1 HZHJSZ00119 水质 铁的测定 EDTA滴定法 HZ-HJ-SZ-0119 水质 铁 的测定 EDTA 滴定法 1 范围 本方法适用于炼铁 矿山 电镀 酸洗等废水中铁的测定 测定铁的适宜含量为 5~20mg 在测定条件下 铜 铝离子含量较高 大于 5.0mg 时 产生正干扰 其它多数离子对本方 法没有影响 2 原理 水样经酸分解 使其中铁全部溶解 并将亚铁氧化成高铁 用氨水调节至 pH2 左右 用 磺基水扬酸作指示剂 用 EDTA 络合物滴定法测定样品中的铁含量 3 试剂 3.1 硝酸 3.2 硫酸 3.3 盐酸 3.4 1+1 氨水 3.5 精密 pH 试纸 3.6 磺基水扬酸溶液 50g/L 3.7 六次甲基四胺溶液 300g/L 3.8 铁标准溶液 称取 4.822g 硫酸高铁铵 [FeNH4(S04) 12H20]溶于水中 加 1.0mL 硫酸 移入 1000mL 容量瓶中 加水至标线 混匀 此溶液的浓度为 0.010mol/L 3.9 0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液 : 称取 3.723g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于 水中 稀释 至 1000 mL 贮于聚乙烯瓶中 按下法标定 标定 吸取 20.00mL 铁标准溶液置锥形瓶中 加水至 100mL 用精密 pH 试纸指示 滴 加 1+1 氨水调至 pH2 左右 在电热板上加热试液至 60 左右 加 磺基水扬酸溶液 3.6 2mL 用 EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅 放慢滴定速度 至紫红色消失而呈淡黄色为终 点 记下消耗 EDTA 标准滴定溶液的毫升数 (V0) 计算 EDTA 标准滴定溶液的准确浓度 c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0 4 仪器 25 或 50mL 酸式滴定管 5 试样制备 如水样清澈 且不含有机物或络合剂 则可取适量水样 (合铁量约为 5~20mg)于锥形瓶中 加水至约 100mL 加硝酸 5mL 加热煮沸至剩余溶液约为 70mL 使 Fe2+全部氧化为 Fe3+ 冷却加水至 100mL 如水样混浊或有沉淀 或含有机物 则分取适量混匀水样置锥形瓶中 加硫酸 3mL 硝 酸 5mL 徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟 试样应呈透明状 否则再加适量硝酸继续加热消 解得透明溶液为止 冷却 加水至 100mL 往上述处理过的水样中滴加 1+1 氨水 调节至 pH2 左右 (用精密 pH 试纸检验 ) 6 操作步骤 将调节好 pH 的试液 加热至 60 加 磺基水扬酸溶液 3.6 2mL 摇匀 用 EDTA 标 准滴定溶液滴定至深紫红色变浅 放慢滴定速度 至紫色消失而呈现淡黄色为终点 记录消 耗 EDTA 标准滴定溶液的毫升数 V2) 7 结果计算 c 铁 Fe, mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2 式中 V1 滴定所消耗 EDTA 标准滴定溶液体积 (mL) 2 V2 水样体积 (mL) c EDTA 标准滴定溶液的摩尔浓度 (mol/L) 55.847 (Fe)的摩尔质量 (g/mol) 8 精密度和准确度 11 个实验室分别测定含 5~20mg铁的标准样品 相对标准偏差不超过 1.2% 相对误差 不 超过 0.4% 单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率 见表 1 表 1 测定实际废水样的精密度和准确度 实验室 编号 废水名称 六次重复测定结果 mL/L 相对标准偏差 加标回收率 1 炼铁废水 11.2 7.4 97.3 2 钢厂排水 153.6 0.25 101.0 3 化工厂排水 9.4 1.1 96.5 4 电镀车间 997.4 0.21 99.7 5 铁矿废水 7268.2 0.2 100.6 6 冷轧钢废水 594.3 0.1 101.2 7 机械厂电镀合金废水 376.1 0.3 97.6 注意事项 (1) 含悬浮颗粒物或有机物多的样品 应适当增加酸量进行消解 消解过程中要防止暴沸和蒸干 否 则会使结果偏低 (2) 水样中若含铜 镍干扰离子 应在预处理溶液中 滴加 1+1 氨水至刚产生混浊 再滴加 1+1 盐 酸 至溶液澄清 加 2g 氯化铵 滴加 六次甲基四胺溶液 3.7 至出现混浊 再过量 8mL 在水浴上加热至 80 并保持 15min 使 Fe(OH)3 沉淀絮凝 放冷 用中速滤纸过滤 用 1+1 盐酸 10mL 将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中 用热水洗滤纸 洗液并入烧杯中 必要时再用少量 1+1 盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解 冷却后溶液定容至 200mL 分取适量 调节 pH 后 再进行滴定操作 (3) 用 EDTA 标准滴定溶液滴定铁离子的适宜 pH 值为 1.5~2.0 既可排除重金属离子的干扰 又适 宜 于磺基水扬酸指示终点 pH 值过低使滴定终点不敏锐 pH 值过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定 (4) 由于铁离子与 EDTA 络合作用较慢 因此滴定时试液应保持在 60 左右 在接近终点时应缓慢滴 定 并剧烈振摇 使其加速反应 否则将导致测定结果偏高 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 182~184 中国环境科学出版社 北京 1997