1 HZHJSZ0076 水质 梯恩梯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0076 水质 梯恩梯的测定 分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法 本方法适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含量的测定 对 25mL 试料 比色皿光程 30mm 梯恩梯的最低检出浓度为 0.05mg/L 测定范围为 0.2~4.0mg/L 在被测溶液中如有三硝基甲硝胺 (特屈儿 ) 对梯恩梯测定有干扰 2 原理 梯恩梯与亚硫酸 钠发生加成反应 经氯代十六烷基吡啶增敏作用 生成红色络合物 在 466nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂 除另有说明 分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂 所用水均使用蒸馏水或同 特纯度的水 3.1 乙醚 沸点 35 3.2 无水乙醇 3.3 氯代十六烷基吡啶溶液 2.5g/L 溶解 0.5g氯代十六烷基吡啶于水中 并稀释至 200mL 该溶液贮存棕色玻璃磨口瓶中 常温下可稳定一个月 3.4 亚硫酸钠溶液 100g/L 溶解 10g 无水亚硫酸钠于水中 并稀释至 100mL 该溶液有效 期 3 天 3.5 梯恩梯标准贮备液 准确称取经乙醇精制的工业梯恩梯于 1000mL 烧杯中 加入预热至 70 的水约 800mL 置温度低于 75 的水浴中 边加热边搅拌 直至完全溶解 取出 冷却 至室温后移入 1000mL 棕色容量瓶中 以水稀释至刻线摇匀 暗处低温 2~5 保存 有效 期 5 天 3.6 梯恩梯标准使用液 取梯恩梯标准贮备液 (3.5)50mL 于 250mL 棕色容量瓶中 以水稀释 至刻线摇匀 临用时现配 4 仪器 4.1 实验室常用仪器 4.2 分光光度计 4.3 恒温水浴 4.4 分液漏斗 50mL 4.5 具塞比色管 50mL 5 采样和样品 5.1 采样 样品应采集于棕色玻璃瓶中 低温 (2~5 )保存 有效期 5 天 5.2 样品 如果水样 pH 值在 4~9 范围 且无浊 无带色离子干扰 可直接测定 否则要按下述情 况进行预处理 5.2.1 如果水样中悬浮物较多 可用定量滤纸过滤后测定或萃取后测定 5.2.2 水样 pH 值不在 4~9 时 要先用盐酸 (1+1)或氨水 (1+1)调节 pH 值 以 pH值广泛试纸作 指示 与标准色版比较之 5.2.3 萃取步骤 吸取 25.00mL 试样 (梯恩梯含量大于 4mg/L 的试样 应先进行稀释 ) 移入 50mL 分液漏斗中 加 15.0mL 乙醚 剧烈振动 2min 静置分层后 将水相弃去 醚相移入 50mL 比色管中 以 2mL 乙酸洗涤分液漏斗 洗涤后的乙醚并入 50mL 比色管中 然后将比 2 色管置于水浴中 (温度不超过 40 ) 蒸发至无醚气味 待测定用 6 操作步骤 6.1 样品吸光度的测定 向置有预处理样品 (5.2.3)的 50mL 比色管中沿壁加入无水乙醇 2mL 加水约 10mL 摇匀 加 3 mL 亚硫酸钠溶液 (3.4) 混匀 加 5mL 氯代十六烷基吡啶溶液 (3.3) 以水稀释至 25mL 刻线处 摇匀 放置 15min 用 30mm 比色皿 于 466nm 波长处 以试剂水溶液作参比 测 定吸光度 6.2 校准曲线的绘制 吸取梯恩梯标准使用液 (3.6)0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 分别置于 50mL 分液漏斗中 加水至 25mL 按 5.2.3 步骤萃取 然后按 6.1 条步骤进行操作 记录吸光度 以吸光度为纵坐标 对应的梯恩梯含量 (mg)为横坐标 绘制校准曲线 7 结果计算 梯恩梯含量按下式计算 式中 c 梯恩梯含量 mg/L m 校准曲线查得梯恩梯含量 mg V 试样的体积 8 精密度和准确度 五个实验室测定梯恩梯浓度为 2.00mg/L 的试样 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 1.6% 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差为 2.6% 8.3 准确度 加标回收率为 95%~110% 9 参考文献 GB/T 13903-1992 1000×= Vmc