝酸 (HNO3) ? 1.4g/mL 4.2.1 硝酸溶液 1+9 4.2.2 硝酸溶液 1+1 4.3 高碘酸钾 20g/L 溶液 称 2g高碘酸钾 (KIO4 优级纯 )溶于 100mL 硝酸 (4.2.1)溶液中 4.4 锰标准储备液 1.00g/L 称取 1.000g纯度不低于 99.9 的电解锰 溶于 20mL 硝酸 (4.2.2) 溶液中 微热全溶后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 4.5 锰标准使用液 50.0ìg/mL 吸取 10.00mL 锰标准储备液 (4.4)于 200mL 容量瓶中 用水 稀释至标线 摇匀 4.6 硫酸 (H2SO4) ? 1.84g/mL 4.6.1 硫酸溶液 1+1 4.7 氨水 (NH3 H2O) ? 0.90g/mL 4.7.1 氨水溶液 1+5 5 仪器 一般实验室仪器和分光光度计 6 试样制备 用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品 低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上 采样后加入 硝酸 调节样品的 pH 值使之在 1~2 之间 7 操作步骤 7.1 前处理 7.1.1 测定可滤态锰时样品的前处理 7.1.1.1 低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定 2 7.1.1.2 色度校正 如样品有色但不太深时 可在测定样品的同时 另取一份试料不加任何 试剂 仅用水稀释至标线后测定其吸光度 试料测得的吸光度扣除此色度校正值后 再行计 算结果 7.1.1.3 严重污染的废水应分取 25mL 试料于 100mL 锥形瓶中 加入 5mL 硝酸 (4.2)和 2mL 硫酸 (4.6.1)加热直至硫酸烟冒至将尽 取下 冷 却 滴加 3~4 滴硝酸 (4.2.2)少量水 加热使盐 类溶解 冷却 滴加氨水 (4.7.1)调节酸度至 pH l~2 后移入 50mL 容量瓶中再行测定 7.1.2 测定总锰时样品的前处理 测定总锰时 取酸化混匀后未经过滤的水样按 (7.1.1.3)进行前处理 7.2 空白试验 按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用 25mL 水代替试料 7.3 测定 根据不同测定要求和样品色度 污染情况 取 25mL 试料 按 (7.1)操作进行前处理后移 入 50mL 容量瓶中 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓 冲液 (4.1) 3mL 高碘酸钾溶液 (4.3) 用 水稀释至标线 摇匀 放置 10min 后以水作参比 用 50mm 比色皿在 525nm 处测量吸光度 7.4 校准 向一系列 50mL 容量瓶中分别加入 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 锰标准使用液 (4.5) 用水稀释至 25mL 加入 10mL 焦磷酸钾 乙酸钠缓冲溶液 (4.1) 以下操作按 7.3 条进行 以测得的吸光度为纵坐标 锰量为横坐标绘制校准曲线 并进行相应的回归计算 8 结果计算 锰浓度 c (mg/L) 按下式计算 c = m/V 式中 m 由标准曲线查得的试料含锰量 ìg V 试料的体积 mL 或按得到的回归方程计算 9 精密度和准确度 8 个实验室测定了锰浓度为 0.2mg/L 的地面水和浓度水平为 35mg/L 的工业废水统一样 品 9.1 重复性 各实验室测定锰浓度为 0.2mg/L 的地面水样时 其重复性为 0.0089mg/L 变异系数为 3.94 浓度水平为 35mg/L 的工业废水重复性为 0.33mg/L 变异系数为 0.94 9.2 再现性 8个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 地面水样的再现性为 0.045mg/L 变异系数为 19.9 浓度为 35mg/L 的工业废水的再现性为 1.27mg/L 变异系数为 3.64 9.3 准确度 8 个实验室测定锰浓度为 0.20mg/L 的地面水时 加标回收率的均值为 99.2 浓度为 35mg/L 的工业废水的加标回收率的均值为 101 10 备注 酸度是发色完全与否的关键条件 酸性保存的样品 分析前应调至 pH 1~2 不得低于 1 样品消化 不能蒸干 一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶 将导致结果偏低 样品消化后亦应 调节 pH 1~2 以利发色 9 参考文献 GB11906-89