1 HZHJSZ00120 水质 锰的测定 甲醛 光度法 HZ-HJ-SZ-0120 水质 锰 的测定 甲醛 光度法 1 范围 本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水总锰的测定 不适宜于高度污染的工业废水 的测定 方法的最低检出浓度为 0.01mg/L 测定浓度范围为 0.05~4.0mg/L 校准 曲线范围为 2~40ìg/50mL 铁 铜 钴 镍 钒 铈均与甲醛肟形成络合物 干扰锰的测定 加入盐酸羟胺和 EDTA 可减少其干扰 在本工作条件下 测定 20ìg 锰时 铁 200ìg 铜 钴 镍 铀 钍 铬 钼 钨各 50ìg 钙 20mg 镁 10mg 铝 1mg 氯根 硝酸根 硫酸根 磷酸根 碳酸根各 50mg 氟 2mg 均不干扰测定 10ìg 钒产生 7.5%正干扰 20ìg 铈产生 4.0%负干扰 2 原理 在 pH9.0~10.0 的碱性溶液中 锰 (II)被溶解氧氧化为锰 (IV) 与甲醛肟生成棕色络合物 反应式为 Mn4 6H2C NOH CMn(H2C NO)6]2 6H 该络合物的最大吸收波长为 450nm 其摩尔吸光系数为 1.1 104 锰浓度在 4.0mg/L 以内 浓度和吸光 度之间呈线性关系 3 试剂 3.1 氢氧化钠溶液 160g/L 3.2 1mol/L Na2-EDTA溶液 称取 37.2g二水合 EDTA 二钠置烧杯中 加入试剂 (3.1)约 50mL 边加边搅 至完全溶解 以水稀释至 100mL 贮聚乙烯瓶中 3.3 甲醛 溶液 称取 10g 盐酸羟胺溶解在约 50mL 水中 加 35%(m/V)甲醛溶液 ?20 1.08g/mL)5mL 用水稀释至 100mL 将此溶液贮存于冰箱中 贮存期至少为 1 个月 3.4 4.7mol/L 氨溶液 取 70mL 氨水 (?20 0.91g/mL) 用水稀释至 200mL 3.5 6mol/L 盐酸羟胺溶液 将 41.7g 盐酸羟胺溶于水中并稀释至 100mL 3.6 氨 盐酸羟胺混合溶液 将试剂 (3.4) (3.5)等体积混合 3.7 过硫酸钾 3.8 硝酸 (?20 1.42g/mL) 3.9 1+1 盐酸溶液 3.10 硝酸溶液 4g/L 3.11 锰标准贮备液 称取 0.1702g 一级硫酸锰 (MnSO4 2H2O)溶于水中 加入 5mL 硫酸 转移此溶液于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 溶液每 毫升含锰 100ìg 3.12 锰标准溶液 移取锰标准贮备液 10.00mL 置 100mL 容量瓶中 用水稀释至标线 此溶 液每毫升含锰 10.0ìg 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 pH 计 5 试样制备 5.1 经酸化至 pH 约为 1 的清洁水 一般可直接用于测定 5.2 含有悬浮二氧化锰和有机锰的水样 需进行预处理 取一定量水样置锥形瓶中 每 100mL 水样加硝酸 1mL 过硫酸钾 0.5g及数粒玻璃珠 加热煮沸约 30min 稍冷后 以快速定性滤 纸过滤 用 硝酸 3.10 洗涤数次 然后 用 硝酸 3.10 稀释到一定体积 6 操作步骤 2 6.1 样品测定 6.1.1 显色 视锰含量分取一定体积水样置 100mL 烧杯中 用 氢氧化钠溶液 3.1 在 pH计 上调节水样 pH 至 7 左右 然后转移至 50mL 容量瓶中 用水稀释至约 40mL 加入 1mol/L Na2-EDTA 溶液 0.5mL 甲醛肟溶液 0.5mL 氢氧化钠溶液 3.1 1.8mL 摇匀 放置 5~10min 加入氨 盐酸羟胺混合溶液 3mL 加水至刻度 摇匀 放置 20min 6.1.2 测量 将显色液倒入 50mm 比色皿中 在分光光度计上 于 450nm 波长处 以水作参 比测量吸光度 并作空白校正 6.2 校准曲线 于一系列 50mL 容量瓶中 分别加入 0 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00mL 锰标准 溶液 用水稀释至约 40mL 以下按样品测定步骤进行显色和测量 以锰含量为横坐标 相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线 7 结果计算 c 锰 Mn, mg/L =m/V 式中 m 由校准曲线查得锰量 (ìg) V 水样体积 (mL) 8 精密度和准确 度 试样含锰为 0.085mg/L 时 六次测定的相对标准偏差为 6.8% 含锰为 0.204 mg/L 时 为 4.9% 方法加标回收率为 95~105%. 注意事项 (1) 所有玻璃器皿使用前均需用 1+10 盐酸浸泡 再用水冲洗干净 . (2) 显色完毕后 插动时有大量气体产生 要慢慢将容量瓶盖打开 防止溶液溅出 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 187~188 中国环境科学出版社 北京 1997