植物鞣剂的分析检验
一、概述
常用的植物鞣剂
坚木
荆树皮
栲树皮
粟木
国内 国外
橡梡、落叶松
木麻黄、油柑
杨梅、红根
花香果、相思树
五配子、木可子
铁杉、云杉
栲胶的组成
栲胶 水分
固形物 水不溶物
水溶物 鞣质
非鞣质测定项目:
测定项目:固形物、水溶物、非鞣质
计算项目:水分、不溶物、鞣质、纯度
七项
分析试液
50m l 75ml +高岭土 100ml+皮粉
蒸干
恒重
过滤
取滤液 50ml
蒸干
滤布过滤
滤液 +高岭土
过滤固形物固形物
二、分析方法
恒重 取滤液 50ml
蒸干
恒重
水溶物
非鞣质
分析方法
水份 % = 100%-固形物 %
不溶物 % = 固体量 %-水溶物 %
鞣质 % = 水溶物 % - 非鞣质 %
鞣质 鞣质
纯度 % = ———× 100% = —————× 100%
水溶物 非鞣质 +鞣质
三、试剂
1,铬皮粉
牛皮 → 浸灰 → 剖层 → 中心层 → 去灰 → 脱
水 → 粉碎 干燥
铬皮粉
3%K2SO4·Cr2( SO4) 3·24H2O
铬皮粉应符合的条件
( 1) 含 Cr2O3 0.3~ 0.6%
( 2) 酸度,7g铬皮粉 + 0.1mol/LKCl100ml
静置 24 hr
滤液 PH=5.0~ 5.5
( 3) 6.25 g绝干铬皮粉 10分钟内吸收鞣质
0.4g± 0.025 g.
( 4)空白残渣 < 0.075 g/L
( 5)水分,10~ 14%;灰分:< 0.3%
三、试剂
2,高岭土,Al2O3·2SiO2·2H2O
3,明胶食盐溶液:
1g明胶 +10 g NaCl
100 mlH2O
溶解
1~ 2 g高龄土
振荡, 摇匀, 过滤, 调 PH=4.7
苯甲酸 2ml
保存
四、测定
(一)空单宁皿恒重
(二)制作分析试液
(三)水分和固形物的测定
(四)水溶物和水不溶物测定
(五)鞣质与非鞣质测定
(六)计算纯度
(一)空单宁皿恒重
130℃
40分钟
30分钟
15分钟
△ W≤0.001g
恒重操作条件
烘箱温度
初烘时间
冷却时间
复烘时间
恒重条件
平行条件 △ W≤0.002g
(二)制作分析试液
0.4%单宁的栲胶溶液
精称 4~ 4.25g栲胶 溶解 500ml
事先装有 200ml95℃ 热水
90℃ 水
问题:如何确定称取栲胶的量?
(三)水分和固形物的测定
1.操作
移取两份 50ml试液于单宁皿中,电
热板上蒸干,残渣进行恒重操作。
2.计算
W残渣 500
固形物 % = ——— × —— × 100%
W试 50
水分 % = 100% - 固形物 %
(四)水溶物和水不溶物测定
1.操作
第一步:制备高岭土滤层
第二步:过滤得水溶物试液
第三步:气化法测水溶物
第一步:制备高岭土滤层
1g高岭土 + 75ml试液
36折滤纸
反复过滤
滤液透明无浑浊
第二步:过滤得水溶物试液
再量取 75ml 试液于上述漏斗中,过
滤到滤液透明,继续过滤到滤液够用。
第三步,气化法测水溶物
吸取滤液 50ml两份, 电热板上蒸干,
进行恒重操作 。
2.计算
W残渣 500
水溶物 % = ——— × —— × 100%
W试 50
水不溶物 % = 固形物 % -水溶物 %
平行条件,△ W≤0.002g
(五)鞣质与非鞣质测定 ——
皮粉振荡法
一定浓度的试液 + 一定规格的铬皮粉
模拟鞣制条件
铬皮粉吸净鞣质
过滤
含非鞣质的滤液
气化法测非鞣质
1.操作
( 1)测铬皮粉的含水量
称 1g铬皮粉放于已恒重的单宁皿中进行恒重
操作:
烘箱温度 100~ 105℃
初烘时间 2小时
恒重操作条件 冷却时间 30分钟
复烘时间 15分钟
恒重条件 △ W≤0.001g
水分计算
W残渣
水份 % = ——— × 100%
W试
( 2)称绝干铬皮粉 6.25g
6.25
A( g) = ————————
100% -水分 %
例如:水分= 15.66%
6.25
A( g) = ————————
100% - 15.66%
= 7.4105
( 3)模拟植鞣工艺条件使铬皮粉吸收鞣质
同时取 100ml H2O代替试液作空白 。
铬皮粉 A( g)于碘量瓶中,加 H2OV新
( ml),移取 100ml试液。塞好瓶塞,在
摇床上摇荡 10分钟,取下立即用四层沙布
过滤于事先装有 1g高岭土的烧杯中并将滤
渣拧干,将滤液与高岭土摇匀,在 36折滤
纸上,反复过滤,直到完全透明,并滤完
2.解释
( 1)为什么加蒸馏水? V新加 =?
控制合适的液比 ( 1.2)
即,V新 + V皮 = 20ml
V新 = 20 - A ·水份 %
例如,水份 = 15.66%
V皮 = 7.4105 × 15.66% =1.16 ml
= 7.41- 6.25 = 1.16ml
V新加 = 20 -1.16 =18.84 ml
( 2)如何知道鞣质吸收完全?
滤液 10 ml ↓ 有鞣质
+ Δ 60℃
食盐明胶 1ml 无 ↓ 吸收干净
3.计算
G1 G2 0.075
——× 1.2× 500 – ——× 1.2× 500 + ———
50 50 2
非鞣质 % = —————————————————————× 100%
W试
式中,G1——50ml 脱鞣质液残渣重
G2——50ml空白脱鞣质液残渣重
1.2——稀释倍数
0.075——铬皮粉中所含的水溶物 ( g/l)
鞣质 % =水溶物 ( %) —非鞣质 ( %)
(六)计算纯度
鞣质
纯度 % = ———————— × 100%
鞣质 + 非鞣质
鞣质
= —————— × 100%
水溶物
五、注意事项及讨论
1,铬皮粉 含 Cr2O3( 0.3%) 的好处
( 1) 不再吸酸, 防止膨胀, 容易过滤
PH = 5~ 5.5
( 2) 水溶物含量保持一定,0.075 g/l
2.称取栲胶的量如何确定?
6.25g绝干铬皮粉在震荡条件下 10分钟吸收
单宁的量为 0.4± 0.025g
W纯 = 0.4× 500 = 2g
W试 = 2/单宁 %
如:落叶松鞣质含量约 50%,
则,W试 =2/50% =4g
3.注意
( 1) 不要蒸糊;
( 2) 滤液要透明;
( 3) 固定烘箱, 干燥器, 恒重顺序一致,
称量尽量快, 单宁皿号码记准对好;
( 4) 滤纸, 烧杯, 漏斗等仪器应干燥 。