第十三章原子发射光谱分析法一、仪器类型与流程
types and process of AES
二、火焰光度计
flamespectrometer
三、光谱仪
spectrophotometer
四、电弧和电火花发射光谱仪 arc and electric spark
emission spectrometer
第二节原子发射光谱分析装置与仪器
device and instrument
of AES
atomic emission
spectrometry,AES
14:00:21
一,仪器类型与流程
types and process of AES
原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；
原子发射光谱仪通常由三部分构成：
光源、分光、检测；
14:00:21
二、火焰光度计
flame spectrometer
利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。
常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。
14:00:21
三、光谱仪 (摄谱仪 )
spectrophotometer
将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。
按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；
按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；
光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。
摄谱仪在钢铁工业应用广泛。
性能指标：色散率、
分辨率、集光能力。
14:00:21
1,摄谱仪光路图
14:00:21
2,摄谱仪的观察装置
（ 1）光谱投影仪
（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大
20倍。
（ 2）测微光度计
（黑度计）；定量分析时
，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。
S=lg(1/T)=lg(I0/I)
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四、电弧和电火花发射光谱仪
arc and electric spark emission spectrometer
光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源；
1,直流电弧直流电作为激发能源，电压 150 ～ 380V,电流 5～ 30A；
两支石墨电极，试样放置在一支电极 (下电极 )的凹槽内；
使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距 4 ～ 6mm；
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发射光谱的产生电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。
弧焰温度,4000～ 7000 K 可使约 70多种元素激发；
特点,绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析；
缺点,
弧光不稳，再现性差；
不适合定量分析。
14:00:21
2,低压交流电弧工作电压,110～ 220 V。
采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；
14:00:21
工作原理
（ 1）接通电源，由变压器 B1升压至 2.5～ 3kV，电容器 C1
充电；达到一定值时，放电盘 G1击穿； G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡；
（ 2）振荡电压经 B2的次级线圈升压到 10kV，通过电容器
C2将电极间隙 G的空气击穿，产生高频振荡放电；
（ 3）当 G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道
，通过 G进行电弧放电；
（ 4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行 ；
14:00:21
特点：
（ 1）电弧温度高，激发能力强 ；
（ 2）电极温度稍低，蒸发能力稍低；
（ 3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。
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３,高压火花
（ 1）交流电压经变压器 T后，产生 10～ 25kV的高压，然后通过扼流圈 D向电容器 C充电，达到 G的击穿电压时，通过电感 L向 G放电，产生振荡性的火花放电 ；
（ 2）转动续断器 M,2,3为钨电极，每转动 180度，对接一次，
转动频率 (50转 /s),接通 100次 /s，
保证每半周电流最大值瞬间放电一次 ；
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高压火花的特点：
（ 1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，
某些难激发元素可被激发，且多为离子线 ；
（ 2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；
（ 3）稳定性好，重现性好，适用定量分析；
缺点：
（ 1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析 ；
（ 2）噪音较大；
14:00:21
内容选择：
第一节 原子发射光谱分析基本原理
basic principle of atomic emission spectrometry
第二节 发射光谱分析装置与仪器
device and instrument of AES
第三节 等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry
第四节 定性、定量分析方法
qualitative and quantitative analysis method
结束
types and process of AES
二、火焰光度计
flamespectrometer
三、光谱仪
spectrophotometer
四、电弧和电火花发射光谱仪 arc and electric spark
emission spectrometer
第二节原子发射光谱分析装置与仪器
device and instrument
of AES
atomic emission
spectrometry,AES
14:00:21
一,仪器类型与流程
types and process of AES
原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；
原子发射光谱仪通常由三部分构成：
光源、分光、检测；
14:00:21
二、火焰光度计
flame spectrometer
利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。
常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。
14:00:21
三、光谱仪 (摄谱仪 )
spectrophotometer
将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。
按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；
按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；
光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。
摄谱仪在钢铁工业应用广泛。
性能指标：色散率、
分辨率、集光能力。
14:00:21
1,摄谱仪光路图
14:00:21
2,摄谱仪的观察装置
（ 1）光谱投影仪
（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大
20倍。
（ 2）测微光度计
（黑度计）；定量分析时
，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。
S=lg(1/T)=lg(I0/I)
14:00:21
四、电弧和电火花发射光谱仪
arc and electric spark emission spectrometer
光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源；
1,直流电弧直流电作为激发能源，电压 150 ～ 380V,电流 5～ 30A；
两支石墨电极，试样放置在一支电极 (下电极 )的凹槽内；
使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距 4 ～ 6mm；
14:00:21
发射光谱的产生电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。
弧焰温度,4000～ 7000 K 可使约 70多种元素激发；
特点,绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析；
缺点,
弧光不稳，再现性差；
不适合定量分析。
14:00:21
2,低压交流电弧工作电压,110～ 220 V。
采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；
14:00:21
工作原理
（ 1）接通电源，由变压器 B1升压至 2.5～ 3kV，电容器 C1
充电；达到一定值时，放电盘 G1击穿； G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡；
（ 2）振荡电压经 B2的次级线圈升压到 10kV，通过电容器
C2将电极间隙 G的空气击穿，产生高频振荡放电；
（ 3）当 G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道
，通过 G进行电弧放电；
（ 4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行 ；
14:00:21
特点：
（ 1）电弧温度高，激发能力强 ；
（ 2）电极温度稍低，蒸发能力稍低；
（ 3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。
14:00:21
３,高压火花
（ 1）交流电压经变压器 T后，产生 10～ 25kV的高压，然后通过扼流圈 D向电容器 C充电，达到 G的击穿电压时，通过电感 L向 G放电，产生振荡性的火花放电 ；
（ 2）转动续断器 M,2,3为钨电极，每转动 180度，对接一次，
转动频率 (50转 /s),接通 100次 /s，
保证每半周电流最大值瞬间放电一次 ；
14:00:21
高压火花的特点：
（ 1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，
某些难激发元素可被激发，且多为离子线 ；
（ 2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；
（ 3）稳定性好，重现性好，适用定量分析；
缺点：
（ 1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析 ；
（ 2）噪音较大；
14:00:21
内容选择：
第一节 原子发射光谱分析基本原理
basic principle of atomic emission spectrometry
第二节 发射光谱分析装置与仪器
device and instrument of AES
第三节 等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry
第四节 定性、定量分析方法
qualitative and quantitative analysis method
结束
