1 HZHJSZ00105 水质 钼的测定 催化极谱法 HZ-HJ-SZ-0105 水质 钼的测定 催化极谱法 钼是一切固氮植物所必需的营养成分 对植物内维生素 C的合成 含量与分解具有一定 作用 钼也是人体黄呤氧化酶 醛氧化酶 亚硫酸氧化酶等多种酶的重要成分 是人体必需 的微量元素 天然水中钼的含量为每升数微克 冶金 电子 石油加工 陶瓷和纺织等工业废水中常 含钼 有的铜冶炼厂废水钼含浓度可达 0.047mg/L 有色金属加工厂废水钼浓度约为 0.057mg/L 可见废水中钼的含量一般比较低 人和动物体内含钼过多可使钙 磷和铜的代谢受到影响 发生病变 钼酸铵浓度达 10mg/L 时 可使水的涩味加强 钼浓度为 5mg/L时对水体的生物自净作用有抑制效应 并对某些植 物 (如莴苣 )生长有害 日本规定钼的环境水质标准为 0.07mg/L 使用 ICP-AES或石墨炉原子吸 收法测定 1 范围 钼浓度在 0.2~20ìg/L的范围内与峰电流成线性关系 方法的最低检测限为 0.08ìg/L 可用 于地面水 地下水及多种废水中钼的测定 2 原理 在硫酸 -二苯羟乙酸一氯酸盐体系中 钼在 -0.40V左右 (对 Ag/AgCl)处产生一灵敏的催化 波 该波选择性好 灵敏度高 峰形稳定清晰 大量其他元素共存均不干扰测定 ,由于方法在 底液中引入了一定量的硫酸盐组成缓冲体系 (HSO-4-SO42-) 从而稳定了体系中的 pH 使方法 精密度 准确度进一步改善 3 试剂 所用试剂除注明外均为优级纯 水为二次重蒸水 3.1 钼标准溶液 准确称取 Na 2MoO4 2H2O(于 90~95 烘干 1h)0.2522g 加水溶解 转入 100mL 容量瓶中 加水定容 摇匀 即转入聚乙烯瓶中贮存 此溶液钼含量为 1.00mg/mL 用时可 逐级稀释 3.2 1+1硫酸 3.3 二苯羟乙酸溶液 水溶液 0.5g/L 3.4 饱和氯酸钾溶液 3.5 硫酸铵溶液 水溶液 500g/L 4 仪器 4.1 极谱分析仪 4.2 三电极系统 4.3 记录仪 5 操作步骤 5.1 试样制备 取一定量水样 (经硝酸酸化至 pH 2进行样品保存 )于小烧杯中 加入适量浓 HN03(若取 10mL水样加 1mLHNO3)于电热板上加热消解至近干 加少许水 转入 25mL比色管中 再以少 量水冲洗烧杯几次 一并洗入比色管中 摇匀 5.2 校准曲线的绘制 分别取一定体积的标准溶液置于 10mL比色管中 加入 0.2mLH2SO4 3.2 0.8mL二苯羟 乙酸溶液 3.3 1.0mL饱和 KClO 3溶液 2.0mL (NH4)2SO4溶液 3.5 用水稀释至标线 摇 匀 配成标准系列 倾入电解杯中 在 -0.10~-0.70V范围内进行电势扫描 记录峰电流值 对 峰高作空白校正后 绘制峰高 -浓度曲线 2 5.3 样品测定 取一定体积已消解好的水样于 10mL比色管中 其他操作步骤与标准溶液相同 根据经空 白校正后的峰电流高度 在校准曲线上查出待测成分的浓度 5.4 标准加入法 当样品成分比较复杂时 可采用标准加入法 操作如下 准确吸取一定量水样置 10mL比色管中 按标准溶液测定步骤先测出样品的峰高 然后再 加入与样品量相近的标准溶液 依相同的方法再次进行峰高测定 6 结果计算 hVHVV VChC S SS Mo ??+ ??= )( 式中 h 水样峰高 H 水样加标后峰高 Cs 加入标准溶液的浓度 (ìg /L) Vs 加入标准溶液的体积 (mL) V 测定所取水样的体积 (mL) 7 精密度与准确度 经 6个 实验室验证 对各自方法测定上限的 0.1 0.5及 0.9倍的浓度水平进行 6次平行测定 所得相对标准偏差均小于 5 对含钼 0.10mg/L的统一样品 5个实验室进行重复测定 室内相对标准偏差为 2.5 室 间相对标准偏差为 3.7 加标回收率为 99.8 一 102 对含量为 0.2~2.0ìg/L的地面水样进行测定 加标回收率在 90 ~110 之间 对经稀释后 含钼 2~20ìg/L的多种工业废水 (如化工 冶炼 五金 制革 油漆 制药 染织等行业废水 ) 进行测定 加标回收率为 80 ~110 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 439~441 中国环境科学出版社 北京 1997