1 HZHJSZ00100 水质 铝的测定 间接火焰原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0100 水质 铝的测定 间接火焰原子吸收法 铝是自然界中的常量元素 正常人每天摄入量为 10~100mg 由于铝的盐类不易被肠壁吸 收 所以在人体内含量不高 铝的毒性不大 过去曾列为无毒的微量元素并能拮抗铅的毒害 作用 后经研究表明 过量摄入铝能干扰磷的代谢 对胃蛋白酶的活性有抑制作用 且对中 枢神经有不良影响 因此 对洁净水中铝的含量世界卫生组织 WHO 的控制值为 0.2mg/L 日本的目标值为 0.2mg/L 美国环境保护局 USEPA 暂定为 0.05~0.2mg/L 天然水中铝的含量变化幅度较大 一般为每升几毫克到零点几毫克范围 冶金工业 石 油加工 造纸 罐头和耐火材料 木材加工 防腐剂生产 纺织等工业排放废水中都含较高 量的铝 氯化铝 硝酸铝 乙酸铝 毒性较大 当铝含量不高时可促进作物生长和增加其中 维生素 C的含量 当大量铝化合物随污水进入水体时 可使水体自净作用减慢 例如 硝酸 铝浓度达到 1.0mg/L时 水生生物繁殖会受到抑制 硫酸铝达到 150mg/L时 水体自净作用受 到抑制 1 范围 本方法的最低检出浓度为 0.1mg/L 测定范围为 0.1~0.8mg/L 可用于地表水 地下水 饮 用水及较清洁废水中铝的测定 K Na+ (各 10 mg) Ca2+ Mg2 Fe2 (各 200ìg), Cr3+(125ìg), Zn2+ Mo6+(各 50ìg) PO ?34 Cl NO ?3 SO ?24 各 1mg 不干扰 20ìgAl3+的测定 Cr6+ 超过 125ìg稍有干扰 Cu2+ Ni2+干扰严重 但在加入 Cu II -EDTA前 先加入 PAN 则 50ìg Cu2+及 50ìg Ni2+无干扰 Fe3 干扰严重 加入抗坏血酸可使 Fe3 还原为 Fe2 从而消除 干扰 F 与 AI3 形成很稳定的络合物 加入硼酸可消除其干扰 2 原理 在 pH4.0~5.0的乙酸 乙酸钠缓冲介质中及在 PAN存在的条件下 Al3 与 Cu II -EDTA发 生在定量交换 反应式如下 Cu II -EDTA PAN Al3 Cu II -PAN Al III -EDTA 生成物 Cu II -PAN可被氯仿萃取 用空气 乙炔测定水相中剩余的 铜 从而间接测定 铝的含量 3 试剂 3.1 铝标准贮备液 准确称取 KAI SO4 2 12H2O AR 1.759g 用 0.5 H2SO4溶液溶解 并定容至 100mL 此液含铝 1.000 mg/mL 3.2 铝标准使用液 临用前 用 0.05%H2SO溶液将铝标准贮备液逐级稀释 使成为含铝 10 g/mL的标准使用液 3.3 0.01mol/L乙二胺四乙酸 EDTA 溶液 称取乙二胺四乙酸二钠 0.372 g 溶于 100 mL水 中 使用时稀释 10倍 3.4 0.1mg/mL铜熔液 称取 Cu NO3 2 3H2O 0.039g, 溶于 100 mL水中 . 3.5 1 2 吡啶偶氮 2 萘酚 PAN 0.1 乙醇溶液 3.6 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 pH4.5 称取 NaCH3COO 3H2O 32g 溶于适量水中 加入冰 乙酸 24mL 稀释至 500mL 用 pH计算加以校准 3.7 Cu II EDTA溶液 吸取 0.001mol/L EDTA溶液 5mL于 250mL锥形瓶中 加乙酸 乙 酸钠缓冲溶液 pH4.5 5mL 0.1 PAN乙醇溶液 5滴 加热至 60~70 用 0.1mg/mL铜溶液 滴定 至颜色由黄变紫红 过量三滴 待溶液冷至室温 用 20 mL氯仿萃取 弃有机相 水相 2 即为 Cu II EDTA溶液 3.8 95 乙醇 A. R 3.9 三氯甲烷 A. R 3.10 0.1 百里香酚蓝 20 的乙醇溶液 3.11 硼酸溶液 20g/L 3.12 抗坏血酸溶液 临用时现配 50g/L 4 仪器及工作条件 4.1 原子吸收光光度计 4.2 铜空心阴极灯 4.3 工作条件 按仪器使用说明书调节仪器至测定 Cu的最佳工作状态 波长 324.8nm 火焰种类 空气 乙炔 贫燃 焰 蓝色 5 操作步骤 5.1 试样的预处理 取水样 100mL于 250mL烧杯中 加入 HNO3 5mL 置于电热板上消煮 待溶液约剩 10mL 时 加入 2 硼酸溶液 5mL 继续消煮 蒸至近干 取下稍冷 加入 5 抗坏血酸 10mL 转至 100mL容量瓶中 用水定容 5.2 试液的制备 准确移取试样 0.5~30mL 使 Al3 50ìg 于 50mL比色管中 加入 1滴百里香酚蓝指示剂 用 1 1氨水调至刚刚变黄 然后依次加入 pH4.5的 HAC NaAC缓冲溶液 5mL 95 乙醇 6mL 0.1 PAN溶 液 1mL 摇匀 准确加入 Cu II EDTA溶液 5mL 用水定容至刻度 摇匀 在 约 80 水溶中加热 10min 冷却至室温 用 10mL氯仿萃取 1min 静置分层 5.3 试液的测定 按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态 测定水相中铜的吸光度 5.4 校准曲线的绘制 于 7支 50mL比色管中 加入铝标准使用液 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0mL 以下操作同试 液的制备 按试液的测定条件测其吸光度 并绘制铜的吸光度 铝的量 ìg 曲线 6 结果计算 c铝 Al mg/L = Vm 式中 m––从校准曲线上查得样品中铝的微克数 ìg V––取样的体积 mL 7 精密度与准确度 6个实验室对含 Al3 0.5mg/L的统一样品进行分析 结果为 0.50mg/L 室内相对标准偏差为 4.95 室间相对标准偏差为 4.95 注意事项 1 配制铝标准溶液前 应先将 KA1 SO4 2 12H2O在玛瑙研体中研碎 平铺于培养皿中 在硅胶干燥 器中放置 3天 以除去湿存水 再进行称量 2 需挑选刻线和塞之间空间较大的比色管 以便于萃取 3 如水样含量低 在消解 水样时 可将样品适当浓缩 4 消解到最后时 应当将酸尽量赶掉 否则在下一步调酸度时会因加入的氨水太多 体积增大 超出 50mL刻度线 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 424~427 中国环境科学出版社 北京 1997