实验三十一 二次导数单扫伏安法测定水中的镉
实验目的熟悉控制汞滴极谱（伏安）法的基本原理和特点
2．掌握JP—303型极谱仪的基本使用方法二、仪器介绍
JP—303型极谱分析仪，采用进口的数字和模拟集成电路芯片，模／数和数／模转换为12位（精度达1／4096），因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。仪器采用彩色薄膜功能键和 CRT显示器实现全汉字的人机对话，通过屏幕菜单和提示行指导使用者进行操作。仪器的各种方法、参数，全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示极谱曲线和进行各种数据处理和统计学误差处理。因此JP－303型极谱分析仪，是一种使用灵活、操作简便的傻瓜式自动测量仪器。
方法原理见《仪器分析实验》p112。
器和试剂
JP—303型极谱分析仪镉离子标准溶液：100μg/mL
盐酸溶液：6mol/L
实验步骤标准溶液系列的配置准确移取100μg/mL的镉离子标准溶液0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL于一系列25mL的容量瓶中，再分别加入6 mol/mL的盐酸5.0mL。用蒸溜水稀释至刻度，摇匀。
样品溶液的制备取水样5.0mL，置于25mL容量瓶中，加入6mol/L的盐酸5.0mL，用蒸溜水稀释至刻度，摇匀。
测量手续
（1）打开303极谱仪的电源。 屏幕显示清晰后，输入当天的日期：××.××.××，按【INT】键。
（2）屏幕显示“运行方式”菜单后，选取“使用当前方法”项，按【YES】键。屏幕将显示“线性扫描极谱法”的方法参数菜单：
导数（0～2） 2
量程（10enA，e=1～4） 3
扫描次数（1～8） 4
扫描速率（50～1000mV/s） 500
起始电位（-4000～4000mV） -300
终止电位（-4000～4000mV） -1000
静止时间（0～999s） 5
如果显示的参数不符合，请按提示修改。
（3）测量标准溶液、绘制回归曲线
在教师指导下，将储汞瓶提升一定高度，转移部分配好的标准溶液于10mL小烧杯中，置电极系统于小烧杯中的试液里。按【运行】键，运行自动完成后，“波高基准”项闪烁，用∧∨键确定“后谷”方法处理图谱，按【YES】键。按【存储】键，“标准波峰数据” 闪烁时，按【YES】键，选取相应波峰数据，按【YES】键，按提示输入测定的标准样品的含量（μg/mL），按【ENT】键。更换一杯欲测试液，按【运行】键，按上述的过程一样进行测量。直至四个标准溶液测定完成。
测完标准试样后，按两次【退回】键，再按【标准】键，定量分析菜单显示后，选“标准曲线法（0～9#）”，输入你存储的测定数据表编码，屏幕将显示所存储的测定数据菜单。检查数据无误后，按【打印】键，数据表打印完成。按【计算】键，屏幕显示回归方程曲线图及其参数，按【打印】键，完成图及参数的打印。
（4）样品溶液的测定
转移部分配好的样品溶液于10mL小烧杯中，置电极系统于小烧杯中的试液里。按【运行】键，运行自动完成后，“波高基准”项闪烁，用∧∨键选定“后谷”方法处理图谱，按【YES】键。再按【计算】键，屏幕将显示测定样品的谱图及其计算结果。按【打印】键，打印出样品的极谱图及计算的含量结果。
上述的打印样本见附图。
问题讨论为什么选定扫描四次？从理论上分析，你认为几次最好？
观察四次扫描曲线是否重合，哪次差别较大，为什么？
