1 HZHJSZ0090 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0090 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法 本方法适用于水与废水中硒的测定 方法检测限为 0.003mg/L 测定范围为 0.015~0.2mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定 在硒的浓度为 0.08mg/L 时 Zn 或 Cd Bi Ca 或 Ag La Fe K Cu Mo Si Ba Al 或 Sb Na Mg As Pb Mn 的浓度达 7500mg/L 6000mg/L 5000mg/L 2750mg/L 2500 mg/L 2000 mg/L 1000 mg/L 750 mg/L 450 mg/L 350 mg/L 300 mg/L 150 mg/L 100 mg/L 75 mg/L 20 mg/L 以及磷酸根 氟离子 硫酸根 氯离子的浓度达 550 mg/L 225 mg/L 150 mg/L 125 mg/L 时 对测定无干扰 2 定义 2.1 溶解硒 未酸化的试样中能通过 0.45ìm 滤膜的硒 2.2 硒总量 未经过滤的试样消解后测得的硒含量 或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总 和 3 原理 将试样或消解处理过试样直接注入石墨炉 在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射 产生吸收 将测定的试样吸光度与标准溶液的吸光度进行比较 确定试样中被测元素的浓度 4 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 去离子或同等纯度的水 4.1 硝酸 (HNO3) ?=1.42g/mL 优级纯 4.2 硝酸 (HNO3) ?=1.42g/Ml 分析纯 4.3 载气 氩气 纯度不低于 99.99% 4.4 硝酸溶液 1+1 用硝酸 (4.2)配制 4.5 硝酸溶液 1+49 用硝酸 (4.1)配制 4.6 硝酸溶液 1+499 用硝酸 (4.1)配制 4.7 硒粉 高纯 99.999% 4.8 硒标准储备液 1000mg/L 称取硒粉 (4.7)1.0000g 用 5mL 硝酸 (4.1)溶解 必要时加热 直至完全溶解转移入 1000mL 容量瓶中 用去离子水稀释至 1000mL 4.9 硒标准使用液 0.4mg/L 用硝酸溶液 (4.6)稀释硒标准储备淮 (4.8)配制 4.10 硝酸镍 Ni NO3 2 6H2O 4.11 硝酸镍溶液 16g Ni /L 称取硝酸镍 (4.10)79.251g 溶于适量水中 用水稀释至 1000mL 5 仪器 常用实验室仪器 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备 配有石墨炉和背景校正器 光源选用空心阴极 灯或无极放电灯 仪器操作参数参照厂家的说明进行选择 注 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液 (4.4)中浸泡过夜 使用前用水冲洗干净 6 试样制备 6.1 采 样 用聚乙烯塑料瓶采集样品 分析硒总量的样品 采集后立即加硝酸 (4.1)酸化至 pH1~2 正常情况下 每 1000mL 样品中加入 2mL 硝酸 (4.1) 常温下 可保存半年 6.2 试样制备 2 分析溶解硒时 样品采集后立即用 0.45ìm 滤膜过滤 滤液按 (6.1)酸化后储存于聚乙烯 瓶中 7 操作步骤 7.1 试样的预处理 7.1.1 测定溶解硒时 按 (6.2)制备试样 视需要按 (7.1.2) (7.1.3)步骤处理 再按 (8.1.2)步骤测 定 7.1.2 测定硒总量时 若试样不需消解 取适量 试样按 (8.1.2)步骤测定 若试样需消解 混匀 后取适量试样置于 250mL 烧杯中 按 (7.1.3)步骤消解 (8.1.2)步骤测定 7.1.3 取均匀混合的试样 50~200mL 加入 5~10mL 硝酸 (4.1)在电热板上加热蒸发至 1mL 左右 若试液混浊不清 颜色较深 再补加 2mL 硝酸 (4.1) 连续消解至试液清澈透明 呈浅色或无 色 并蒸发至近干 取下稍冷 加入 20mL 硝酸 (4.5) 温热 溶解可溶性盐类 若出现沉淀 用中速滤纸滤入 50mL 容器中 用去离子水稀释至标线 7.2 空白试验溶液的制备 在 测定试样的同时 测定空白 取适量去离子水代替试样置于 250mL 烧杯中 视需要按 (7.1.2)或 (7.1.3)步骤处理 再按 (8.1.2)步骤测定 7.3 标准溶液系列的制备 参照表 1 在 10mL 具塞比色管中 加入硒标准液 (4.9)配制至少 5 个工作标准溶液 加入 0.1mL 硝酸 (4.1)和 0.5mL 硝酸镍溶液 (4.11) 用去离子水定容至 10mL 试样被测元素的浓度 应在标准系列浓度范围内 表 1 硒标准使用液 (4.9)加入体积 mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶 液浓度 mg/L 0 0.040 0.080 0.120 0.160 0.200 8 校准和测定 8.1 绘制标准曲线 8.1.1 表 2 和表 3 是仪器测试的各项参数 表 2 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 载气 硒 196.0 8 1.3 氩气 表 3 阶 段 温 度 时 间 s 干燥 120 20 灰化 400 10 原子化 2400 5 清洗 2600 3 8.1.2 根据表 2 和表 3 选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序 空烧至石墨炉稳定 向石 墨炉管内注入用 (7.2)与 (7.3)所制备的空白和工作标准溶液 记录吸光度 8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线 8.2 试样测定 8.2.1 将 (7.1.2)或 (7.1.3)所制备的试样按 (8.1.2)的步骤测定 8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度 在标准曲线中查出试样中硒的浓度 注 在测量时 应确保硒空心阴极灯有 1h 以上的预热时间 在每次测定时 须重复测定空白和工作标准溶液 及时校正仪器和石墨管灵敏度的变化 9 结果计算 3 硒的浓度按下式计算 C = C V /V 式中 C 试样中硒的浓度 mg/L C 标准曲线上查得的硒浓度 mg/L V 试样的体积 mL V 测定时定容体积 mL 报告结果中 要指明测定的是溶解硒还是硒总量 10 精密度和准确度 表 4 重复性 再现性 实验室 数 目 统一试样浓 度 mg/L 标准偏差 mg/L 变异系数 % 标准偏差 mg/L 变异系数 % 加标回收率 % 4 0.020 0.0018 8.8 0.0001 0.5 5 0.100 0.0030 3.0 0.0011 1.1 102 4 0.180 0.044 2.4 0.0013 0.7 11 参考文献 GB/T 15505-1995