1 HZHJSZ00112 水质 硝基苯 对硝基甲苯 对硝基氯苯 二硝基氯苯 气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0112 水质 硝基苯等 4种化合物 气相色谱法 1 范围 本法适用于地面水和不复杂的化工废水 炸药废水中四种硝基苯化合物的测定 方法的最小检测浓度 (ìg/L) 硝基苯 2.8 对硝基甲苯 3.9 对硝基氯苯 1.1 2, 4-二硝基氯 苯 2.1 水中存在苯 二甲苯 氯化苯 二氯苯 氯仿 四氯化碳 一溴二氯甲烷 二溴一氯甲 烷 溴仿 有机氯农药六六六异构体不干扰测定 2 原理 水中硝基苯等 4种化合物经甲苯一次萃取 将萃取液注入色谱仪 通过毛细柱将混合物分 离成单个化合物 用电子捕获检测器进行测定 采用外标峰高法定量 3 试剂 3.1 无水硫酸钠 300~400 烘 4h 放入干燥器中冷至室温 装瓶备用 3.2 甲苯 在色谱分析条件下无干扰峰 否则应用全玻蒸馏器重蒸 3.3 水 不含有机物的蒸馏水 3.4 甲醇 优级纯 3.5 硝基苯类标准物质 以甲醇为溶剂 含四种硝基苯类化合物的混标 购自国家环保总局 标样所 每瓶约 2mL 其浓度 (ìg/L)为 硝基苯 119.7 对硝基甲苯 99.1 对硝基氯苯 42.0 2 4-二硝基氯苯 57.9 3.6 硝基苯类标准溶液 根据分析对象将标准物质用甲苯稀释成不同浓度的标准样品 4 仪器 4.1 气相色谱仪 具电子捕获检测器 (63Ni源或氘钪源 ) 4.2 色谱柱 毛细柱 4.3 100mL容量瓶 4.2 微量注射器 5 试样制备 用棕色玻璃瓶取样后 用浓硫酸调 pH3~4 移取 50mL待测水样 放入 100mL容量瓶中 精确加入 5mL甲苯 振摇萃取 5min 静置分 层后 加水使甲苯液面上升离瓶口约 l~2cm处 (如发生乳化现象时 从瓶口加入 1~2g无水硫酸 钠 ) 取出 l~2mL甲苯液 放入事先放有少许无水硫酸钠的具塞离心管中 备色谱分析用 6 操作步骤 按下列条件测定 色谱条件 色谱柱 SE-52弹性石英毛细柱 长 28m 内径 0.25mm 载气 高纯氮 流速 60mL/min 尾吹 40mL/min 分流比 50:1 温度 柱温 170 汽化室 250 检测器 250 进样量 2ìL 色谱图 中 出 峰 顺序 为 硝基苯 对硝基甲苯 对硝基氯苯 2 4- 二硝基氯苯 7 结果计算 根据样品溶液的色谱峰高 选择接近该浓度的标准溶液 注入色谱仪 以外标法定量 C 硝基苯类化合物 ìg/L Kh Ch ?? 1 12 2 式中 C1 标准溶液浓度 (ìg/L) h1 标样峰高 (mm) h2 样品峰高 (mm) K 浓缩系数 8 精密度和准确度 5个实验室对统一发放的高 低两种浓度的样品按本规定的步骤稀释成水样 进行 6次平 行 测定的结果 硝基苯含量为 97ìg/L 365ìg/L时 相对标准偏差小于 4.0 对硝基氯苯含量 为 28ìg/L 117ìg/L时 相对标准偏差小于 4.0 对硝基甲苯含量为 77ìg/L 322ìg/L时 相 对标准偏差小于 4.0 2 4-二硝基氯苯含量为 46ìg/L 210ìg/L时 相对标准偏差小于 7.0 加标量为样品含量的 0.5~2倍时 四种硝基苯的回收率在 90.0 ~119 之间 3个实验室对两种化工废水和地面水进行加标回收率实验 4种硝基苯化合物的回收率在 82 ~116 之间 注意事项 1 样品必须采集在玻璃容器中 应在当天萃取完 尽快分析 2 萃取过程中出现乳化现象时 用无水硫酸钠破乳或用离心法破乳 3 本法所用色谱柱可采用其他中等极性的色谱柱 如 OV-225 HP-5(5 苯甲基硅酮交联柱 ) DB-l (OV-1701) CBP 10-S50-050 (相当 OV-1701) 等柱 9 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 461~463 中国环境科学出版社 北京 1997