1 HZHJSZ0092 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0092 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 本方法适用于地面水和工业废水中肼的测定 试料体积 1~10mL 比色皿光程为 1.5cm 时 本方法检测限以肼计为 0.002mg/L 测定上 限为 1.00mg/L 更高浓度的样品 稀释后再进行测定 氨基脲 硫脲 脲素分别 高达 20 50 200mg/L 以上时干扰测定 一甲基肼为肼含量的 3 倍以上 NO2ˉ 大于 1mg/L 时产生干扰 2 原理 在酸性溶液条件下 肼与对二甲基苯甲醛作用 生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物 于 波长 458nm 处进行分光光度测定 3 试剂 除非另有说明 本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 试验中均 应使用蒸馏水或同等纯度的水 3.1 盐酸 HCl ?=1.19g/mL 3.2 盐酸溶液 c HCl =1mol/L 3.3 乙醇 95% 3.4 对二甲氨基苯甲 醛溶液 称取 4g 对二甲氨基苯甲醛溶于 200 mL 95%乙醇和 20mL 盐酸 3.1 中 3.5 叠氮化钠溶液 155g/L 称取不含肼的叠氮化钠 (NaN3 剧毒 )15.5g 溶于水中 稀释至 100 mL 如叠氮化钠中含肼 可按下述步骤精制 将叠氮化钠溶于适量水中 滤去不溶物 滤液置烧杯中 将烧杯放在电热板上加热 不 断搅拌 使叠氮化钠结晶析出 待大部分叠氮化钠析出后 用滤纸过滤 经无水乙醇脱水后 将此叠氮化钠放入烘箱中于 105 2 干燥 2h 放在干燥器内冷却 然后放入试剂瓶中备用 注意 叠氮化钠剧毒 精制操作应在通风柜内进行 3.6 肼标准贮备溶液 100mg/L 称取 0.3280g 盐酸肼 (N2H4 2HCl)或 0.4060g 硫酸肼 (N2H4 H2SO4) 用 HCl溶液 3.2 溶解 定量移入 1000mL 容量瓶中 并用 HCl(3.2)稀释至标线备 用 3.7 肼标准溶液 1.00ìg/mL 吸取肼标准贮备液 (3.6)10.0mL 移入 1000mL 容量瓶中 用 HCl 溶液 (3.2)稀释至标线 4 仪器 一般实验室常规仪器和设备 4.1 分光光度计 带光程 1.5cm 比色皿 4.2 具塞比色管 25mL 5 试样制备 5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶 5.2 水样现场固定 用盐酸固定 pH 值调至小于 2 可保存 24h 6 操作步骤 6.1 校准曲线的制备 取 8 支 25mL 具塞比色管 分别加入肼标准溶液 (3.7) 0 0.5 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00mL 加入蒸馏水至 10mL 加入 10mL 对二甲氨基苯甲醛溶液 加蒸馏水稀释至 25 mL 标线 混匀 放置 20min 用 10cm光程的比色皿于 458nm 波长处测定吸光度 以肼 2 含量为横 坐标 吸光度为纵坐标 绘制校准曲线 6.2 样品测定 用无分度吸管吸取 10mL 待测水样于 25mL 具塞比色管中 检查水样 pH值 如水样不呈 中性需用稀盐酸或氢氧化钠溶液 将水样调至 7 左右 加入 10mL 对二甲氨基苯甲醛溶液 加蒸馏水稀释至 25mL 标线 混匀 20min 后用 10cm光程的比色皿于 458nm 波长处测定吸 光度 从校准曲线查出肼含量 6.3 空白试验 取 10mL 蒸馏水代替水样 按水样相同的步骤进行空白测定 7 结果计算 试样中肼含量 C(mg/L)按下式计算 C = m/V 式中 m 从校准曲线上查得试样肼含量 ìg V 分析试样体积 mL 8 精密度和准确度 8个实验室对 0.100 0.500 0.800mg/L 的标准溶液 按 (6.2)操作步骤测定 结果如下 8.1 重复性 三个浓度的实验室内相对标准偏差分别为 3.7% 0.9% 0.6% 8.2 再现性 三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为 4.4% 1.3% 0.9% 8.3 准确度 加标回收范围为 96%~104% 9 参考文献 GB/T 15507-1995 附录 A ( 补充件 ) A1 水样处理 水样一般不需预处理 如水样中含有微小的固体颗粒 可先将水样用快速滤纸过滤 弃 去开始滤出的数毫升水样后 滤液待用 或离心去除杂质 A2 排除干扰 水样中一般不含铬化合物 如个别水样有铬共存时 可将水样先加 2mL HCl 3.2 于水 样管中 再加 1% 的碘化钾 0.4mL 混匀 放置 10min 后 再按操作步骤 (6.2)进行 如水样中 含 NO2ˉ 含量高于 1mg/L 时可向水样中加入酚酞指示剂 1 滴 用 20%氢氧化钠溶液调至水样 成红色 再加入 2mL 叠氮化钠溶液 (3.5) 于通风柜中加 HCl (3.2)至红色消失 然后加入 1.3mL HCl 3.1 充分振荡使反应进行完全 再按操作步骤 (6.2)进行 如水样中存在一甲基肼和偏 二甲基肼时 水样的酸度调到 1N 后 再按操作步骤 (6.2)进行 A3 计算 如测定结果以水合肼计 将结果乘以 1.56 即可 因 1.56 份 N2H4 H2O 中含有 1 份 N2H4