1 HZHJSZ00129 水质 酸度的 测定 电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0129 水质 酸度的 测定 电位滴定法 1 范围 该方法适用于饮用水 地表水 咸水 生活污水和工业废水酸度的测定 取 50mL 水样 本法可测定 10~1000mg/L 范围内的酸度 (以碳酸钙计 ) 脂肪酸盐 油状物质 悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面 致使反应迟缓 可采用 减缓滴定速度和延长响应时间及充分搅拌溶液来消除其影响 温度对电极本身的输出电位和溶液的 pH 值有影响 可采用温度自动补偿装置 否则滴 定温度应保持在 25 2 2 原理 电位滴定法测定水的酸度 是以玻璃电极为指示电极 甘汞电极为参比电极 用氢氧化 钠标准溶液作滴定剂 在 pH 计 电位滴定仪或离子计上指示反应的终点 用滴定 微分 曲线法或直接滴定法 确定氢氧化钠溶液的消耗量 从而计算试样的酸度 3 试剂 3.1 氢氧化钠标准溶液 (0.1mol/L) 3.2 氢氧化钠标准溶液 (0.02mol/L) 由 0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释而得 贮存于聚乙烯瓶中 用带苏达石灰管的塞子盖紧 3.3 无二氧化碳水 将 pH 值不低于 6.0 的蒸馏水 煮沸 15min 加盖冷却至室温 如蒸留水 pH 较低 可适当延长煮沸时间 最后水的 pH 6.0 3.4 过氧化氢 30 4 仪器 4.1 pH 计 电位滴定仪或离子计 (具温度自动补偿装置 ) 4.2 玻璃电极 4.3 甘汞电极 4.4 电磁搅拌器和用聚四氟乙烯包裹的搅拌子 4.5 滴定管 50mL 25mL l0mL 4.6 高型烧杯 100mL 200mL 250mL 5 操作步骤 按使用说明书准备好仪器和电极 电极用 pH 标准 缓冲溶液进行校准 5.1 滴定曲线法 取适量水样于适当的烧杯中 加入一定量 (75mL 左右 )的无二氧化碳水 将烧杯放在电磁 搅拌器上 插入电极 开动搅拌器 用氢氧化钠标准溶液以每次 0.5mL 或更少的增量滴加入 试样中 待 pH 读数稳定后 记录所加的滴定剂用量和相应的 pH 值 再继续按以上增量和搅 拌速度进行滴定 直至 pH 达 9 时为止 从观测到的 pH值及其所对应的滴定剂用量 (mL) 绘 制出 (微分 )滴定曲线 从曲线上可以查出欲测 pH 值所对应的氢氧化钠标准溶液的用量 (mL) 5.2 直接滴定法 吸取适量水样于适当的烧杯中 按步骤 5.1 滴定至 pH3.7( 0.05)时 记下氢氧化钠标准 溶液用量 接近终点时 滴定速度要馒 加入滴定剂的用量要少于 0.5mL(最好是逐滴加入 ) 并要充分搅拌 至 pH 值达稳定后 再记下读数 将步骤 5.2 滴定至 pH3.7( 0.05)的溶液 加入 5 滴过氧化氢 加热煮沸 2~4min 冷却至 室温后 再按步骤 5.1 5.2 进行滴定至 pH8.3 记录氢氧化钠标准溶液的用量 (mL) 6 结果计算 参见 HZ-HJ-SZ-0128 水质 酸度的 测定 酸碱指示剂滴定法 第 6 条 2 注意事项 滴定时搅拌速度不宜太快 以免产生气泡附在电极表面 影响测定结果 7 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 232~233 中国环境科学出版社 北京 1997