1 HZHJSZ0067 水质 阴离子洗涤剂的测定 电位测定法 HZ-HJ-SZ-0067 水质 阴离子洗涤剂的测定 电位测定法 1 范围 本方法规定了测定污染水体中阴离子洗涤剂的电位测定法 本方法采用直接链烷基苯磺酸钠 (以下简称 LAS)作标准物 其烷基碳链的平均数为 12 平均分子量为 344.4 本方法适用于测定污染水体中的阴离子洗涤剂 当滴定剂十六烷基溴化吡啶 (以下简称 CPB)的滴定度为 0.12mg/L 时 其测定下限为 5mg/L 其测定上限为 24mg/L 水样适当稀释 测定上限可以扩大 试样中存在的 能与 LAS 生成比离子缔合物 CPB LAS 更稳定的离子缔合物的阳离子干 扰测定 产生负误差 能与 CPB 生成比 LAS 更稳定的离子缔合物的阴离子干扰测定 产生 正误差 在 PVC AD 电极的能斯特响应区 (3×10-6~10-3mol/L LAS)内 一些无机和有机离子产生 1%干扰的允许量见表 1 表 1 干扰物 Cl- NO3 NO2~ H2PO4- SO42- HCO3- SCN- 对甲基苯 磺酸根 氨基磺 酸铵 苯酚 苯胺 干 扰物浓度 LAS 浓度 278 182 167 128 104 63 40 263 83 20 14 2 原理 以 PVC AD 电极为工作电极 饱和甘汞电极为参比电极 组成工作电池 以 CPB 为滴 定剂对污染水体中阴离子洗涤剂进行电位滴定 在工作电极的能斯特响应区内 电池电势与 阴离子洗涤剂浓度有如下关系 式中 E 电池电势 mV E0 其值与所用参比电极 接界电位 膜的内表面膜电位等有关 K 能斯特方程的斜率 即电极的级差 a 阴 阴离子洗涤剂离子的活度 当温度一定时 电极的 E0 和 K 是常数 滴定反应 CPB+LAS CPB LAS(白色沉淀 ) 随着 CPB 的滴入 水样中的 LAS 浓度不断下降 相应地电池电势也将随之升高 在等 当点附近 溶液中 (LAS-)将有一个突变 电池电势也将发生突变 用二阶微分法求出滴定终 点 由终点所对应的 CPB 消耗量 (毫升数 )求得样品中阴离子洗涤剂的量 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂 去离子水或同等纯 度的水 3.1 硫酸 (H2SO4) ?=1.84g/mL 3.2 次氯酸钠碱溶液 (安替福民 ) C. P. 有效氯含量不小于 8.5% 3.3 硫酸溶液 1+4 3.4 氢氧化钠溶液 80g/L 称 4g 氢氧化钠 (NaOH)溶于 50mL 水中 摇匀 3.5 次氯酸钠溶液 有效氯为 10g/L 稀释次氯酸钠碱溶液 (3.2)制得 4 左右保存 保存期 阴aKEE lg0 ?= 2 半月 3.6 LAS 标准储备液 用碱量法准确称取 LAS 标准品 (220~250mg) 称准至 0.0001g 溶于 新煮沸放冷的水中 在 250mL 容量瓶中定容 4 左右保存 3.7 LAS 标准工作溶液 吸取 10.00mL 储备液 (3.6)于 100mL 容量瓶中 用新煮沸放冷的水 定容 然后取此液 10.00mL 于 100mL 容量瓶 稀释至标线 该液应在使用当天配制 供标定 CPB 用 3.8 PVC AD 电极活化液 量取 50mL 储备液 (3.6) 于 100mL 容量瓶中 用新煮沸放冷的水 定容 4 左右保存 3.9 PVC AD 电极内充液 在 20mL 储备液 (3.6)中 加入 3mg 氯化钠 溶解后转入 50mL 容量瓶中定容 4 左右保存 3.10 CPB 标准滴定溶液 称取 140mg 左右 CPB 溶于新煮沸放冷的水中 并在 1000mL 容 量瓶中定容 其 滴定度约为 0.12mg/mL 用 LAS 标准工作溶液 (3.7)进行标定 标定时 取标 准工作溶液 10.00mL 用所配 CPB 溶液进行电位滴定 4 仪器 一般实验室仪器和 4.1 数字式离子计 (或酸度计 ) 精度为 ±1mV 4.2 PVC AD 电极 级差 50mV 以上 4.3 饱和甘汞电极 4.4 微量滴定管 2mL 4.5 微孔可拆卸式过滤器 M50 型 4.6 混合纤维滤膜 0.45ìm 4.7 pH 精密试纸 0.5~5.0 注 玻璃器皿需用铬酸洗液清洗 5 采样及样品 采集