2009-7-31
第十五章
X射线光谱与电子能谱分析法第三节
X射线衍射分析一、晶体特性
property of crystal
二、多晶粉末衍射分析法
multiple crystal powder
diffraction analysis
三、单晶衍射分析法
single crystal diffraction
analysis
X-ray spectrometry and
electron spectroscopy
X-ray diffraction analysis
2009-7-31
一,晶体特性
property of crystal
晶体,原子,离子,分子在空间周期性排列而构成的固态物
,三维空间点阵结构；点阵 + 结构基元；
晶胞,晶体中空间点阵的单位,晶体结构的最小单位；
晶胞参数,三个向量 a,b,c,及夹角?,?,?；
r,s,t； 1/r,1/s,1/t,晶面在三个晶轴上的 截数 和 倒易截数
1/r∶ 1/s∶ 1/t=h∶ k∶ l； 晶面 (110)与 C 轴平行；
2009-7-31
二、多晶粉末衍射分析
multiple crystal powder diffraction analysis
在入射 X光的作用下，原子中的电子构成多个 X辐射源，
以球面波向空间发射形成干涉光；
强度与原子类型、晶胞内原子位置有关；
衍射图：晶体化合物的“指纹”；
多晶粉末衍射法：测定立方晶系的晶体结构；
单色 X射线源样品台检测器
2009-7-31
1.仪器特点
X射线衍射仪与 X射线荧光仪相似；主要区别：
(1) 单色 X射线源 ;
(2) 不需要分光晶体 ;
试样本身为衍射晶体，试样平面旋转；光源以不同? 角对试样进行扫描；
2009-7-31
2.应用
Bugger 方程,2d sin? = n?
将晶面间距 d和晶胞参数 a的关系带入：
22222 2s i n lkha
由测定试样晶体的衍射线出现情况，可确定晶体结构类型；
例：求 Al的晶胞参数，用 Cu(K?1) 射线（?=1.5405埃 ）照射样品，选取?= 81.17 ° 的衍射线 (3 3 3)，则：
o
222222
A0490.4
333
7181s i n2
5405.1
s i n2
lkha
2009-7-31
三、单晶衍射分析
single crystal diffraction analysis
仪器,计算机化单晶 X射线四圆衍射仪四圆,?,?,?,2?
圆,围绕安置晶体的轴旋转的圆；
圆,安装测角头的垂直圆，
测角头可在此圆上运动；
圆,使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆；
2009-7-31
应用能提供晶体内部三维空间的电子云密度分布，晶体中分子的立体构型、构像、化学键类型，键长、键角、分子间距离，配合物配位等。
2009-7-31
内容选择：
第一节 X射线与 X射线光谱分析
X-ray and X-ray spectrometry
第二 节 X射线荧光分析
X-ray fluorescence spectrometry
第三节 X射线衍射分析
X-ray diffraction analysis
第四节 X射线光电子能谱
X-ray electron spectroscopy
结束
第十五章
X射线光谱与电子能谱分析法第三节
X射线衍射分析一、晶体特性
property of crystal
二、多晶粉末衍射分析法
multiple crystal powder
diffraction analysis
三、单晶衍射分析法
single crystal diffraction
analysis
X-ray spectrometry and
electron spectroscopy
X-ray diffraction analysis
2009-7-31
一,晶体特性
property of crystal
晶体,原子,离子,分子在空间周期性排列而构成的固态物
,三维空间点阵结构；点阵 + 结构基元；
晶胞,晶体中空间点阵的单位,晶体结构的最小单位；
晶胞参数,三个向量 a,b,c,及夹角?,?,?；
r,s,t； 1/r,1/s,1/t,晶面在三个晶轴上的 截数 和 倒易截数
1/r∶ 1/s∶ 1/t=h∶ k∶ l； 晶面 (110)与 C 轴平行；
2009-7-31
二、多晶粉末衍射分析
multiple crystal powder diffraction analysis
在入射 X光的作用下，原子中的电子构成多个 X辐射源，
以球面波向空间发射形成干涉光；
强度与原子类型、晶胞内原子位置有关；
衍射图：晶体化合物的“指纹”；
多晶粉末衍射法：测定立方晶系的晶体结构；
单色 X射线源样品台检测器
2009-7-31
1.仪器特点
X射线衍射仪与 X射线荧光仪相似；主要区别：
(1) 单色 X射线源 ;
(2) 不需要分光晶体 ;
试样本身为衍射晶体，试样平面旋转；光源以不同? 角对试样进行扫描；
2009-7-31
2.应用
Bugger 方程,2d sin? = n?
将晶面间距 d和晶胞参数 a的关系带入：
22222 2s i n lkha
由测定试样晶体的衍射线出现情况，可确定晶体结构类型；
例：求 Al的晶胞参数，用 Cu(K?1) 射线（?=1.5405埃 ）照射样品，选取?= 81.17 ° 的衍射线 (3 3 3)，则：
o
222222
A0490.4
333
7181s i n2
5405.1
s i n2
lkha
2009-7-31
三、单晶衍射分析
single crystal diffraction analysis
仪器,计算机化单晶 X射线四圆衍射仪四圆,?,?,?,2?
圆,围绕安置晶体的轴旋转的圆；
圆,安装测角头的垂直圆，
测角头可在此圆上运动；
圆,使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆；
2009-7-31
应用能提供晶体内部三维空间的电子云密度分布，晶体中分子的立体构型、构像、化学键类型，键长、键角、分子间距离，配合物配位等。
2009-7-31
内容选择：
第一节 X射线与 X射线光谱分析
X-ray and X-ray spectrometry
第二 节 X射线荧光分析
X-ray fluorescence spectrometry
第三节 X射线衍射分析
X-ray diffraction analysis
第四节 X射线光电子能谱
X-ray electron spectroscopy
结束
