第一章 绪论
§ 1.1 工业分析的 任务和作用
§ 1.2 工业分析的 特点
§ 1.3 工业分析的 方法
§ 1.4 标 准 物 质
§ 1.5 干扰的 消除 方法
§ 1.6 测定方法的 选择
§ 1.7 工业分析的 发展
§ 1.1 工业分析的任务和作用工业分析是分析化学在 工业生产 上的具体应用。
通过本门课程的学习,可以掌握如何把分析化学中学过的理论和方法应用于工业分析中。
工业分析的任务工业分析的任务是研究工业生产的 原料、辅助材料、中间产品、
产品、副产品 以及生产过程中各种 废物的组成 的分析检验方法。

32324
323
22
23
OAlOFe4 C a O:FAC
OAl3 C a O:AC
S i O2 C a O:SC
S i OC a O:SC
水泥

)铁矿石(
)粘土(
)石灰石(
32
2232
3
OFe
O2H2 S i OOAl
C a C O
水 泥 生 产
SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O、
Na2O,TiO2,MnO,FeO,P2O5、烧失量,水泥分析还有 SO3,f-CaO,在特殊情况下,也要求测定其它元素。
粉磨配石膏及混合材硅酸盐分析煅烧预热、
粉磨适当比例配料 水泥熟料生料原料 C1450?
CS-H60D型高智能 碳硫 分析仪
CS-H60DD型高智能电导碳硫分析仪能快速、准确地检测钢铁、其它金属以及非金属材料中碳硫两元素的质量分数。适用于钢铁、冶金、机械制造加工、铸造有色金属等行业化验室进行碳、硫质量分数检测的主要手段。
是分析工作者检测碳硫的理想设备。
煤质分析它包括煤的水分、灰分,挥发分产率和固定碳 四个项目的测定。
煤的工业分析是评价煤的基本依据。
工业分析的作用通过工业分析能评定原料和产品的 质量,检查工艺过程是否 正常 。从而能够及时地、正确地 指导生产,并能够经济合理的使用原料、燃料,及时发现、消除生产的缺陷,减少废品,
提高 产品质量 。
因此,工业分析起着指导和促进生产的作用,
是国民经济的许多生产部门(如化学、化工,
冶金、煤炭、石油、环保、建材等等)中不可缺少的生产检验手段,分析化学被誉为,工业生产的眼睛,,由此可见工业分析在工业生产中所起的重要作用,
§ 1.2 工业分析的特点一、工业生产中原料、产品等的量是很大的,
往往以千、万吨计,而其组成又很不均匀,但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分,因此,
正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品,是工业分析中的重要环节,是获得准确分析结果的先决条件。
二、对所采取的样品,要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的;因此,
在工业分析中,应根据测定样品的性质,选择适当的方法来分解试样。
三、工业物料的组成是比较复杂的,共存的物质对待测组份可能会产主干扰,因此,在研究和选择工业分析方法时,必须考虑共存组分的影响,并且采取相应的措施消除其干扰。
四、工业分析的一个重要作用,是用来指导和控制主产的正常进行,因此,必须快速、准确地得到分析结果,在符合生产所要求的准确度的前提下,提高分析速度也是很重要的,有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。
代表性,分解方法,除干扰,分析速度
§ 1.3 工业分析的方法一、快速分析法二,标准分析法三、新方法的建立四、允许差
§ 1.3 工业分析的方法快速分析法和标准分析法一、快速分析法主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段
,要求能迅速得到分析结果,而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低,此法多用于 车间生产控制分析 。

Fast analytical method
§ 1.3 工业分析的方法快速分析法和标准分析法二、标准分析法标准分析法的结果是进行工艺核算及评定产品质量的依据,因此,需要很高的准确度,完成分析的时间可适当长些。此种分析方法主要用于测定原料,产品的化学组成,也常用于校核和仲裁分析.此项工作通常在 中心试验室进行 。

Standard analytical method
标准分析法的制定制定和采用标准方法是质量保证的重要措施。 国际标准化组织 ( ISO)为此下设 162个 技术委员会( TC),制定各种标准方法。以ISO标准每5年复审一次,但 ISO标准不带强制性。 我国在国家标准管理方法中规定国家标准实施
5年内要进行复审,即国家标准有效期一般为5年.
工业分析的方法我国的标准分析法是由国家技术监督局或有关主管业务行办审核,
批准并作为,法律,公布施行 。 前者称为 国家标准 ( 代号 GB) ;后者称为行业标准 ( 代号:各个行办不同 ) ; 此外,还有 地方或企业标准,
但只在一定范围内有效 。
工业分析的方法国家标准、行业标准、地方或企业标准一些主管部门为了贯彻国家标准,
根据具体测试要求,参照国家标准,
使其具体化,制定出本行业标准,并注明与国家标准等效 。 国家标准也可参照国际标准法进行制定,使与之等效 。
国家技术监督局和各行办根据生产的发展和对产品质量要求的不断提高,每隔一段时间 ( 一般 4年 1次 ) 发布新标准 。
工业分析的方法新标准公布后,旧标准即相应作废。
三、新方法的建立新方法具有快速准确简便等优点,
除了简便快速能够直接看出来以外,
如何衡量其准确性?
按照拟定的方法进行测定首先进行精密度检验,平行做 10~20
次,计算标准偏差和变异系数 。然后进行准确度检验(三种)。
新方法的建立
1,采用标准样品对照新标准制定时,还要由制定部门将该类样品发至各个单位(如 100
多个),按照新标准方法进行测试,
测试结果综合处理,判断其方法的可行性 (准确性 )以便确定能否制订等

新方法的建立
2.标准方法或公认的方法的结果对照
3.标准加入回收试验法
(最好方法)
四、允许误差或 允许差 又称 公差,允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。
或者说,是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差 。 它是主观部门为了控制分析精度而规定的依据。
标准分析法都注有 允许误差 (或 允许差 ),允许误差是根据特定的分析方法统计出来的,它仅反映本方法的精确度
,而不适用于另一种方法。
一般工业分析只做 两次平行测定,若两次 平行测定的绝对偏差超出允许差,称为 超差,则必须重新测定。
允许误差允许误差分类
-室内允许差和室间允许差室内允许差,
在同一实验室内,用同一种分析方法,对同一试样,独立地进行两次分析,所得两次分析结果之间在 95%置信度 下可允许的最大差值
。如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差,则认为 室内 的分析精度达到了要求,可取两个分析结果的平均值报出;否则,
即为超差,认为其中至少有一个分析结果不准确。
例,氯化铵重量法测定水泥熟料中的二氧化硅含量国家标准规定 SiO2允许差范围为 0.15%,
若实际测得数值为 23.56%和 23.34%,
其差值为 0.22%,必须重新测定。
如果再测得数据为 23.48%,与 23.56%的差值为 0.08%,小于允许误差,则测得数据有效,
可以取其平均值 23.52%作为测定结果。
允许误差室间允许差两个实验室,采用同一种分析方法,
对同一试样各自独立地进行分析时,所得 两个平均值,之间在 95%置信度 下可允许的最大差值。两个结果的平均值之差符合允许差规定,则认为两个实验室的分析精度达到了要求 ;否则就叫作 超差,
认为其中至少有一个平均值不准确。
允许误差水泥化学分析方法国家标准 (GB176— 96)、
钠钙硅玻璃成分化学分析方法国家标准 (GB8285— 88 )
中规定的允许差附录九所示。
在 钢铁分析及铁合金的化学分析 国家标准中规定,此允许差仅为保证与判断分析结果的准确度而设,与其他部门不发生任何关系,在平行两份或两份以上试样时,所得之分析数据的极差值不超过所载允许差两倍者(即?允许差以内),均应认为有效,
以求得平均值。用标准试样校验时,结果偏差不得超过所载允许差。碳、硫、硅、锰、磷的允许差如附录九所示。
允许误差允 许 差 范 围
(%)
允 许 差 范 围 (%)
测定项目 a b 测定项目
a b
同一实验室不同实验室同一实验室不同实验室烧失量 0.15 — MnO
不溶物
(含量?3%)
(含量?3%)
0.10
0.15
0.10
0.20
游离 CaO
(含量?2%)
(含量?2%)
0.10
0.20 ——
SiO2
(基准法 )
(代用法 )
0.15
0.20
0.20
0.35
MgO
(含量?2%)
(含量?2%)
0.15
0.20
0.25
0.30
Fe2O3 0.15 0.20 K2O 0.10 0.15
Al2O3 0.20 0.30 Na2O 0.10 0.15
CaO 0.25 0.40 SO3 0.15 0.20
TiO2 0.05 0.10 S 0.03 0.05
F 0.10 0.15
附录九 允 许 差附 9-1 水泥化学分析结果的允许差范围
§ 1.4 标准物质标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质,
一、标准物质的种类
(一) 按技术特性分类
1,化学成分和纯度标准物质,如钢铁,合金,
矿石,炉渣和基准试剂等标准物质;
2,物理化学特性标准物质,如燃烧热,pH值
、高聚物分子量等标准物质;
3,工程类标准物质,如橡胶,工程塑料的机械性能,电性能的标准物质 。
(二)按照特性值的准确度水平分类标准物质的种类一级标准物质,二级标准物质和工作标准物质,其中一级水平最高,二级次之,
工作标准物质最低,可有科研部门和企业根据规定要求自己制备 。
我国标准物质编号为 GBW
二级标准物质:
GBW(E)060001-060017 17种化工产品成分分析标准物质;
GBW(E)080009-080038 盐酸,硝酸盐,磷酸盐,硅酸盐等标准溶液系列;
GBW(E)080064-080096 水中各种成分分析标准物质 。
一级标准物质:
GBW 06101 基准试剂碳酸钠;
GBW 07210-07212 3种磷矿石成分分析标准物质;
GBW 013101-13237 7种 pH标准物质。
标准物质作为统一量值的计量单位,
必须具备 定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外,还要考虑能小批量生产、具备制备上再现性好等。标准物质通常有下列几条途径获取。
二、标准物质的制备
(一)纯物质制备化学气体标准物质,就是采用高纯气中加入一种或几种特定成分气体的方法配制的。
( 二 ) 直接由高纯度的物质作为标准物质
(三)由生产物料中选取如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等
,可以从生产物料中选取有代表性的样品,按照试样的制备方法制得标准物质。
(四)特殊的制备如高聚物分子量窄分布的标准物质,可以用柱分离技术制得。
标准物质的制备水泥,玻璃,陶瓷,钢铁,合金,矿石和炉渣等标准物质习惯上叫作 标准试样,简称标样 。 标样的研制过程比较复杂 。
标 准 试 样国家计量局早在 50年代开始研制标准物质,
现在冶金、机械、化工、地质、环保、建材和中科院等部门已研制出了近千种标准物质,门类也有数十种,特别是近几年来发展十分迅速。国家计量局还专设标准物质管理委员会,负责鉴定、
审核标准物质的生产和发行。
四、标准物质在工业分析中的作用
( 一 ) 作为参照物质,检验测定结果的可靠性 。 标准物质与试样进行平行分析,比较测定值与标准值之间的差异,
是检验结果可靠性的最好方法之一 。
(二) 标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液 (基准试剂还可直接法配制标准滴定溶液,即基准溶液 )。仪器在使用前或使用中,须用标准物质定标或制作校正曲线,
才能给出正确的分析结果。
( 三 ) 作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器 。
当采用不同方法或不同仪器进行测量时,标准物质帮助我们判断测量结果的可靠程度 。
(五) 采用标准试样消除基体效应 。解决基体效应最好的办法是采用标准试样作为分析测试的标准。对基体效应明显的待测试样,在组成和性质上与标准试样越接近,测定结果越准确。这是基准试剂所不及的。
(四) 在仲裁分析和进行实验室质量考核中 经常采用标准物质作为评价标准。
标准物质在工业分析中的作用
§ 1.5 干扰的消除方法试样分解后制成的试验溶液中,往往有多种组分 (离子 )共存,测定时常常会彼此干扰,
不仅影响分析结果的准确性,有时甚至使测定无法进行。必须预先除去干扰组分。
通常采用的方法有 掩蔽法(含解蔽) 和 分离法 。
一、掩蔽法
(一)掩蔽法分类
1,配位掩蔽法
2,沉淀掩蔽法
3,氧化还原掩蔽法
(二)掩蔽剂类型无机掩蔽剂和有机掩蔽剂两大类二、分离法常用的分离方法:
沉淀分离法萃取分离法离子交换树脂分离法色谱分离及挥发法蒸馏分离法等
§ 1.6 测定方法的选择每一种组分的测定往往有几种分析方法,选择何种测定方法,直接影响分析结果的可靠性。
例如,铁的测定方法常用的有,
配位滴定法氧化还原滴定法氢氧化物重量法邻二氮菲光度分析法等一,根据测定的具体要求二,根据待测组分的含量范围三,根据待测组分的性质四,根据共存组分的影响测定方法的选择
§ 1.7 工业分析的发展随着科学技术水平的提高,工业分析将向着准确、高速、自动化、
在线分析以及与计算机结合以实现过程质量控制分析的方向发展。
学 习 要 求一、注意理论联系实际,掌握工业分析的基本知识;
二、通过单项实验 — 综合实验 — 设计实验的实践环节培养自己观察、分析问题的能力及综合素质的提高;
三、积极参加开放实验,使自己得到全方位的科学素养训练 — 思维方式和研究方法,以论文的形式写出实验报告;
四、通过听课、专家讲座、查阅资料完成专题性的综述。
作 业
1,什么是工业分析? 其任务和作用是什么?
2,工业分析的特点是什么?
工业分析的方法是什么?什么是允许差?
3,什么是标准物质?工业分析中常用的标准物质指哪些?
当基体效应显著时,应注意什么问题。
4,消除干扰离子的方法有哪些?哪种方法最简便?
7,选择分析方法时应注意哪些方面的问题?
8,通过查阅资料,概述工业分析的发展。