1 HZHJSZ00109 水质 氯离子 电极流动法 HZ-HJ-SZ-0109 水质 氯离子 电极流动法 (试行 ) 1 范围 本方法适用于地面水 饮用水 生活污水及一般工业废水中 Cl-含量的测定 检出限为 0.9mg/L 线性范围是 9.0~1000mg/L Br- S2-对本法有明显干扰 I-超过 0.36倍时干扰测定 K+ Na+ Cu2+ Zn2+ Ca2+ Mg2+ Pb2+ Fe3+ Al3+ NH4+ Ac- HCO3-均不干扰测定 其中 S2-的干扰可用加入少量的硝酸铅消 除 Br- I-的干扰可从测得的总卤素离子的含量中扣除 Br- I-含量的方法消除 2 原理 2.1 工作流程 见图 1 图 1 工作流程示意图 1 2 储液瓶 3 蠕动泵 4 三通管 5 流通池 6 指示电极 7 参比电极 8 流动液出口 9 离子计 10 废液瓶 2.2 工作原理 试液与离子强度调节剂分别由蠕动泵引入系统 经过一个三通管混合后进入 流动槽 由流通池喷嘴口喷出 与固定在流通池内的离子选择性电极接触 该电极与固定在 流通池内的参比电极即产生电动势 该电动势随试液中氯离子浓度的变化而 变化 (遵守能斯特 方程 E 常数 -RT/nF1gCCl-) 记录稳定电位值 (每分钟变化不超过 1mV) 由浓度的对数 (1gCCl-) 与电位值 (E)的校准曲线计算出 Cl含量 (mg/L) 3 试剂 3.1 Cl-标准储备溶液 称取 1.65g经 150 烘干 恒重的 NaCl溶于水中 移入 1000mL容量瓶 中 用水稀至标线 摇匀 此溶液每升含 1000mg Cl- 3.2 Cl-标准使用溶液 取 Cl-标准储备溶液 用逐级稀释法配制 100 10.0 1.00mg/L Cl-浓度 的溶液 3.3 离子强度调节剂 0.05mol/L KNO3溶液 3.4 氢氧化钠溶液 10g/L 3.5 硝酸溶液 0.16mol/L 以上所用试剂均为分析纯级 所用之水为去离子水 4 仪器 4.1 电极流动注射分析仪 4.2 217型双液接参比电极 (外盐桥充饱和 KNO3溶液 ) 5 操作步骤 5.1 实验准备 2 首先将两根泵管连接好 推上压紧板 再将电极套入流通池的电极盖中 调节好离喷嘴 口的距离 将电极接口与仪器连接好 接通电源 打开仪器开关 将套在泵管上两根聚四氟 乙烯管插入去离子水中 5.2 校准曲线的绘制 将一根聚四氟乙 烯管插入离子强度调节剂中 另一根依次 从稀到浓 插入不同浓度 C 的标准液中 读取稳定电位值 E 绘制 E lgC的校准曲线 5.3 水样测定 5.3.1 用 pH试纸测定水样 pH值 控制水样 pH值在 4.0~8.5之间 (用 1 HNO3或 1 NaOH调 节 ) 5.3.2 将聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂与待测溶液中 记录稳定电位值 每分钟变化不 超过 1mV 由校准曲线查得水样中 Cl 含量 mg/L 6 结果计算 由 E-1gC校准曲线直接查得 Cl-含量 (mg/L) 7 精密度和准确度 测定了 Cl-含量在 31.0~144 mg/L之间的地面水 污水 酸洗废水 电镀废水 生化处理废 水 彩管厂废水及三种浓度水平的标准溶液和国家二级标样 相对标准偏差在 2.1 ~4.4 之 间 对以上水样进行了两种不同浓度水平的加标试验 回收率在 94 ~105 之间 注意事项 1 电极使用前 必须先活化 活化方法 在 10-3mol /L NaCl溶液中浸泡 1h 2 测定过程中 如遇气泡聚积在电极表面 应去除 否则影响测定 3 如果发现敏感膜表面磨损或沾污 应在细金相砂纸上抛光 4 电极使用完毕后 应清洗到空白电位值 用滤纸吸干 避光保存 5 水样盛放于塑料容器中以 2~5 冷藏的保存方法 最长保存 28天 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 454~456 中国环境科学出版社 北京 1997