1 HZHJSZ0069 水质 铅的测定 示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0069 水质 铅的测定 示波极谱法 1 范围 本方法规定了铅含量的示波极谱测定方法 本方法适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定 本方法测定范围 0.10~10.0mg/L 最低检测浓度 0.02mg/L 硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响 铅还原峰的测定 本方法采用铅的氧化峰进行测定 在测定其他工业废水时 可根据水质情 况选用还原峰或氧 化峰进行测定 2 原理 在盐酸 乙酸钠缓冲溶液 (pH=0.65) 抗坏血酸 10g/L)中 通过线性变化的电压 铅可 在滴汞电极 (DME)上还原或氧化 在示波极谱图上产生特征还原峰 (电流 )或氧化峰 (电流 ) 在 相应的电流 电压曲线图上求出试液中铅的含量 3 试剂 除另有规定外 所有试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂 所用水为使用前制备的 去离子水或不含铅的蒸馏水 3.1 抗坏血酸 (维生素 C) 3.2 盐酸溶液 c HCl =1mol/L 取 83.3mL 盐酸 36%~38% 用水稀释 至 1000mL 3.3 乙酸钠溶液 c CH3COONa =1mol/L 称取结晶乙酸钠 (CH3COONa 3H2O)136g 溶于 水 用水稀释至 1000mL 3.4 盐酸 乙酸钠缓冲溶液 盐酸溶液 (3.2)和乙酸溶液 (3.3)以 (2+1) V/V 混合 3.5 铅标准贮备溶液 100.0mg/L 称取 0.1598g经 110 烘干的硝酸铅 (优级纯 ) 溶于含 1mL 硝酸 (优级纯 )的水中 用水稀释至 1000mL 3.6 铅标准溶液 10.0mg/L 使用前吸取 10.0mL 铅标准贮备溶液 (3.5)于 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻线 4 仪器和设备 4.1 实验室常用仪器 设备 4.2 比色管 10mL 4.3 电解用烧杯 10mL 4.4 电热板 4.5 高纯氮气 注 所用玻璃仪器均需以 1+9 硝酸浸泡过夜 再依次用自来水 纯水冲洗干净 4.6 示波极谱仪 三电极系统 滴汞电极 (DME)为指示电极 饱和甘汞电极 (SCE)为参比电极 铂电极为铺助电极 注 汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用 但需注意峰电位的变化 5 操作步骤 5.1 样品预处理 移取适量试料 (精确至 0.05mL)于 100mL 烧杯中 加入 0.2mL 硝酸 加水至 10mL 将烧 杯置于电热板上微沸蒸发至近干 自然冷却至室温 5.2 测定 5.2.1 向烧杯 (5.1)中加入缓冲溶液 (3.4)6mL 溶解残渣 定量转移至 10mL 比色管中 稀释至刻 线 5.2.2 另取 10mL 比色管 8 支 分别加入铅标准溶液 (3.6)0.10 0.40 0.70 1.00 3.00mL 及 铅标准贮备溶液 3.5 0.50 0.70 0.90mL 2 5.2.3 各加入缓冲溶液 (3.4)6mL 用水稀释至刻线 5.2.4 将比色管中测试液分别倒入 10mL 电解杯中 (约 6mL 即可 ) 各加入 0.06g抗坏血酸 搅 拌均匀 5.2.5 将电解杯置于极谱仪电解杯座上 通入高纯氮气 3min 放入三电极 注 采用导数峰测铅可略去本步骤 5.2.6 将极谱仪起始电位置于 -0.70V (原点电位为 -0.20V) 阳极化扫描至 -0.20V 铅氧化峰的 电位约在 -0.34V 5.2.7 分别记录试料及标准试液的峰高 按式 (1)求出其峰电流值 ip=H K……………………………………….. 1 式中 ip 峰电流值 ìA H 峰高 精确至 0.5 格 K 电流倍率 5.2.8 以浓度为横坐标 峰电流值为纵坐标 绘制铅校准曲线 从曲线上求出式液中铅的含量 注 水样澄清可不进行预处理 移取适量试料 (精确至 0.05mL)于 10mL 比色管中 加入 6mL 缓冲溶液 (3.2.3) 稀释至刻线 以下按分析步骤 5.2.2-5.2.8 条进行 6 结果计算 试料中铅含量按式 (2)进行计算 c = m/V…………………………………………… 2 式中 c 试料浓度 mg/L m 从校准 曲线上求得试样中铅的含量 ìg V 试料取样体积 mL 7 精密度和准确度 五个实验室室测定标准溶液浓度为 0.1~10mg/L 相对标准偏差为 1.5%~5.1% 回收率为 90%~103% 8 参考文献 GB/T 13896-1992