十九. SPECORD 200使用说明 ( 一 ) 概述 SPECORD 200 是德国耶拿(蔡司)公司生产的高档双光束双检测器分光光度计,它提供了样品和参比的同步测量。 双光路SPECORD 200同步测量能量数据,这些数据可以直接评估或者可以转换成透射或吸收数据,浓度的测定是通过使用一个因子或运行一次校准来实现的,可以进行动力学测定,仪器可以独立使用,也可以联到PC机上进行更全面的操作与控制。 ( 二 ) 键盘和显示器 1. 显示器 2. 功能键 3. shift键 4. 回车键 5. 光标键 6. ESC键 7. 数字键 8. slash键 显示器:显示现行菜单; 功能键:F1……F4,键的实际功能显示在每个键的旁边的显示器上。灰色区域指出功能键不可使用。 shift键(F键):用于激活扩展功能,其功能显示于显示器上。 回车键:用来执行一种功能,包括:a. 确认一个用光标键选择的选项;b. 确认数的任何改变或参数的数值;c. 在图形模式和测量模式之间切换。 光标键:▲▼键向上或向下移动光标到显示屏的下一行。 ??键用于一页一页的卷起显示屏。 ESC键:回到前面的菜单。 数字键:用于输入数字和字母(为参数和系统数据)。 slash键:此键用于输入“―”,它是输入参数时需要的。 ( 三 ) 操作界面说明 程序起动: 使用SPECORD 200后面板上的电源开关可起动仪器,这将起动程序,在显示屏上出现起动屏( 图1 ): 图1 2.主菜单: 为了在起动屏上装上主菜单按回车键出现 (图2),可选择其中的一种方法: 图2 F1 自由测量: 用于波长的校正,调整检测器电子仪器的增益级和标准的修正。这种模式提供了在可选波长上进行测量或用预选的参数对光谱扫描,结果可以被记录、打印或存于软盘。 F2 定量分析: 浓度在校准曲线的基础上被测定,并且结果被打印出来。 F3 动力学: 用于动力学测量。 F4 用户定义方法: 仪器没有安装相应软件。 F 功能扩展键: 按F键出现(图3): 图3 F1键写保护用于激活或撤消定量分析或动力学方法中的写保护功能。 F3键用于改变系统日期和时间设置。 F4键联机,如果SPECORD 200被连到 PC机上,你就可以使用这一功能。在这种情况下,设备的操作借助于这台PC机。在按下功能键F4(联机)后 ,SPECORD200的膜片键盘被撤消。 3. 退出程序 如果你要停止使用SPECORD 200可以按ESC直到你再看到起动屏,然后使用后面板的电源开关关闭SPECORD 200。 4. 自由测量界面 在图2中按F1键出现自由测量菜单(图4): 图4 F1 按此键选择要求的模式: C浓度、A吸光度、T百分透光率、I能量(光强度)。 F2 启动专门的校正: 如果用F键激活参数菜单,则选择“专门修正”并且测量模式为(百分透光率、吸光度、浓度)。在其它模式中,F2键是灰色的(无效)。 F3 打开标准菜单: 标准测量仅能用于浓度模式, 在其它模式中,F3键在测量菜单中成灰色。 F4 按此键进行样品测量。如你选择浓度模式,浓度值经过计算显示在屏幕上。 F 功能扩展键,按此键引出参数菜单(图5): 图5 F1 输入参数用来测量样品,存贮和打印结果。 主要参数表: 波长(nm) [280] 积分时间(S) [0.50] 带宽(nm) 1( ) 2( * ) 5( ) 单次测量 ( ) 多次测量<…………>回车出现子窗口。 修正 ( ) 标准 ( ) 专门修正( ) 存贮结果( ) <info> 回车出现信息窗。 <打印选项> 回车打印选项窗口。 <打印参数> 回车对随后的测量打出带标头的参数。 注意: 在参数菜单中,如你按F1,样品参数菜单将出现,在那里,你可以为样品测量输入参数,在新窗口下,用F1(▲)和F2(▼)选择需要的参数,使用Chang键作出是/否的决定,按ENTER确认输入的数据或者为新值的录入打开一个窗口,如果你要使用推荐的参数设置,按Default。 F2:出现(图6)可以获得每次测量的数据显示: 图6 在图6 中,按F1显示存贮测量结果的日期(按顺序排列);F2 选好日期的全部测量结果被按时间、样品号、波长、类型(样品或参照物)、模式和测量的数据顺序显示出来。F3 标记所选的日期,你可以选择几个日期,当你退出菜单到较高一级菜单时标记将被取消。F4 删除所选日期的全部测量数据。在(图6)数据显示窗口,按下功能扩展键F。这将引出数据输出窗口(图7): 图7 F1 没有赋予功能;F2 显示机内硬盘的可存贮空间;F3 可打印你先前在测量表中选择的日期的文件;F4 把通过F3选择的文件送到插在磁盘驱动器中的软盘中。 F3 在测量菜单(图4)中,如果你已选了浓度模式,按此键后,你可输入一个因子,此因子将用来决定在后续测量中的浓度。在其它模式中,此键作废。 F4 打印后来测量的结果。 5. 光谱扫描界面: 在测量菜单(图4)中 按ENTER键,激活光谱扫描图形窗口(图8): 图8 F1 按此键重复地选择下列模式之一:能量,吸光度或透射率。 F2 启动专门的修正,在按此键之前你必需使用F键激活参数/修正菜单(图10)。按F1选择专门修正选项,它包含在一组参数中。 F3 按此键引出图形定标菜单(图9): 图9 在此菜单中,为测量的结果选择波长范围和定标类型。F1/F2按这些键移动显示屏上的光标。F3 按此键激活并修改参数。F4 设置为推荐的参数。 定标模式的说明: auto:坐标的上下限制将被自动地设置成测量的最大和最小值。 Autoplus:如在自动模式中那样,使附加的刻度扩展超出上限100%。 Manual:手动输入上、下刻度限制。上下刻度限制之间的差至少必需是0.004。 F4 启动测量,结果显示在图形菜单的屏幕上,当扫描能谱时,有两条曲线显示于屏幕上,一条连续曲线是“样品通道”,另一条用点划线画出“参比通道”,参比通道曲线不被打印出来,在样品扫描完毕后,屏幕上将出现样品的扫描曲线,同时屏幕上出现垂直的光标虚线,用光标键(? ?)移动这个垂直光标虚线可显示曲线上某点的吸光度值和波长。 参数/校正菜单窗口: 在图形菜单中按F键引出参数/校正菜单(图10): 图10 F1 按此键输入和修改参数。 注意: 波长被垂直光标虚线的当前位置所决定。 用固定的积分时间0.02秒来扫描光谱而不是输入的积分时间。 只运行单一的扫描。 F2 引出测量表菜单,然后,按照在测量表菜单F2键那部分描述的过程进行下去 通过按下ESC键,然后是F键,你可以回到参数/校正菜单。 F3 在参数选择中,如果你通过按下F1请求运行一个标准修正,那你可以按下F3启动这个修正,标准修正包括电子学参数的确定: ——放大器的直流电压。 ——增益水平 :像全部滤波器的功能,氘灯和卤钨灯的三个狭逢的宽度。 ——分别地对两种灯(氘灯和卤钨灯)运行标准校正。 注意: 在显示屏的左上角,显示了下列参数。灯型(卤钨灯- H , 氘灯- D )狭逢和增益。 F4 此键启动打印机打印在条形菜单中扫描后得到的光谱。 (四)简单测量的操作步骤 1.测量之前的注意事项:样品杯放在靠近测试者这边的池架中紧靠池架右壁。在开机自检和标准修正时,样品光路和参比光路必须是空的。 2.固定波长的测量步骤: (1)按F1选择要求的模式,吸光度、透射率、能量或浓度(图4)。 (2)在测量菜单(图4)中,按F键激活参数菜单。 (3)在参数菜单(图5)中,按F1键引出试样参数菜单。 (4)在试样参数菜单中,输入要求的参数。 (5)如果你选择浓度模式,按F3(在测量菜单中)以激活标准菜单,你可以输入标准的浓度为启动标准的测量,按回车键,一个因子被自动地测定,并在测量菜单中与标准值一起显示出来,这因子用来计算浓度,是用测量的吸光度乘上此因子,浓度没有单位。 (6)另一方面,你也可以在浓度模式下直接修改因子。 (7)如果你在样品参数菜单中选择专门修正选项,在测量窗口中按F2以启动专门的修正。 (8)按F4启动样品测量(在测量窗口)。 (9)如果你在参数菜单中选择了打印结果选项,显示在屏幕上的结果将被打印出来。 注意:如果你忘记激活在样品参数菜单的结果打印选项,你也可以稍后再激活结果打印。( 按下F 键引出参数菜单,在此菜单下,按F4键启动打印,显示屏幕上的结果被打印出来 )。 3.多重测量步骤: (1)按F1选择要求的模式:吸光度、透射率、能量或浓度(图4)。 (2)在测量菜单中,按F键激活参数菜单(图5)。 (3)在参数菜单中,按F1引出样品参数菜单(图5) (4)在样品参数菜单中,输入要求的参数。 在参数菜单中使用(F3)键激活多重测量,按回车键再次打开窗口,此窗口允许你在手工、自动和测量的时间驱动(在动力学测量中用到时间驱动)中作选择。为退出样品参数菜单并回到测量菜单,按ESC键。 (5)如果你选择浓度模式,在测量菜单中按F3以激活标准浓度菜单,你可以输入标准的浓度。 (6)另一方面,在浓度模式中,你也可以修改此因子。 (7)如果你选择了专门修正任选项(在样品参数菜单中)按F2,启动专门修正。 (8)按F4启动样品测量(图4)。 注意:在所选的测量号达到以前,可以按F1(STOP)停止测量。 (9)在样品参数菜单中,如果你选择每次测量以后打印出结果,下面的数据将被打印出来。 在每个周期以后,当前测量的结果显示在屏幕上。 在整个周期的结束后,统计数据的说明显示在屏幕上。 注意:如果你用F1(OK)确认这次测量,平均值将被打印出来。 在多重测量的终点,显示如下。 a. 最大值 ; b. 最小值; c. 标准偏差(SD)。 4.扫描光谱步骤: (1)从测量菜单,按回车键引出图形菜单(图8)。 (2)按F1键在吸光度、透射率、能量测量中作出选择(图8)。 (3)按F3激活图形扫描参数菜单(图9),在此菜单中输入波长的上限和下限,类型和扫描的限制。 (4)按ESC键回到条形菜单(图8)。 (5)按F键引出参数/修正菜单(图10)。 (6)在此菜单中,按F1引出样品参数菜单,输入用于测量所要求的参数。 注意: 这里,你可能已经输入积分时间和多重测量等参数,但是,这些参数将不用于扫描光谱,而工厂的缺省值(累计时间=0.02s和单独测量)将被用于扫描。这里在多重测量和积分时间下,输入的值将被用于固定波长的测量。通过确定波长,你可以确定在扫描光谱的范围内确定光标的位置。 (7)顺序按ESC、ENTER和F键,回到参数菜单(图8)。 (8)在样品参数菜单中,如果你要选择专门修正,按F键回到图形菜单,然后按F2运行专门修正。 (9)其后,在图形菜单中,按F4启动样品测量。你可以在屏幕上跟着测量过程。 在测量以后在屏幕上出现光谱扫描图,为在屏幕范围内移动光标虚线,按光标键: ? ?以2nm的增量向左或向右移动光标。 ▲▼以20nm的增量向左或向右移动光标。 在这种情况下,一个小的两线窗口显示测量的值(在顶部的线是吸光度,在底部的是波长)。它们是在当前光标位置上的数据。 注意: 如果你忘记激活在样品参数菜单中的结果打印输出选项(在每次测量以后打印结果),你也可以在测量后激活,然后打印输出。按F键引出参数菜单,在这菜单中,按F4启动打印输出。