1 HZHJSZ00102 水质 钡的测定 铬酸盐间接分光光度法 HZ-HJ-SZ-0102 水质 钡的测定 铬酸盐间接分光光度法 1 范围 用 10mm比色皿 本方法最低检出浓度为 0.06mg/L钡 测定上限浓度为 3.0mg/L 本方法 可测定水和废水中的钡 本方法对于钡的测定有较好的选择性 但铅离子有正干扰 在溶液中加入 EDTA-Ca可消 除其干扰 2 原理 钡离子在铬酸盐的中性或氨性溶液中生成铬酸钡沉淀 该沉淀不溶于醋酸 而溶于稀无 机酸 以此特点将沉淀分离出来 用稀的无机酸溶解 将释放出的铬酸根离子 用 二苯碳酰 二肼测铬的方法 间接测定钡离子 3 试剂 3.1 钡标准溶液 称取氯化钡 BaCl2 2H2O 0.1779g置于 50mL烧杯中 加少量水 搅拌 溶解后加 1mol/L 盐酸 5mL 转移至 100mL 容量瓶中 加水至标线并混匀 此标准溶液每毫 升含 1.00mg钡 取上述溶液稀释成每亳升含 10.0ìg钡的标准使用液 临用时现配 3.2 铬酸钾溶液 10g/L 3.3 醋酸铵缓冲溶液 称取 77g醋酸铵 NH4Ac 溶于 500mL 水中 pH约为 7 3.4 乙醇 95%或无水 3.5 5g/L二苯碳酰二肼 又名二苯氨基脲 溶液 用丙酮配制 色变深后不能使用 3.6 0.5mol/L盐酸 3.7 EDTA-Ca 溶液 称取 0.62gEDTA-Na2和 0.72gCaCl2 溶解于 50mL 水中 并用 (1+1)氨水 调 pH值为中性 4 仪器 4.1 分光光度计 10mm比色皿 4.2 抽滤装置 滤膜 直径 25mm 孔径 0.45ìm 5 操作步骤 5.1 样品的预处理 5.1.1 一般较清洁水样可直接取样测定 5.1.2 若含有大量悬浮物 可先离心澄清后过 0.45 m微孔滤膜 5.1.3 对于含还原性物质 如 S2 Fe2+ 和有机污染严重的水样 应采用硝酸消解 每 100mL 水样加 5.0mL浓硝酸 置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干 如溶液仍有色 再加入 5.0mL硝酸 重复上述操作 至溶液清澈 用水稀释至 10mL左右 用氢氧化铵中和至中性 定容后供测定 5.2 样品的测定 取 1 10mL水样 含不超过 30ìg 于 25mL比色管中 用 (1+1) 氨水调至中性 加 1% (m/V) 铬酸钾溶液 0.5mL 摇匀后加入醋酸铵 缓冲溶液 (pH7)2.0mL 乙醇 10.0mL 用水稀至刻度 摇匀 至冷水中放置半小时左右 用孔径 0.45ìm滤膜抽滤 用 40% (V/V) 的乙醇溶液洗比色 管及滤瓶 将沉淀全洗入滤器中 数次 弃去滤液 用 0.5mol/L盐酸溶液 4.0mL分两次 每次 2mL 溶解沉淀 直接抽滤于 10.0mL比色管中 慢抽 使沉淀充分溶解 再用少量水洗 3~5 次滤器 其总体积不得超过 9.0mL 取出 10mL比色皿 加 0.5% (m/V)二苯碳酰二肼溶液 1.0mL 加水定容 摇匀 放置 10min 用 10mm比色皿 以试 剂空白为参比 于 545nm处测定 吸光度 并作空白校正 从校准曲线上查得钡量 2 5.3 校准曲线的绘制 分别吸取 0 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00mL钡标准使用液于 25mL比色管中 以下按样 品测定步骤操作 6 结果计算 c钡 Ba, mg/L = Vm 式中 m––从校准曲线查得钡量 ìg V––用于测定的水样体积 mL 7 精密度和准确度 6个实验室测定钡含量为 4.60mg/L的统一样品 得室内相对标准偏差为 2.14% 室间相对 标准偏差为 6.65% 相对误差为 0.65% 加标回收率为 105.6 3.1% 对钡含量为 0.063~2981mg/L的河水 井水及七种废水的测定表明 相对标准偏差为 1.6%~8.8% 加标回收率为 90%~109.7% 注意事项 1 氯化钡为有害物质 小心使用 注意安全 2 酸化样品切不可用硫酸 3 过滤分离沉淀时 沉淀不得损失 4 沉淀中过剩的 CrO42-必须洗净 否则测试结果偏高 5 显色剂溶液贮于棕色瓶中 于冰箱中可存放一周 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 430~432 中国环境科学出版社 北京 1997