14:04:29
第二十章质谱分析一、概述
generalization
二,GC-MS联用技术
hyphenated technology of
GC-MS
三,LC-MS联用仪
hyphenated technology of
LC-MS
第五节色谱 -质谱联用仪
mass spectrometry,MS
hyphenated methods of
GC-MS
14:04:29
一、概述
generalization
质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱 -质谱联用：共同优点
GC-MS； LC-MS； CZE-MS
（毛细管电泳 -质谱）
困难点：
载气 (或流动液 )的分离；
出峰时间监测；
仪器小型化；
关键点：接口技术 (分子分离器 )
m / z
1 5
2 9
4 3
5 7
8 5
9 9 1 1 3 1 4 2
7 1
14:04:29
二,GC-MS联用仪器
hyphenated technology of GC-MS
Sample
Sample
5890
1.0
DEG/MI
N
HEWLETT
PACKARD
HEWLETT
PACKARD 5972A
M as s Selective
Detec tor
D C B
A
A
B
C
D
Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer
Separation Identification
B
A C DA
D
B
C
MS
14:04:29
GC-MS中的分子分离器分子分离器类型：
微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。
喷射式分子分离器：
由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。
14:04:29
四极杆质量分析器
（ Quadrupole Mass Filter）
+
Electron Beam
A
B
C
Sample in Ion Beam
14:04:29
仪器结构色谱 -四极杆质谱仪结构示意图
14:04:29
四极杆质量分离器
14:04:29
仪器与结构
14:04:29
飞行时间质量分析器
14:04:29
三,LC-MS联用仪器
hyphenated technology of LC-MS
1,大气压电离技术（ API）
（ 1）电喷雾电离（ API Electrospray）
Rayleigh
Limit
Reached
+ ++
+ + ++ ++
+-
--
-
-
+ +
+
++
++ ++
+--
---
+
+
+++--
+
+
+++--
Evaporation
+
+
Charged Droplets
试样离子准分子离子
Analyte Ions
Solvent Ion Clusters
Salts/Ion pairs
Neutrals
++
+
+
+++-- 其他离子
14:04:29
Electrospray,API 电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；
气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
14:04:29
Electrospray,API 电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子，
相对分子质量 Mr计算：
选相邻峰，电荷 n,n +1
m1=(Mr + n)/2
m2=(Mr + n+1)/ (n+1)
计算结果如表。
不适用于非极性化合物
14:04:29
（ 2）大气压化学电离（ APCI ）
热喷雾 (100-120?C)，
化学电离 ;
适用于热稳定化合物分析
14:04:29
大气压化学电离（ APCI ）
Dielectric
capillary
High wattage
heater
HPLC
inlet
Corona discharge
needle
Vaporizer
Nebulizer gas
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
++
+
+
+
+
+
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2.离子阱质量分析器特定 m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同 m/z离子飞出阱到达检测器；
14:04:29
3,LC-MS (离子阱 )联用仪器结构示意图
14:04:29
4,LC-MS (四极杆 )联用仪器结构示意图
14:04:29
内容选择：
第一节 基本原理与质谱仪
basic principle and Mass spectrometer
第二节 离子峰的主要类型
main kinds of ion peaks
第三节 有机分子裂解类型
cleavage types of organic compounds
第四节 质谱图与结构解析
mass spectrograph and structure determination
第五节 色谱 -质谱联用仪
hyphenated methods of GC-MS
结束
第二十章质谱分析一、概述
generalization
二,GC-MS联用技术
hyphenated technology of
GC-MS
三,LC-MS联用仪
hyphenated technology of
LC-MS
第五节色谱 -质谱联用仪
mass spectrometry,MS
hyphenated methods of
GC-MS
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一、概述
generalization
质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱 -质谱联用：共同优点
GC-MS； LC-MS； CZE-MS
（毛细管电泳 -质谱）
困难点：
载气 (或流动液 )的分离；
出峰时间监测；
仪器小型化；
关键点：接口技术 (分子分离器 )
m / z
1 5
2 9
4 3
5 7
8 5
9 9 1 1 3 1 4 2
7 1
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二,GC-MS联用仪器
hyphenated technology of GC-MS
Sample
Sample
5890
1.0
DEG/MI
N
HEWLETT
PACKARD
HEWLETT
PACKARD 5972A
M as s Selective
Detec tor
D C B
A
A
B
C
D
Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer
Separation Identification
B
A C DA
D
B
C
MS
14:04:29
GC-MS中的分子分离器分子分离器类型：
微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。
喷射式分子分离器：
由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。
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四极杆质量分析器
（ Quadrupole Mass Filter）
+
Electron Beam
A
B
C
Sample in Ion Beam
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仪器结构色谱 -四极杆质谱仪结构示意图
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四极杆质量分离器
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仪器与结构
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飞行时间质量分析器
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三,LC-MS联用仪器
hyphenated technology of LC-MS
1,大气压电离技术（ API）
（ 1）电喷雾电离（ API Electrospray）
Rayleigh
Limit
Reached
+ ++
+ + ++ ++
+-
--
-
-
+ +
+
++
++ ++
+--
---
+
+
+++--
+
+
+++--
Evaporation
+
+
Charged Droplets
试样离子准分子离子
Analyte Ions
Solvent Ion Clusters
Salts/Ion pairs
Neutrals
++
+
+
+++-- 其他离子
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Electrospray,API 电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；
气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
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Electrospray,API 电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子，
相对分子质量 Mr计算：
选相邻峰，电荷 n,n +1
m1=(Mr + n)/2
m2=(Mr + n+1)/ (n+1)
计算结果如表。
不适用于非极性化合物
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（ 2）大气压化学电离（ APCI ）
热喷雾 (100-120?C)，
化学电离 ;
适用于热稳定化合物分析
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大气压化学电离（ APCI ）
Dielectric
capillary
High wattage
heater
HPLC
inlet
Corona discharge
needle
Vaporizer
Nebulizer gas
+
+
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2.离子阱质量分析器特定 m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同 m/z离子飞出阱到达检测器；
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3,LC-MS (离子阱 )联用仪器结构示意图
14:04:29
4,LC-MS (四极杆 )联用仪器结构示意图
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内容选择：
第一节 基本原理与质谱仪
basic principle and Mass spectrometer
第二节 离子峰的主要类型
main kinds of ion peaks
第三节 有机分子裂解类型
cleavage types of organic compounds
第四节 质谱图与结构解析
mass spectrograph and structure determination
第五节 色谱 -质谱联用仪
hyphenated methods of GC-MS
结束
