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HZHJSZ0076 水质 梯恩梯的测定 分光光度法
HZ-HJ-SZ-0076
水质 梯恩梯的测定 分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法
本方法适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含量的测定
对 25mL 试料 比色皿光程 30mm 梯恩梯的最低检出浓度为 0.05mg/L 测定范围为
0.2~4.0mg/L 在被测溶液中如有三硝基甲硝胺 (特屈儿 ) 对梯恩梯测定有干扰
2 原理
梯恩梯与亚硫酸 钠发生加成反应 经氯代十六烷基吡啶增敏作用 生成红色络合物 在
466nm 波长处进行分光光度测定
3 试剂
除另有说明 分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂 所用水均使用蒸馏水或同
特纯度的水
3.1 乙醚 沸点 35
3.2 无水乙醇
3.3 氯代十六烷基吡啶溶液 2.5g/L 溶解 0.5g氯代十六烷基吡啶于水中 并稀释至 200mL
该溶液贮存棕色玻璃磨口瓶中 常温下可稳定一个月
3.4 亚硫酸钠溶液 100g/L 溶解 10g 无水亚硫酸钠于水中 并稀释至 100mL 该溶液有效
期 3 天
3.5 梯恩梯标准贮备液 准确称取经乙醇精制的工业梯恩梯于 1000mL 烧杯中 加入预热至
70 的水约 800mL 置温度低于 75 的水浴中 边加热边搅拌 直至完全溶解 取出 冷却
至室温后移入 1000mL 棕色容量瓶中 以水稀释至刻线摇匀 暗处低温 2~5 保存 有效
期 5 天
3.6 梯恩梯标准使用液 取梯恩梯标准贮备液 (3.5)50mL 于 250mL 棕色容量瓶中 以水稀释
至刻线摇匀 临用时现配
4 仪器
4.1 实验室常用仪器
4.2 分光光度计
4.3 恒温水浴
4.4 分液漏斗 50mL
4.5 具塞比色管 50mL
5 采样和样品
5.1 采样
样品应采集于棕色玻璃瓶中 低温 (2~5 )保存 有效期 5 天
5.2 样品
如果水样 pH 值在 4~9 范围 且无浊 无带色离子干扰 可直接测定 否则要按下述情
况进行预处理
5.2.1 如果水样中悬浮物较多 可用定量滤纸过滤后测定或萃取后测定
5.2.2 水样 pH 值不在 4~9 时 要先用盐酸 (1+1)或氨水 (1+1)调节 pH 值 以 pH值广泛试纸作
指示 与标准色版比较之
5.2.3 萃取步骤 吸取 25.00mL 试样 (梯恩梯含量大于 4mg/L 的试样 应先进行稀释 ) 移入
50mL 分液漏斗中 加 15.0mL 乙醚 剧烈振动 2min 静置分层后 将水相弃去 醚相移入
50mL 比色管中 以 2mL 乙酸洗涤分液漏斗 洗涤后的乙醚并入 50mL 比色管中 然后将比
2
色管置于水浴中 (温度不超过 40 ) 蒸发至无醚气味 待测定用
6 操作步骤
6.1 样品吸光度的测定
向置有预处理样品 (5.2.3)的 50mL 比色管中沿壁加入无水乙醇 2mL 加水约 10mL 摇匀
加 3 mL 亚硫酸钠溶液 (3.4) 混匀 加 5mL 氯代十六烷基吡啶溶液 (3.3) 以水稀释至 25mL
刻线处 摇匀 放置 15min 用 30mm 比色皿 于 466nm 波长处 以试剂水溶液作参比 测
定吸光度
6.2 校准曲线的绘制
吸取梯恩梯标准使用液 (3.6)0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 分别置于 50mL
分液漏斗中 加水至 25mL 按 5.2.3 步骤萃取 然后按 6.1 条步骤进行操作 记录吸光度
以吸光度为纵坐标 对应的梯恩梯含量 (mg)为横坐标 绘制校准曲线
7 结果计算
梯恩梯含量按下式计算
式中 c 梯恩梯含量 mg/L
m 校准曲线查得梯恩梯含量 mg
V 试样的体积
8 精密度和准确度
五个实验室测定梯恩梯浓度为 2.00mg/L 的试样
8.1 重复性
实验室内相对标准偏差为 1.6%
8.2 再现性
实验室间相对标准偏差为 2.6%
8.3 准确度
加标回收率为 95%~110%
9 参考文献
GB/T 13903-1992
1000×= Vmc