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HZHJSZ0080 水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZ-HJ-SZ-0080
水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法
本方法适用于地面水 航天工业废水中一甲基肼的测定
一甲基肼的测定范围为 0.02~0.80mg/L 水样中一甲基肼含量大于 0.80mg/L 时 可稀释
后测定 肼干扰一甲基肼的测定 偏二甲基肼含量高于一甲基肼 时 可用校正曲线校正
2 原理
在酸性条件下 水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物 在测定范
围内颜色的深度与一甲基肼的含量成正比 用分光光度计在 470nm 处测定
3 试剂
除另有说明外 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水
3.1 硫酸 ?=1.84g/mL
3.2 乙醇 95%以上
3.3 一甲基肼 (CH3NHNH2) 纯度 98%以上
3.4 硫酸溶液 c H2SO4 =1.00mol/L
3.5 硫酸溶液 c H2SO4 =0.05mol/L
3.6 对二甲氨基苯甲醛溶液 称取对二甲氨基苯甲醛 [(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g 加入硫酸溶液
(3.4)20mL 混匀后加入乙醇 (3.2)100mL 使其溶解
3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液 1g/100mL
称取氨基磺酸铵 (NH4SO3NH2)或氨基磺酸 (NH2SO3H) 1.0g 溶于 100mL 水中
3.8 一甲基肼贮备液 10mg/mL
吸取硫酸溶液 (3.4) 5~10mL 于 25mL 容量瓶中 称准至 0.0001g
用注射器吸取一甲基肼 (3.3)0.3mL 注入上述容量瓶中 轻轻摇动瓶子 再次称重至
0.0001g 用硫酸溶液 (3.4)稀释至标线
3.9 一甲基肼溶液 200ìg/mL
吸取溶液 (3.8)2.0mL 移入 100mL 容量瓶中 用硫酸溶液 (3.5)稀释至标线 在 2~5 下保
存
3.10 一甲基肼标准溶液 2ìg/mL
吸取一甲基肼溶液 (3.9)5mL 移入 500mL 容量瓶中 用硫酸溶液 (3.5)稀释至标线 混匀
4 仪器
4.1 分光光度计 配 2cm 比色皿
4.2 玻璃仪器
4.2.1 比色管 25mL
4.2.2 容量瓶 500mL 100mL 25mL
5 操作步骤
5.1 校准曲线的绘制
5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制
5.1.1.1 取一组 25mL 的容量瓶 分别注入 0 0.04 0.08 0.20 0.40 0.80 2.00 4.00mL 一
甲基肼标准溶液 (3.10) 加入乙醇 (3.2)4.5 mL 加入显色剂 (3.6)5.0mL 用硫酸溶液 (3.5)稀释
至标线 摇匀
5.1.1.2 放置 40min 后 在分光光度计 470nm 处 以试剂空白液为参比液 使用 2cm 光程比
色皿测定吸光度
2
5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量 绘制校准曲线 求出回归方程 Y=bX+a
5.1.2 存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制 按 5.1.1.1 取一甲基肼标准溶液后 加入 0.2mL 氨基
横酸铵溶液 (3.7) 其余步骤与 5.1.1 相同
5.2 测定
5.2.1 采样和样品处理
5.2.1.1 采样 用玻璃瓶采样
5.2.1.2 样品处理 量取 500mL 样品 用硫酸 (3.1) 将水样调制 pH 值 1.0 左右
5.2.2 水样中无亚硝酸盐和其他肼类时的测定方法
5.2.2.1 吸取水 样 15mL 于 25mL 比色管中 加入乙醇 (3.2)4.5mL 对二甲氨基苯甲醛溶液
(3.6)5.0mL 摇匀后用硫酸溶液 (3.5)稀释至标线 放置 40min
5.2.2.2 于 470nm 波长 用 2cm 光程的比色皿 以蒸馏水为参比液 测定溶液的吸光度 扣
除空白吸光度 从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量 (ìg)
5.2.3 水中存在亚硝酸盐时的测定方法
吸取水样 15mL 于 25mL 比色管中 加入氨基磺酸铵 (3.7)0.2mL 其余步骤按 5.2.2 进行
在 25 mL 定容体积中 若 NO2 总量 超过 20ìg 应同时测加标回收率 2 个 测得值除以回收
率为一甲基肼含量 平行样之间的相对偏差不超过 10%
5.2.4 水中存在偏二甲基肼时的测定方法
5.2.4.1 水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时 应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基肼
的含量
5.2.4.2 按 5.1.1 或 5.1.2 制作偏二甲肼校正曲线 并在曲线上查得偏二甲基肼含量相应的吸光
度 A1
5.2.4.3 按 5.2.2 或 5.2.3 操作 记取吸光度 A2
5.2.4.4 A3=A2-A1 用 A3 值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一 甲基肼含量
6 结果计算
一甲基肼含量 (c mg/L)按下式计算
式中 W 校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量 ìg
V 水样体积 mL
7 精密度
一甲基肼浓度低于 0.1mg/L 时 相对标准偏差不大于 15% 0.10~0.80 mg/L 时 相对标
准偏差不大于 3.6%
8 注意事项
8.1 本方法灵敏度随温度升高而降低 水样的一甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行
8.2 本方法温度适应范围 15~30
9 参考文献
GB/T 14375-1993
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