1 HZHJSZ0050 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0050 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠 他适用于地面水和饮用 水测定 测定范围钾为 0.05~4.00mg/L 钠为 0.01~2.00mg/L 对于钾和钠浓度较高的样品 应取较少的试料进行分析 或采用次灵敏线测定 2 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收 在高温火焰中 钾和 钠很易电离 这样使 得参于原子吸收的基态原子减少 特别是钾在浓度低时表现更明显 一 般在水中钠比钾浓度高 这时大量钠对钾产生增感作用 为了克服这一现象 加入比钾和钠 更易电离的铯作电离缓冲剂 以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动 这 时即可在同一份试料中连续测定钾和钠 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 3.1 硝酸 (HNO3) ? 1.42g/mL 3.2 硝酸溶液 1+1 3.3 硝酸溶液 0.032mol/L 取 2mL 硝酸 (3.1)加入 998mL 水中混合均匀 3.4 硝酸铯溶液 10.0g/L 取 1.0g 硝酸铯 (CsNO3)溶于 100mL 水中 3.5 标准溶液 配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在 150 干燥 2h 并在 干燥器内冷至室温 3.5.1 钾标准贮备溶液 含钾 1.000g/L 称取 (1.9067 0.0003)g基准氯化钾 (KCl) 以水溶解 并移至 1000mL 容量瓶中 稀释至标线 摇匀 将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.2 钠标准贮备溶液 含钠 1.000g/L 称取 (2.5421 0.0003)g基准氯化 钠 (NaCl) 以水溶解 并移至 1000mL 容量瓶中 稀释至标线摇匀 即时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液 含钾和钠 1.000g/L 称取 (1.9067 0.0003)g 基准氯化钾和 (2.5421 0.0003)g 基准氯化钠于同一烧杯中 用水溶解并转移至 1000mL 容量瓶中 稀释至 标线 摇匀 将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.4 钾标准使用溶液 含钾 100.00mg/L 吸取钾标准贮备溶液 (3.5.1)10.00mL 于 100mL 容 量瓶中 加 2mL 硝酸溶液 (3.2) 以水稀 释至标线 摇匀备用 此溶液可保存 3 个月 3.5.5 钠标准使用溶液 I 含钠 100.00mg/L 吸取钠标准贮备溶液 (3.5.2)10.00mL 于 100mL 容量瓶中 加 2mL 硝酸溶液 (3.2) 以水稀释至标线 摇匀 此溶液可保存 3 个月 3.5.6 钠标准使用溶液 含钠 10.00mg/L 吸取钠标准使用溶液 I(3.5.5)10.00mL 于 100mL 容量瓶中 加 2mL 硝酸溶液 (3.2) 以水稀释至标线 摇匀 此溶液可保存一个月 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 仪器操作参数可参照厂家说明书进行 选择 4.2 钾和钠空心阴极灯 灵敏吸收线为钾 766.5nm 钠 589.0nm 次灵敏吸收线为钾 404.4nm 钠 330.2nm 4.3 乙快的供气装置 使用乙炔钢瓶或发生器均可 但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后 方 可使用 4.4 空气压缩机 均应附有过滤装置 由此得到无油无水净化空气 4.5 对玻璃器皿的要求 所用玻璃器皿均应经硝酸溶液 (3.2)浸泡 用时以去离子水洗净 5 试样制备 水样在采集后 应立即以 0.45ìm 滤膜 (或中速定量滤纸 )过滤 其滤液用硝酸 (3.2)调至 2 pH1~2 于聚乙烯瓶中保存 6 操作步骤 6.1 试料的制备 如果对样品中钾钠浓度大体已知时 可直接取样 或者采用次灵敏线测定先求得其浓度 范围 然后再分取一定量 (一般为 2~10mL)的实验室样品于 50mL 容量瓶中 加 3.0mL 硝酸铯 溶液 (3.3) 用水稀释至标线 摇匀 此溶液应在当天完成测定 6.3 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液 取 6 只 50mL 容量瓶 分别加入钾标准使用溶液 (3.5.4)0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 加硝酸铯溶液 (3.3)3.00mL 加硝酸溶液 (3.2)1.00mL 用水稀释至标线 摇匀 其各点的浓度 分别为 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mg/L 本校准溶液应在当天使用 6.2.2 钠校准溶液 取 6 只 50mL 容量瓶 分别加入钠标准使用溶液 (3.5.6)0 1.00 3.00 5.00 7.50 10.00mL 加 3.00mL 硝酸铯溶液 (3.3) 加 1mL 硝酸溶液 (3.2) 用水稀释至标线 摇匀 其各点的浓度 分别为 0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00mg/L 本校准溶液应在当天使用 6.3 仪器的准备 将待测元素灯装在灯架上 经预热稳定后 按选定的波长 灯电流 狭缝 观测高度 空气及乙快流量等各项参数进行点火测量 注意 在打开气路时 必须先开空气 再开乙炔 当关闭气路时 必须先关乙炔 后关空气 以免回 火爆炸 当点火后 在测量前 先以硝酸溶液 (3.3)喷雾 5min 以清洗雾化系统 6.4 测量 在正式测量前 先以水调仪器零点 然后即可吸喷校准溶液和试料 记录吸光度 6.5 空白试验 空白试验即对校准溶液中零浓度的测量 6.6 校 准曲线的绘制 绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线 每批测定时 必须同时绘制 校准曲线 7 结果计算 样品中钾或钠的浓度 c(mg/L)以回归方程计算或按下式计算 c f c1 式中 f 稀释比 f=试料体积 /分取实验室样品体积 c1 由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度 mg/L 8 精密度和准确度 对一个合成样品 其各组分浓度 (以 mg/L 计 )为 K+ 9.82 Na+ 46.55 Ca2+ 40.64 Mg2+ 8.39 Cl- 88.29 SO42- 93.83 总碱度 (以 CaCO3 计 )77.68 使用 766.5nm 波长测定 钾 使用 589.0nm 波长测定钠 取得如下结果 8.1 重复性 在单个实验室内 进行六次测定 相对标准偏差为 钾 0.50 钠 1.52 8.2 再现性 在五个实验室内 各进行六次测定 取得了 30 个分析结果 相对标准差为 钾 2.27 钠 0.90 8.3 准确度 加标回收率置信范围为 钾 99.60 5.36 钠 100.13 5.08 相对误差为 钾 -1.63 钠 +0.58 9 备注 3 9.1 注意事项 钾和钠均为溶解度很大的常量元素 原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法 为了 取得精密度好准确度高的分析结果 对所用玻璃器皿必须认真清洗 试剂及蒸馏水在同一批 测定中必须使用同一规格同一瓶 而且应避免汗水 洗涤剂及尘埃等带来污染 9.2 关于保存样品的器皿 样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中 因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂 溶出导致污染 9.3 关于次灵敏线测定钾和钠 对于钾和钠浓度较高的样品 在使用本方法时会因稀释倍数过大 降 低测定的精密度 同时也给操作带来麻烦 因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高 可使用次灵敏线钾 440.4nm 钠 330.2nm 测定 浓度范围可扩大到钾为 200mg/L 以内 钠为 100mg/L 以内 10 参考文献 GB11904-89