1 HZHJSZ0088 水质 钒的测定 钽试剂 (BPHA)萃取分光光度法 HZ-HJ-SZ-0088 水质 钒的测定 钽试剂 (BPHA)萃取分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水和废水中钒的钽试剂萃取分光光度法 本方法适用于水和废水中钒的测定 使用 1cm吸收池 本方法检测限为 0.018mg/L 测定上限 10.0mg/L 若测定浓度大于上 限 分析前可将样品适当稀释 2 原理 钽试剂 (N 苯酰 N 苯胺 缩写 BPHA)为弱酸 在强酸性介质中可与五价钒形成一种 微溶于水的桃红色螯合物 反应方程式如下 该螯合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液搅拌萃取 在 440nm 处 分光光度法测定 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 去离子水或同等纯度水 3.1 硫酸 (H2SO4) ?=1.84g/mL 3.2 磷酸 (H3PO4) ?=1.69g/mL 3.3 硫酸 (1+1) 3.4 高锰酸钾溶液 0.5g/100mL 称取 0.5g 高锰酸钾 溶于 100mL 水中 3.5 尿素溶 液 40g/100mL 称取 40g 尿素 溶于 100mL 水中 3.6 亚硝酸钠溶液 0.5g/100mL 取称 0.5 亚硝酸钠 溶于 100mL 水中 3.7 钒标准贮备液 0.1000mg/mL 准确称取偏钒酸铵 0.2296g 溶于水中 加入硫酸 (3.3)2mL 溶解后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 3.8 钒标准使用液 10.0ìg/mL 量取 100mL 钒标准贮备液 (3.7)稀释于 1000mL 容量瓶中 至刻度 3.9 钽试剂 三氯甲烷 乙醇混合萃取剂 称取 0.5g 钽试剂于 50mL 乙醇和 200mL 三氯甲烷 的溶液中 贮于干燥的 250mL 试剂瓶中 4 仪器 4.1 分光光度计 备光程 1cm 吸收池 4.2 磁力搅拌器 4.3 具玻塞锥形瓶 100mL 4.4 容量瓶 100mL 1000mL 各数只 5 试样制备 用聚乙稀塑料瓶采集样品 样品采集后立即 (或尽快 )用硝酸酸化至 pH<2 并放入冰箱 (2~5 )冷藏保存 保存期为六个月 6 操作步骤 6.1 试样的制备 定量取废水于具玻璃塞锥形瓶中 滴加高锰酸钾溶液 (3.4)至出现粉红色 静置 1min 过 入尿素溶液 (3.5)2mL 在不断摇动下 滴加亚硝酸钠溶液 (3.6)至粉红色消退 并过量 2 滴 加磷酸 (3.2)1mL 以去离子水稀释至体积约为 20mL 6.2 校准曲线 2 于五只 100mL 锥形瓶中 分别加入 0 1.0 2.0 5.0 10.0mL 钒标准使用液 (3.8) 各加 入硫酸 (3.3)2mL 按 (6.1)方法处理试液 然后用单标线吸管各加入钽试剂混合萃取液 (3.9)10.0mL 加入搅拌珠 加塞 于磁力搅拌器上搅拌 1min 经搅拌的两相混合物倒入 60mL 分液漏斗中 静置 1min 有机相经脱酯棉过滤于 1cm 吸收池中 于 440nm 处 以氯仿作参 比 进行测定 以钒含量对吸光度作图 6.3 试样测定 在 6.1 条中制备的水样 按 6.2 条方法进行测定 在校准曲线上查得所测含量 7 结果计算 试样中钒的浓度 c (mg/L)按下式计算 c = m/V 式中 m 由校准曲线得到的钒含量 ìg V 分析时所取试样体积 mL 8 精密度和准确度 六个实验室对含钒 6.00mg/L 的统一发放标准溶液进行分析 得实验室内相对标准偏差为 0.78% 实验室间相对标准偏差 为 0.99% 平均加标回收率为 99.3% 9 参考文献 GB/T 15503-1995