1 HZHJSZ00110 水质 硝酸 盐 氮 电极流动法 HZ-HJ-SZ-0110 水质 NO3--N 电极流动法 ( 试行 ) 1 范围 本方法适用于地面水 饮用水 污水 电子 电镀 生化等一般工业废水中 NO3--N的测 定 本方法的检出限为 0.21mg/L NO3--N 线性测量范围为 1.00~1000mg/L NO3--N 试验了 SO42- PO43- Cl- Br- I- Ac- HCO3- CO32- C2O42- NO2- S2- K+ NH4+ A13+ Ca2+ Mg2+ Zn2+ Cu2+ Pb2+ Fe2+ Fe3+对测定的干扰 其中 S2- I-明显干扰 Br- 大于 57倍 NO2-大于 32倍 CI 大于 250倍时有干扰 其他均无干扰 其中 NO2- 的干扰可用加 入少量氨基磺酸消除 Br- I- Cl- S2-的干扰可在试样中加入少量固体 Ag2SO4粉末排除 2 原理 2.1 工作流程 同电极流动注射分析法测 Cl- 2.2 工作原理 试液与离子强度调节剂分别由蠕动泵引入系统 经过一个三通管混合后进入 流通池 由流通池喷嘴口喷出 与固定放在流通池内的离 子选择性电极接触 该电极与固定 在流通池内的参比电极即产生电动势 该电动势随试液中 NO3- N浓度的变化 (遵守能斯特方 程 E 常数 -(RT/nF)logCNO3--N 记录稳定电位值 (每分钟不超过 1mV) 由浓度的对数 (logC) 与电位 (E)的校准曲线计算出 NO3--N含量 (mg /L) 3 试剂 3.1 NO ?3 -N标准储备液 称取 6.070g已在 100~105 烘干 恒重的硝酸钠溶于水中 移入 1000mL容量瓶中 稀至刻度 摇匀 此溶液每升含 1000mg NO3--N 3.2 NO3--N标准使用溶液 取 NO3--N标准储备溶液 用逐级稀释法配制为 100 10 1.00 0.10mg/L NO ?3 -N标准使用溶液 3.3 离子强度调节剂 0.20mol/L EDTA二钠盐 3.4 NaOH溶液 10g/L 3.5 H2SO4溶液 1+99 c H2SO4 =0.18mol/L 以上所用试剂均为分析纯级 水为去离子水 4 仪器 4.1 电极流动注射分析仪 4.2 硝酸根离子选择性电极 4.3 217型双液接参比电极 (外盐桥用饱和 KCl琼脂 封冻或用 0.5mol/L Na 2SO4) 5 操作步骤 5.1 实验准备 首先将两根泵管连接好 推上压紧板 再将电极套入流通池的电极盖中 调节好离喷嘴 口的距离 将电极接口与仪器连接好 接通电源 打开仪器开关 将套在泵管上的两根聚四 氟乙烯管插入去离子水中 5.2 校准曲线的绘制 将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中 另一根依次 从稀到浓 插入不同浓度 C 的标准液中 读取稳定电位值 E 绘制 E logC的校准曲线 5.3 水样测定 5.3.1 用 pH试纸测定水样 pH值 控 制水样 pH值在 2~8之间 (用 H2SO4 3.5 或 NaOH 3.4 调 节 ) 5.3.2 将聚四氟乙烯管分别插入离子强度调节剂与待测溶液中 记录稳定电位值 由校准曲 线查得试样中 NO3--N含量 (mg/L) 2 6 结果计算 由 E-1gC校准曲线直接查得 NO3--N含量 (mg/L) 7 精密度和准确度 测定了 NO3--N含量在 3.92~25.0mg/L之间的地面水 饮用水 电镀 生化 彩管厂废水 酸洗废水以及两种浓度水平的标准溶液和国家二级标样 相对标准偏差在 2.0 ~4.1 之间 对以上水 样进行了两种不同浓度水平的加标试验 回收率在 89 ~100 之间 注意事项 1 使用前 拧下电极头 用滴管接入内充液室内 慢慢加入内充溶液至内充液室 4/5 再拧上电极头 2 电极使用前 必须先活化 活化方法 将电级浸泡在 10-3mol/L NaNO3溶液中 30min以上 3 测定过程中 如遇气泡聚积在电极表面 应去除 否则影响测定 4 电极使用完毕后 应清洗到空白电位值 甩净内参液 用滤纸吸干避光保存 5 水样采集后盛放于塑料容器或玻璃容器中 加 H2SO4酸化至 pH 2 在 2~5 保存 24h 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 456~458 中国环境科学出版社 北京 1997