1 HZHJSZ0058 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0058 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍 本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样 最低检出浓度为 0.05mg/L 校准曲线的 浓度范围 0.2~5.0mg/L 2 原理 将试液喷入空气 乙炔贫燃火焰中 在高温下 镍化合物离解为基态原子 其原于蒸气 对锐线光源 (镍空心阴极灯 )发射的特征谱线 232.0nm 产生选择性吸收 在一定条件下 吸光 度与试液中镍的浓度成正比 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子 水或同等纯度的水 3.1 硝酸 (HNO3) ?=1.42g/mL 优级纯 3.2 硝酸 (HNO3) ?=1.42g/mL 3.3 硝酸溶液 1+99 0.16mol/L 用硝酸 (3.1)配制 3.4 硝酸溶液 1+1 用硝酸 (3.2)配制 3.5 高氯酸 (HClO 4) ? 1.54g/mL 优级纯 3.6 镍标准贮备液 称取光谱纯金属镍 1.0000g 准确到 0.0001g 加硝酸 (3.1)10mL 待完全 溶解后 用去离子水稀释至 1000mL 每毫升溶液含 1.00mg 镍 3.7 标准工作溶液 移取镍贮备液 (3.6)10.0mL 于 100mL 容量瓶中 用硝酸溶液 (3.4)稀释至 标线 摇匀 此溶液中镍的浓度为 100mg/L 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 镍空心阴极灯 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器 4.4 空气压缩机 应备有除水 除油 除尘装置 4.5 仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同 可根据仪器说明书自行选择 5 试样 制备 5.1 采样前 所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净 再用硝酸 (3.4)浸泡 24h以上 然后用水冲洗干净 5.3 若需测定镍总量 样品采集后立即加入硝酸 (3.1) 使样品 pH 为 1~2 5.3 测定可滤态镍时 采样后尽快通过 0.45ìm 滤膜过滤 并立即按 (5.2)酸化 6 操作步骤 6.1 试料 测定镍总量时 一般要进行消解处理 取适量水样 (使含镍在 10~250ìg)加 5mL 硝酸 (3.1) 置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干 冷却后再加入硝酸 (3.1)5mL 重复上述操作一 次 必要时再加 入硝酸 (3.1)或高氯酸 直到消解完全 等蒸至近干 加硝酸 (3.3)溶解残渣 若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至 50mL 容量瓶中 加硝酸 (3.3)至标线 摇匀 6.2 空白试验 用水代替试料 采用相同的步骤 且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验 6.3 干扰 6.3.1 本方法测镍基体干扰不显著 但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰 采用背景校正 器校正 在测量浓度许可时 也可采用稀释法 2 6.3.2 使用 232.0nm 作吸收线 存在波长相距很近的镍三线 选用较窄的光谱通带可以克服 邻近 谱线的光谱干扰 6.4 校准曲线的绘制 用硝酸溶液 (3.3)稀释标准工作溶液 (3.7)配制至少 5 个标准溶液 且试料的浓度应落在 0.2~5.0mg/L 范围内 按所选择的仪器工作参数调好仪器 用硝酸溶液 (3.3)调零后 测量每份 溶液的吸光度 绘制校准曲线 6.5 测量 在测量标准溶液的同时 测量空白和试料 根据扣除空白后试料的吸光度 从校准曲线 查出试料中镍的含量 注 测定可滤态镍时 用 (5.3)制备的试料直接喷入测定 测定镍总量时 一般进行消解前处理 用试 料 6.1 进行测定 7 结果计算 实验室样品中镍的浓度 c (mg/L) 按下式计算 V mc = 式中 c 实验室样品中镍浓度 mg/L m 试料中镍的含量 ìg V 分取水样的体积 mL 8 精密度和准确度 13 个实验室分析含镍 1.02mg/L 的统一样品 重复性相对标准偏差为 1.65 再现性相 对标准偏差为 3.29 回收率在 95 ~105 之间 本方法还用于含镍 0.07~5.45mg/L 的矿山 冶炼 电镀 机械等行业 41 种废水样品分析 其相对标准偏差为 0.2 ~10 加标回收串为 92 ~109 9 参考文献 GB11912-89