1 HZHJSZ00106 水质 钒的测定 催化极谱法 HZ-HJ-SZ-0106 水质 钒的测定 催化极谱法 钒具有生物活性 是人体所必需的微量元素之一 可减少龋齿发病率 对造血过程有一 定的积极作用 并减弱合成胆固醇的作用 使血管收缩 增强心室肌的收缩力 有降低血压 的作用 天然水中钒含量很低 大约浓度为 1~10ìg/L 对人和动植物一般不会产生毒害作用 钒常作为合金钢的添加剂和化学工业中的催化剂使用 因此钢铁 石油 化工 染料 纺织 陶瓷 照相 电子等工业废水中钒含量较多 往往造成污染 钒能抑制合成胆固醇的某些酶的作用 增加肝内磷脂的氧化 吸入体内会影响消化及神 经系统 损害心脏及肾脏 当钒浓度为 0.8mg/L时 水有异味 10mg/L可抑制氨化作用和硝化 作用 并使污水的自净能力降低 当浓度为 10~20mg/L时可抑制大豆等作物的生长 1 范围 钒浓度在 0.2-16ìg/L范围内与峰电流成线性关系 最低检测限可达 0.05ìg/L 本方法可用 于地下水 地面水及多种废水中钒的测定 2 原理 在醋酸 -醋酸钠体系中 钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物 产生一个灵敏的络合催化波 ,峰电 位为 -0.85V(对 Ag/AgCl电极 )左右 该波峰形清晰 具有较高的灵敏度和选择性 大量其他元 素共存亦不干扰测定 3 试剂 所用试剂除注明者外均为分析纯 , 水为二次重蒸水 3.1 钒标准溶液 准确称取基准偏钒酸铵 (NH4VO3 G R ) 0.2296g溶于 10mLHCl 转移至 100mL容量瓶中 加水定容 摇匀 此溶液钒含量为 1.00mg/mL 用时可逐级稀释 3.2 铜 铁试剂 水溶液 5g/L 注 铜铁试剂易失效 购买时要注意生产日期 溶液用时现配 如发现颜色发黄或浑浊即应重配 3.3 辛可宁 乙醇溶液 0.2g/L (用 95 乙醇配制 ) 3.4 缓冲溶液 1.5mol/L NaAc与 2.0 mol/L HAc按 8:1比例混合 4 仪器 4.1 极谱分析仪 4.2 三电极系统 4.3 记录仪 5 操作步骤 5.1 试样制备 取一定量水样 (经硝酸酸化至 pH 2进行样品保存 )于烧杯中 加入适量浓 HNO3 (若取 10mL水样加 1mLHNO3)于电热板上加热消解至近干 加少许水 转入 25mL比色管中 再以少 量水冲洗烧杯几次 一并洗入比色管中 摇匀 5.2 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL比色管中 加入 2.0mL铜铁试剂溶液 3.2 0.1mL 辛可宁溶液 3.3 以缓冲溶液定容 配成标准系列 倾入电解杯中 在 -0.50~-1.10V的范围 内进行电势扫描 记录峰电流值 对峰高作空白校正后 绘制峰高浓度曲线 5.3 样品测定 取一定体积已消解好的水样于 10mL比色管中 其他操作步骤与校准曲线的绘制相同 根 据经空白校正后的峰电流高度 在校准曲线上查出待测成分的浓度 5.4 标准加入法 2 当样品成分比较复杂时 可采用标准加入法 操作如下 准确吸取一定量水样置 10mL比色管中 按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高 然后再 加入与样品量相近的标准溶液 依相同的方法再次进行峰高测定 6 结果计算 hVHVV VChC S SS X ??+ ??= )( 式中 h 水样峰高 H 水样加标后峰高 C 加入标准溶液的浓度 (ìg/L) VS 加入标准溶液的体积 (mL) V 测定所取水样的体积 (mL) 7 精密度与准确度 经 5个实验室验证 对各自方法测定上限的 0.1 0.5 0.9倍浓度水平进行 6次平行测定 所得相对标准偏差均小于 5 对含钒 0.24mg/L的统一样品 (国家环保总局标样研究所配制 ) 经 4个实验室进行重复测定 室内相对标准偏差为 1.04 室间相对标准偏差为 3.96 对含量为 1~3ìg/L的地面水进行测定 加标回收率在 95 ~110 之间 对经稀释后含钒 3-20ìg/L的多种工业废水 (如化工 冶炼 染织 制药 鞣革及油漆等行业废水 )进行测定 加 标回收率为 80 ~110 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测 分析方法指南 中册 pp. 441~443 中国环境科学出版社 北京 1997