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第十八章红外 吸收 光谱分析法一、仪器类型与结构
types and structure of
instruments
二、制样方法
sampling methods
三、联用技术
hyphenated technology第四节红外分光光度计
infrared absorption spectrometer
infrared absorption spec-
troscopy,IR
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一、仪器类型与结构
types and structure of instruments
两种类型:色散型干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)
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1,内部结构
Nicolet公司的
AVATAR 360 FT-IR
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2,傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪光源样品室 检测器显示器绘图仪计算机干涉图光谱图
FTS
( 动画 )
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3,傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。
特点,(1) 扫描速度极快 (1s); 适合仪器联用;
(2)不需要分光,信号强,灵敏度很高;
(3)仪器小巧。
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傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
( 动画 )
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迈克尔干涉仪工作原理图 ( 动画 )
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4,色散型红外光谱仪主要部件
(1) 光源能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒,直径 1-3 mm,长 20-50mm;
室温下,非导体,使用前预热到 800?C;
特点:发光强度大;寿命 0.5-1年;
硅碳棒:两端粗,中间细;直径 5 mm,长 20-
50mm; 不需预热;两端需用水冷却;
(2) 单色器光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光;
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(3) 检测器真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象涂黑金箔接受红外辐射;
傅立叶变换红外光谱仪采用热释电 (TGS)和碲镉汞 (MCT)检测器;
TGS,硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应与温度有关,温度高表面电荷减少 (热释电 );
响应速度快;高速扫描;
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二、制样方法
sampling methods
1)气体 —— 气体池
2)液体,①液膜法 —— 难挥发液体( BP,80?C)
②溶液法 —— 液体池溶剂,CCl4,CS2常用。
3) 固体,
①研糊法(液体石腊法)
② KBR压片法
③薄膜法
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三、联用技术
hyphenated technology
GC/FTIR( 气相色谱红外光谱联用)
LC/FTIR( 液相色谱红外光谱联用)
PAS/FTIR( 光声红外光谱)
MIC/FTIR( 显微红外光谱) —— 微量及微区分析
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内容选择:
第一节 红外基本原理
basic principle of Infrared absorption spectroscopy
第二节 红外光谱与分子结构
infrared spectroscopy and molecular structure
第三节 红外光谱仪器
infrared absorption spectrophotometer
第四节 红外谱图解析
analysis of Infrared spectrograph
第五节 激光拉曼光谱
laser Raman spectrometry
结束