1 HZHJSZ00122 水质 锑 的测定 原子吸收光度法 HZ-HJ-SZ-0122 水质 锑 的测定 原子吸收光度法 1 范围 本方法的最低检测浓度为 0.2mg/L 测定上限为 40mg/L 本方法可适用于有色冶金 化 工制药 含锑矿开采的工业废水中锑的监测 试液中存在的一般阴阳离子不干扰锑的测定 试液中存在低于 20 V/V 盐酸或硝酸 也无影响 只有硫酸浓度大于 2 V/V 对锑的吸收信号有抑制作用 在波长 217.6nm 测 量锑 大量铜和铅有光谱干扰 使吸收信号增加 为此 可选择较小的光谱 通带予以克服 铜的浓度小于 20mg/L 铅的浓度小于 1000mg/L 没有干扰 2 原理 锑的化合物在微富燃的空气 /乙炔火焰中原子化 具有较好的灵敏度 可用火焰中锑的基 态原子 对其空心阴极灯发射的特征谱线 217.6nm 的吸收进行定量 3 试剂 3.1 锑标准贮备液 准确称取光谱纯三氧化二锑 0.2995g 溶于 50mL 盐酸 定量移入 250mL 溶量瓶 加水至标线 摇匀 此溶液每毫升含锑 1.00mg 3.2 锑标准使用液 准确称取锑标准贮备液 10.00mL 置 100mL 容量瓶中 , 加水至 标线 , 摇匀 此溶液每毫升含锑 100.0ìg 4 仪器及工作条件 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 工作条件 (此为参考 可根据仪器说明书进行选择 ) 光源 锑空心阴极灯 灯电流 10mA 测量波长 217.6nm 光谱通带 0.4nm 观测高度 6.5~7.0mm 火焰类型 空气 /乙炔火焰 微富燃 5 试样制备 取样后应立即加酸酸化至 pH 1 保存于聚乙烯塑料瓶中 6 操作步骤 6.1 校准曲线 于 6 只 25mL 容量瓶中 准确加入锑 标准使用液 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 加入 1+1 盐酸 2mL 加水至标线 摇匀 按仪器使用说明书选好最佳参数 顺次喷入试液 , 测量吸光度 绘制吸光度 -锑量曲线 6.2 样品测定 准确移取适量水样 (含锑 5~1000ìg)置 25mL 容量瓶中 加 1+1 盐酸 2mL 加水至标线 , 摇 匀 以下测量与校准曲线相同 将测得的吸光度作空白校正后 从校准曲线上查出锑量 7 结果计算 c 锑 Sb, mg/L = m/V 式中 m 从校准曲线上查得的锑量 (ìg) V 分取水样 的体积 (mL) 注意事项 对于含盐浓度较高的废水样需用标准加入法检查有无基体效应 用背景校正器检查有无背景吸收 若 有基体效应 要采用标准加入法定量 若有背景吸收 则应用背景校正器扣除之 8 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 199~200 中国环境科学出版社 北京 1997