第五专题食品分析与检测引言食品是人类生活的必需品,是人类生命活动能源的来源。随着科学技术的发展。人们对食品的组成更加关注,因此,食品被测成分的范围也逐渐扩大。食品剖析的目的包含两方面。
一方面是确切了解营养成分,如维生素,蛋白质,氨基酸和糖类;另一方面是对食品中有害成分进行监测,如黄曲霉毒素,农药残余,多核芳烃及各类添加剂等。 对于这些成分的检测,
其中使用较多的是色谱法,其中,液相色谱的应用最广。
食品污染的分类和来源
生物性污染 食品工业使用的 致病细菌、霉菌及其
分类 有意污染 无意污染
酵母、霉菌等 毒素;寄生虫(卵)
病毒;昆虫等
化学性污染 食品添加剂 农药;有害金属;
多环芳族化合物;
N-亚硝基化合物等
放射性污染 食品辐照处理 环境放射性本底及
放射性污染一、
近年来国内外重大食品安全事件美国沙门氏菌发病案例报告
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摘自,MMWR
英国食源性疾病发病报告
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空肠弯曲菌沙门氏菌澳大利亚食源性疾病发病报告
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摘自,NNDSS(国际疾病监督系统)
空肠弯曲菌沙门氏菌世界疯牛病分布图总发病数 2004年发病数 2005年发病数
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“世纪悲剧” ——
疯牛病欧盟疯牛病发病数变化
,潘多拉魔盒,— 瘦肉精
2005年,生猪中,瘦肉精,检出率为 1.7%
我国自 2001年开始进行定点监测,2002年 -
2003年京、津、沪、深四城市,瘦肉精,抽检不合格率经历大幅度下降的过程后,转入缓慢下降阶段,甚至出现反弹。
又出现新的问题:,瘦肉精,的替代物 ——
莱克多巴胺,对人体危害性同样很大盐酸克伦特罗
“泔水”养猪+使用“瘦肉精”
,世纪之毒,—— 二恶英
※ 比利时、荷兰、法国、德国连续发生饲料受到二恶英污染,导致畜产品及乳制品二恶英含量过高现象。
※ 被称为,地球上毒性最强的毒物,,,世纪之毒,,0.1g就能致数十人死亡,致上千只禽类于死地。
※ 有致癌、致畸形及生殖毒性,可造成免疫力下降、内分泌紊乱。
比利时屠宰污染肉鸡乌克兰反对派领导人 尤先科 由于二恶英中毒,脸部变得非常丑陋。
国际食品安全形势
1993年,美国发生肉类食品大肠杆菌中毒事件;
1996年至今肆虐英国和欧洲的疯牛病;
1997年和 2001年侵袭香港的禽流感;
( 6人死亡,12人感染,130万只鸡扑杀 )
1998年席卷东南亚的猪脑炎;
1999年比利时的二恶英风波;
1999年,欧洲可口可乐含有害物
2000 年,日本,奶 制 品,大 肠 杆 菌 事 件 ;
法国发生的李斯特菌污染事件;
食品安全问题
经济上受到严重损害
– 美国每年 7200万人发生食源性疾病,占总人口的
30%左右,约造成 3500亿美元的
– 英国 1987年至 1999年期间证实的疯牛病病牛达 17万头,损失 300亿美元
影响到消费者对政府的信任
– 比利时二 噁 英污染事件,卫生部长和农业部长下台,
也使执政长达 40年之久的社会党政府垮台。
– 德国出现疯牛病后,卫生部长和农业部长被迫引咎辞职。
威胁社会稳定和国家安全食品安全形势
—— 口蹄疫、禽流感等偶蹄类动物的传染病横扫全球,不但给各国造成严重的经济损失,而且已严重威胁人类健康和生命安全;
—— 二恶英、恶喹酸、氯霉素、硝基呋喃、金属异物、转基因、辐射、致病菌等食品安全卫生问题引起的全球食品贸易纠纷不断发生。
各国对食品的要求
欧盟:对我水产品、肉类产品等则采取禁令。
美国,FDA决定将对国内及进口之水产品业者强制要求实施 HACCP
日本:对我国大米要求进行理化检测的指标 -
药残和农残指标从 1993年的 20多项猛增到 104
项。对入境的农产品、畜产品及食品类实行近乎苛刻的检疫、防疫制度。加工工艺、设备规定;加工周围环境条件规定我国出口食品到国外检出问题:
90年输欧冻兔肉因农残超标,被拒之门外,致出口量从 7万吨锐减至 2万吨;
88年出口原西德的蜂蜜因杀虫脒超标,2万吨退货,
被索赔 100万美元。
89年出口美国蘑菇罐头被检出葡萄球菌肠毒素,同年 10月美国 FDA单方面宣布对中国所有规格的蘑菇罐头实行,自动扣留,不准在美国市场销售;
88年出口到日本的烤鳗因含有恶喹酸(被禁用的抗生素)受阻,价格由$ 2万 /吨降到$ 5000/吨;
90年出口日本的冻鸡肉,被检出克球酚残留,上万吨货在日本被扣留,国内库存上万吨货不能出口
96年因残留监控和防疫体系方面的问题,
欧盟从当年 8月 1日起禁止中国所有禽肉进口,直到 2001年 5月才对中国开放市场。
受其波及,我国出口到日本的冻鸡腿出口价格从$ 2100/T降到$ 1450/T;
95年出口到美国的冻虾仁,因被检出沙门氏菌及腐败等问题,曾被美国,自动扣留,。出口到欧洲的冻虾仁,曾因检出霍乱弧菌而被退货,至 2001年底,出口水产品中又被检出氯霉素和其它残留物等问题,2002年 1月 25日欧盟以此为由对中国出口的整个动物源性产品采取保护性措施,全面禁止进口。
三、食源性疾病因食物污染而导致的疾病是当今世界最普遍的健康问题,也是导致经济生产率降低的主要原因。
来源,FAO/WHO 食 品安全专家委员会,日内瓦 1983
现状 …
发展中国家,
五岁以下儿童的腹泻问题
三百万人死亡 /年 (减少 )
多于 15亿传染病 /年 (无变化 )
现状 …
发达 国家,
沙门氏菌、大肠杆菌及空肠弯曲菌的感染
(增加 )
30%的人口受到食源性疾病困扰现状 …
尽管难以将疾病和某一特定食物相联系,
但化学污染物确实是食源性疾病的重要来源。
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老龄化
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Can a d a
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S t a t e s
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七国老龄( 65岁以上)人口比例(估计和推算) 加拿大法国德国意大利日本来源:联合国 世界人口展望英国美国不同营养状况对婴儿腹泻的影响正常生长曲线 儿童生长曲线腹泻期体重(千克)
年龄(月)
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Po p u l a ti o n Pr o s p e c ts,1 9 9 6
R e v i s i o n
影响,
食物链延长
食品污染机会增加
病原体存活和生长来源:联合国世界人口展望 1996年版城市人口(%)
城市化延长食物链
A G R I C U L T U R A L P R O D U C T I O N
P R O C E S S I N G & M A N U F A C T U R I N G
T R A N S P O R T & D I S T R I B U T I O N
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T r an s p or t & S e r vi n g
农业生产生产和加工运输和分销饮食服务家庭食品制作街头食品销售活动运输和服务 消费国际食品贸易
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出口(
10
亿美元

来源:联合国粮农组织国际 旅游国际 旅游人数,
1992 476百万
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国际旅游人数工业化 /集约化的食品生产和加工
工业化的进一步加强及大批量食品分销导致食源性疾病的大规模爆发。
食源性疾病,委内瑞拉
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报告病例
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Sh i g a to x i n p r o d u c i n g E c o l i
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B c e r e u s
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沙门氏菌事件副溶血性弧菌空肠弯曲菌产气荚膜梭菌葡萄球菌大肠杆菌蜡样芽孢杆菌志贺氏菌英格兰和威尔士,沙门氏菌病和空肠弯曲菌病
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S a l m o n e l l a C a m p y l o b a c t e r
来源,PHLS,伦敦沙门氏菌 空肠弯曲菌沙门氏菌病,美国、日本、澳洲
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美国日本澳大利亚报告病例
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万人
1980- 98年新西兰空肠弯曲菌病报告年报告人数世界范围内的霍乱,1986-1995
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病例数国家数量
WPR,沙门氏菌病 (1996-1999)
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1996 1997 1998 1999
国家
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国家病例数
WPR,肝炎 (1997-1999)
1 10 100 1000 10000
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G U A
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C H N,M A
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C a s e s
1997 1998 1999
国家病例数乳品安全乳制品的安全问题成为全球瞩目的焦点:
2000年日本上万人饮用雪印低脂肪牛奶中毒
2002年俄罗斯 400多儿童食用劣质乳制品中毒事件
广东,结核奶,事件
阜阳劣质奶粉事件震惊全国,171名婴儿营养不良综合症,13人死亡
我国农牧产品中残留的农药可分为重金属铅,砷和汞等;有机氯;有机磷;溴甲烷和生长调节剂大果灵,瘦肉精及肥鸡粉等几大方面二,我国食品的农药残留目前我国蔬菜,水果和粮食农药超标率平均为 22.15%,18.79%和 6.2%。问题相当严重。
我国食品的农药残留市售畜产品为何含有农药残留
我国猪肉和家禽肉检测出有机氯农药残留,
而且超标。及有 DDT的代谢物 DDE还有农药林丹等残留。专家认为市售羊肉含农药残留可能来自用农药为牲口圈消毒与发达国家相比,我国成年男子六六六摄入量是日本的 15倍;是美国的 84倍。滴滴涕摄入量是澳大利亚的 16倍,是日本和美国的 24倍我国食品的农药残留事件
1.向白酒内加几滴杀虫剂滴滴畏制造 假茅台酒
2.用硫黄蒸汽熏蒸大棚种银耳,使银耳白了,
成为上品。但菜叶黄了,附近城镇居民,多患哮喘病和支气管炎。
3.使用类似激素的生长调节剂,喷在西红柿上,西红柿长出尖头,裂腮,外皮红了,内里还是青的,根本没熟。
4。 韭菜看着香。 农民使用有机磷农药杀蛆防治,
造成高毒农药高残留
5。 港报头条“大陆毒菜输港” 。 即在蔬菜上施用甲胺磷,造成蔬菜甲胺磷严重污染。
6。 河北省的鸭梨市场连年低糜。是因为 使用的农药均为高残留、全杀性、污染严重的农药
7。 沈阳“毒”西瓜 使用了剧毒农药兼催熟剂我国食品的农药残留事件我国食品的农药残留事件
8。福建省近年来食品和蔬菜农药污染率超过 50%。
水产养殖中滥用抗生素,鱼几乎是在药水中泡大的。猪饲料中不仅应用大量抗生素,还添加肾上腺激素。造成,餐桌污染,。
9。变绿的猪骨头:在饲料中添加了生长调节剂,包括激素和微量元素铜盐。使铜盐沉积和积累于骨质之中,猪骨头成了绿色
10。变大的猕猴桃:施加,大果灵” 使猕猴桃植物细胞恶性膨胀,迅速长大,
由核桃大小变成土豆大小。
我国食品的农药残留事件
2000年有关部门就北京,天津,武汉,
广州,南宁等城市的农畜品批发市场出售的蔬菜和水果的农药残留近行了检测。春节期间的蔬菜和水果的农药总检出率为 27.1%;相应的农药总超标率为 23.72%。五一节期间总检出率为 42.39%;总超标率为 35.18%。而国庆节期间总检出率为 58.5%;总超标率为 44.8%。
我国食品的农药残留事件空气、土壤、水、食物 ……
—— 我们赖以生存的基础在现代生存环境中,我们还能吃什么 !
食品卫生控制的发展
产品卫生和质量检验阶段
对最终产品的检验,来判定产品是否符合要求、标准
微生物、农药残留、兽药残留、重金属、真菌毒素和放射性等指标
生产企业卫生注册和认证阶段
企业在厂房设施、人员卫生、工艺流程和产品的储存等各个方面必须达到一定的卫生标准要求
从原料、生产领域直到储运销售整个体系的安全卫生质量控制第一章 食品分析绪论一、食品分析的性质食品分析 —— 是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。
食品企业生产出满足消费者需求的产品,
需要及时获取并评价各项分析信息二、食品分析任务和作用
① 控制和管理生产;
② 保证和监督食品的质量;
③ 为科研与开发提供可靠的依据。
性 质专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
任 务运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成份及其含量和有关工艺参数进行检测。
作 用
控制和管理生产,保证和监督食品的质量,,眼睛,的作用;
为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索和评价等提供可靠的依据。
食品分析有关常识
* 常量分析 —— 样品中组分> 1 %
* 微量分析 —— 样品中组分 = 0.1 %~ 1 %
* 痕量分析 —— 样品中组分< 0.1 %
* 超微量分析 —— 样品中组分
PPM —— parts per million (10-6)
( mg / kg )或( mg / L )
PPB —— parts per billion (10-9)
PPT —— parts per trillion (10-12)
* 水为蒸馏水、去离子水
* 常用带刻度的玻璃仪器是在 20℃ 条件下标注的。
* 分样筛 —— 用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。
* 分子筛 —— 具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。
*,称取,—— 称至 0.1g。
,精密称取,—— 必须按所列数值称取,精确至
0.0001g
,精密称取约,—— 必须精确至 0.0001g,可接近所列数值,不超过所列数值的 10%
三、食品分析的内容食品分析的范围十分广泛,随着分析 目的 的不同,分析 项目 也随之不同 。
食品营养成分
食品添加剂
食品中有害物质,有害元素,农药,细菌、
霉菌及其毒素,食品加工中形成的有害物质,
来自包装材料的有害物质
食品的感官鉴定食品天然成分非天然成分水矿物质、无机盐蛋白质碳水化合物脂肪维生素激素、甾醇色素、显味物质有毒物质、有害物质等等无机成分有机成分食品添加剂污染成分天然来源食品添加剂人工合成食品添加剂加工过程中不可避免的污染环境污染分析样品的类型
原料
过程控制样品
终产品
优质样品
劣质样品四、食品分析方法的选择与采用的标准
感官鉴定 — 最简单、成本最低的分析方法
化学分析法 — 常规分析中大量使用的分析方法
仪器分析 — 以物质的物理或化学性质为基础,利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。
国内外食品分析标准介绍
制定标准的必要性,使分析结果具有权威性。
标准的分类按使用范围分五种:
国际、国家、行业、地方、企业。企业标准 —— QB
企业标准制定程序 ——
1.反复测定产品的主要指标。
2.按 GB/T13494— 92,食品标准编写规定,
写出标准草案,要取检测指标数据的下限。
3.请专家(本行业的)及省、市标准局的负责人一起审定,提出修改意见。
4.修改。
5.报标准局备案,给批准号后生效,执行当企业生产一种新产品,无 GB、行业标准、
地方标准就要制定企业标准,作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好,即便有 GB、行业标准,也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的 QB测试你的产品,发,生产许可证,。
国内外食品检测标准简介国内食品分析标准:
国际食品分析标准:
《食品卫生法(试行)》;
《中华人民共和国食品卫生检验方法(理化部分)》
ISO制定的食品分析标准;食品法规委员会 CAC; 美国分析化学家协会( AOAC)
五,食品分析的一般程序食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,
但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行样品的采集、制备和保存 样品的预处理成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写
1 采样步骤需检验的批量食品原始样品平均样品试验样品复验样品保留样品 ( 0。 5kg)
( 0。 5kg)
( 0。 5kg)
混合处理缩分采样
2 采样的一般方法
随机抽样法
代表性法
具体的取样方法,因分析对象的性质而异
( 1),均匀固体物料
如粮食、粉状食品
( 2),较稠的半固体物料
如稀奶油、动物油脂、果酱
( 3),液体物料
如植物油、鲜乳
( 4),组成不均匀的固体食品
如肉、鱼、果品、蔬菜等
( 5),小包装食品
罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等
2 采样的一般方法
3。样品的预处理目的,1,测定前排除干扰组分;
2,对样品进行浓缩。
方法:主要有 6种。
原则:① 消除干扰因素;
② 完整保留被测组分;
③ 使被测组分浓缩;
以便获得可靠的分析结果。
干法灰化湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法常压浓缩法减压浓缩法有机物破坏法溶剂提取法蒸 馏法色层分离法化学分离法浓缩紫外光分解法微波高压消煮器高压密封消化法自动回流消化仪扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取精馏精馏溶剂萃取超临界萃取固相萃取微波萃取超声波萃取柱色谱纸色谱薄层色谱气相色谱液相色谱六、方法的选择与有效性样品的性质测定目的分析方法速度精密度准确度稳定性因素要熟悉各种方法和关键步骤的原理灵敏度
测定目的例:
在线加工过程中的快速测定方法检测营养成分的法定方法
样品的性质,
食品的组成和特性主要是脂肪、蛋白质和碳水化合物灵敏度
指分析方法所能检测到的最低限量
仪器分析法具有较高的灵敏度,而化学分析法
(重量分析和容量分析 )灵敏度相对较低
要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。
问题灵敏度的高低是不是评价分析方法好坏的绝对标准?
方法的有效性
方法专一性、精密度、准确度和灵敏度
食品的特殊性质
食品加工过程中固有的特性变化
采样的性质、代表性以及采样数量用标准参照物来考察分析方法的有效性法定方法国际 AOAC(原称为法定分析化学家协会),成立于 1884年。
职能:提供政府法规和研究机构所需的分析方法。
目标:提供在普通实验室条件下能达到一定准确性和精密度的实验方法。
主要职能
从发表的文献中选择分析方法或研究新方法;
通过众多实验室的研究工作对分析方法进行综合研究
被采纳的方法公布于,法定分析方法,中。该出版物包含了有关食品、药品、化妆品、农业、法学和影响公众健康及福利的产品的各种分析方法;
通过众多实验室的研究工作对分析方法进行综合研究
负责出版手册、特殊领域的分析方法编纂、专题论文和月刊杂志,实验室内部管理,;
负责培训分析专家和其它实验人员。
第二章食品检测绪论
1.食品检测技术研究的对象与任务
1) 对象
食品检测技术是专门研究各类食品组成成分的检测方法、检验技术及有关理论的一门技术性和应用性的学科。
2) 食品检测技术的任务
运用物理,化学,生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料 ( 原料,辅料,半成品,成品,副产品等 )
的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测
其作用是:
1 控制和管理生产,保证和监督食品的质量
2 为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。
2.食品检测技术的内容
食品的感 官 检测技术食品的理化检测技术食品的微生物检测技术食品检验方法在食品检验中,由于目的不同,或被测组分和干扰成分的性质以及它们在食品中存在的数量的差异,所选择的分析检测方法也各不相同。
食品检验采用的方法有,
感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物检验法和酶分析法感官检验法:
是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法化学分析法:
定性分析定量分析重量法,水分、灰分、脂肪、
果胶、纤维等成分测定容量法络合滴定法酸碱滴定法,酸度、蛋白测定沉淀滴定法氧化还原滴定法:
还原糖、维 C测定紫外 -可见分光光度法物理分析法,密度、粘度、折光率、旋光度物理化学分析法 光学分析法电化学分析法,电导分析法、电位分析法、极谱分析法色谱分析法质谱分析法放电化学分析法原子吸收分光光度法荧光分析法仪器分析法
1.5 蛋白质、氨基酸的测定
1.1 水分的测定
1.2 灰分的测定
1.3 酸度的测定
1.4 碳水化合物的测定第三章食品成分的测定
常压干燥法
真空干燥法
蒸馏法
卡尔 ·费休法
100oC左右加热后挥发物的总量,
包括有机物但结合水不一定能排除常压干燥法适用对象,
味精,牛羊油,豆油等真空干燥法
100 oC以上会变质或结合水不易除去的样品如蜂皇浆,
70 oC,真空度 2.7-4KPA
(20-30mmHg)
干燥 4h
蒸馏法常用甲苯 (111 oC),二甲苯
(140 oC)与水共沸,分层后读体积食品中有大量挥发物时适用,
该法较准确测定香料卡尔 ·费休法
KF水分测定仪费休试剂也有售双铂电极,永停法,,I2为滴定剂适用于糖果,巧克力,奶粉不仅测出自由水,也可测出结合水但不适于含 VC等强还原物的样品灰分的测定分类 水 溶 性,K,Na,Mg,Ca
水不溶性:泥砂,Fe,Al盐酸不溶性:泥砂,SiO2
可用马弗炉灼烧法测定指食品经高温灼烧后残留下来的无机物又称矿物质(氧化物或无机盐类)
酸的测定酸度检验可了解 果蔬类的成熟度食品的腐败程度食品中的有机酸一般溶于水苹果,柑橘:
葡萄,鱼肉类:
苹果酸、柠檬酸酒石酸、乳酸总酸 —— 酸性成分的总量
NaOH滴定法,酚酞指示剂底色深时电位滴定样品捣碎混匀,
过滤、定容、滴定挥发酸直接法 —— 水蒸汽蒸馏分离收集后滴定间接法 —— 蒸出挥发酸后测残渣酸度有效酸 —— pH值非挥发性有机酸和脂肪酸
pH值 专题讨论测量方法控制方法必须控制的场合碳水化合物有效碳水化合物 (人吸收 ):
单糖 (葡 )、低聚糖 (蔗 )
糊精、淀粉、糖原等无效碳水化合物:
果胶,(半 )纤维、木质素等鲜果中含葡和果糖 1-10%
无籽葡萄干高达 70%
总糖测定铁氰酸钾滴定法碱性介质,In次甲基蓝实例:西瓜中糖分的测定液相色谱法,D-木糖内标离心分离,清液进样蛋白质、氨基酸测定牛肉 猪肉 兔肉 鸡肉
20 9.5 21 20
大豆 米 面粉 菠菜 苹果
40 8.5 10 2.4 0.4
Kjeldahl卡达尔 (凯氏 )定氮法
%蛋白质 =%N× K
一般 K=6.25 (%N=16.0)
氨基酸总量的测定加甲醛滴定法,茚三酮比色法氨基酸自动分析仪液相色谱法定义:改善食品品质改善色、香、味防腐及加工工艺需要加入的化学(合成或天然)物质分类:我国分防腐剂等 15类
2 食品添加剂及其检验安全性评价:半数致死量 LD50 (折合成 mg/kg体重 )
最大无作用量 MNL(观察远期效果 )
每日允许摄入量 ADI
(人体 ADI=MNL(动物 )/100
1 防腐剂苯甲酸 /钠,山梨酸 /钾,
对羟基苯甲酸,过氧乙酸
2 食品添加剂及其检验酸碱滴定法 紫外分光光度法饱和 NaCl酸性条件下,乙醚提取,
聚酰胺薄层板上展开,蒸去乙醚。
用 NaOH滴定酸性条件下,与水蒸气一同蒸出,
在 225nm处测吸收
GB5009.29-85
适用:酱油,醋,果汁类
2 抗氧化剂丁基羟茴香醚 BHA,二丁基羟基甲苯 BHT,
没食子酸丙酯
2 食品添加剂及其检验
BHA,BHT
石油醚提取,硅胶柱分离,显色适用,油酯,油炸食品,干鱼制品,速煮面,饼干
3 发色剂硝酸与亚硝酸盐
2 食品添加剂及其检验盐酸萘乙二胺法测定 NO2- GB5009.29-85
与对氨基苯磺酸重氮化后再与之显色,
538nm
肉 O2氧化肌红蛋白为高铁肌红蛋白,不再鲜红
NO2-防氧化,肉呈红色与胺类结合成亚硝酸胺类,强致癌物质
4 漂白剂氧化漂白(次氯酸钠)还原漂白 (亚硫酸 )
2 食品添加剂及其检验
Na2SO4破坏硫胺素( VB1),产生 SO4= 损失 Ca2+
光度法测定
5 酸味剂- 调口味,促消化,增食欲柠檬酸、乳酸、醋酸、酒石酸、磷酸等见酸的测定
6 凝固剂 - 做豆腐凝固蛋白质
CaCl2·2H2O,?H2O(熟石膏 ),几乎无毒盐卤 (主要 MgCl2),弱毒,4-15g 泻
2 食品添加剂及其检验
7 疏松剂 - 使饼干多孔
NH4HCO3:正常代谢产物,不限 ADI
通常不必测定如何测定?
8 增稠剂 - 糊料,增加流体食品的粘稠度、持水性琼脂,ADI不限食用明胶:无毒
2 食品添加剂及其检验
9 甜味剂糖精钠:甜,500倍蔗糖测定,薄层色谱分离显色,标准对比
GB规定使用 6种合成色素,9种天然色素胭脂红,苋菜红,柠檬黄,日落黄,靛蓝,亮蓝
2 食品添加剂及其检验
11 品质改良剂磷酸盐类:
加热脱水聚合,起改良食品作用,提供肉制品持水性过氧化苯甲酰:面粉增白剂
10 着色剂 - 食用色素料测定,GB薄层色谱标准比较吸收光谱- Chemometrics大显身手,许多文献
2 食品添加剂及其检验
13 其他
Na2CO3:中和剂
Na2EDTA:罐头中防析出玻璃样结晶,引起缺钙及暂时性血压下降液体石蜡:味精消泡剂,糖果表面增光剂,不吸收,几乎无毒
CO2:加压成液体,供食品加工使用
12 抗结剂 - 防食盐固结亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6·3H2O
用法,3ppm标准,
0.3g/100ml水溶液喷 100kg盐测定:酸性下与硫酸亚铁生成蓝色复盐,
670nm测定吸光度
3 食品中微量元素的检验必不可少,Ca/P/I等生命必需元素,Mg/Fe/Cu/Zn
毒性强,Pb/As/Cd/Hg等益或害,看范围,
含量与自然环境有关蘑菇 Hg高,海鳗 As高,蜂蜜 Pb,Zn高
1 Pb测定双硫腙比色法火焰原子吸收光谱法重金属通用此两法
2 碘的测定
K2Cr2O7氧化法样品碱性灰化,
碘被有机物还原并结合成 MI,不升华损失
+酸+ K2Cr2O7,析出 I2
+ CHCl3 萃取,呈 红色,光度法
4 实例 1 白酒酒精度酒度表直接读出 V/V%,作温度校准总酯过量 NaOH回流皂化,H2SO4返滴定总醛与过量 NaHSO3生成 CH3CH(OH)(SO3Na)
然后,NaHSO3+ I2+ H2O → NaHSO3+ 2HI
用 Na2S2O3滴定过量 I2
甲醇比色或 GC
4 实例 2 味精谷氨酸旋光度法,HCHO法水份
105± 2℃ 干燥
NaCl
AgCl滴定法灰份坩锅灼烧灰份 (%)= NaCl%+谷氨酸钠 (%)× 0.283
GC测农残
有机氯农药残留期太长,被有机磷农药取代
毛细柱火焰光度检测器
HPLC测色素
柱 C18
流动相甲醇 30%
缓冲溶液与光度法相比长与短白酒分析,GC,毛细管
PEG一 20M十 SE
程序升湿真假酒鉴别:离子色谱
各种名、优洒用产地井 /泉水酿造
阴离子含量特定
假酒不符合糖份及水果,HPLC
折光率检测器
柱子?查一下!
组织捣碎过滤
水果测定其他情况
蔬菜
茶香
肉类
营养成分
农药残留
金属
添加剂实用性强,有前途的内容
HACCP
HACCP的产生 ----发展 ----普遍认同、采用
HACCP在欧盟、美国、加拿大、澳大利亚等国的应用
HACCP被国际标准采纳 CAC等规范
企业对食品卫生的责任
企业自控与官方监管
以 HACCP为核心的食品卫生检验体系
以 HACCP为核心的食品安全控制体系
美国 HACCP法规 — 欧盟 HACCP法规
欧盟标准最高 — 美国( HACCP、激素使用、氯制剂、
辐照等)
我六类出口食品 HACCP管理,HACCP管理办法、标准、推广食品安全卫生 控制技术 的发展体系认证,ISO HACCP 有机食品(动态)
凭样:样品 (外观控制)
抽样检验:标准 (样品代表性)
登记、注册:规范 (如 GMP 静态)
食品安全卫生控制体系
法律法规体系
官方监督管理体系
企业自控体系
官方认可的认证体系
技术支持(大专院校、科研机构)
食品安全卫生控制体系
法律法规体系
–,中华人民共和国食品卫生法,
,卫生规范,
–,中华人民共和国进出口商品检验法,
,出口食品生产企业卫生要求,
各类出口食品企业加工规范
食品生产企业危害分析与关键控制点( HACCP)
管理体系认证管理规定
– 其它法规 质量法、动物防疫法食品安全卫生控制体系官方监督管理体系
卫生注册、监管和检验
官方(各部门)监控计划食品安全卫生控制体系企业自控体系
HACCP体系
企业的责任食品安全卫生控制体系
官方认可的认证体系
– CNAB
– CQC
技术支持(大专院校、科研机构)
–指南
HACCP简介
1,HACCP的概念
Hazard Analysis and Critical Control Point
危害 分析 和 关键 控制 点
HACCP原理
1、进行危害分析和提出预防措施( Conduct
Hazard Analysis and Preventive Measures)
2、确定关键控制点 (Identify Critical Control
Point)
3、建立关键界限 (Establish Critical Limits)
4、关键控制点的监控 (CCP Monitoring)
5、纠正措施 (Corrective Actions)
6、记录保持程序 (Record-keeping Procedures)
7、验证程序 (Verification Procedures)
HACCP system
Identify
HAZARD and
RISK
Find CRITICAL
CONTROL
POINTS for
hazard
Specify CRITICAL
LIMITS indicating
effectiveness of
control
VERIFICATION
of system
Perform
CORRECTIVE
ACTION when
Critical limits
not met
Establish
MONITORING
procedures
Establish and use
manuals and keep
RECORDS
HACCP简介
HACCP 的特点
涉及从水中至餐桌、从养殖场到餐桌全过程安全卫生预防体系。
( STABLE TO TABLE )
建立在 GMP,SSOP基础之上,有较强的针对性
具有科学性,高效性,可操作性,易验证性
不是零风险,不能完全保证消灭所有的危害。
SRFFE
CGMP/SSOP/HACCP/SAMPECT
SAMPLE-
INSPECT
HACCP
CGMP&SSOP
HACCP简介
3,HACCP 的起源发展
(一)创立阶段( 60年代- 91年)
60 代末 美国 Pillsbury公司应用于航空食品
1974年 FDA 将 HACCP 原理应用 PART 113
法规
1992年 NACMCF 采纳了 HACCP 原理
1997年 FAO/WHO 食品法典委员会颁布
,HACCP 体系应用准则,
HACCP简介
(二)应用阶段
1,FAO/WHO (食品法典委员会)
2、欧盟
94/356/EC 决议
3、美国
FDA PART123法规 PART120 法规
USDA 禽肉法规
4、加拿大、澳大利亚、英国、日本,新加坡
5、中国
HACCP发展
60年代末始创于美国宇航食品
93年 EU 委员会 HACCP决议 /指令
95年 美国相继颁布 HACCP法规
96年中国商检参加 FDA 和海产联盟培训
97年 FDA水产品法规生效,CAC 颁布 HACCP指南
2000年美国禽肉 HACCP法规生效
2001年颁布饮料 HACCP法规和零售业指南
2002 …

2002年国家质检总局第 20号令
4月 19日发布 5月 20日实施
,出口食品生产企业卫生注册登记管理规定,
,出口食品生产企业卫生要求,
出口食品生产企业 GMP
强制性要求六类食品建立和实施 HACCP
SSOP:标准卫生操作程序实施出口食品卫生注册、登记管理的产品目录( 1)
分类号 产品类别 HACCP
Z01 罐头类 是
Z02 水产品类 ( 不包括活品和晾晒品 ) 是
Z03 肉及肉制品 是
Z04 茶叶类
Z05 肠衣类
Z06 蜂产品类(不包括蜂蜡)
Z07 蛋制品类(不包括鲜蛋)
Z08 速冻果蔬菜,脱水果蔬菜 ( 不包括晾晒品 ) 是
Z09 糖类(指蔗糖、甜菜糖)
Z10 乳及乳制品类实施出口食品卫生注册、登记管理的产品目录( 2)
分类号 产品类别 HACCP
Z11 饮料类(包括固体饮料) 是
Z12 酒类
Z13 花生、干果、坚果制品类
Z14 果脯类
Z15 粮食制品及面,糖制品类
Z16 食用油脂类
Z17 调味品类 ( 不包括天然的香辛干料及粉料 )
Z18 速冻方便食品类 含肉和水产
Z19 功能食品类
Z 20 食品添加剂类 ( 专指食用明胶 )
良好操作规范 (GMP)
企业的规定
操作规程和规章制度
SSOP
标准卫生操作程序 (SSOP)
标准卫生操作程序 (SSOP)
STANDARD SANITARY OPERATION
PROCEDURE
SSOP至少包括以下8项内容
A.与食品或食品表面接触的水的安全;
B.与食品表面接触的卫生状况和清洁程度;
C.防止发生交叉污染;
D.手的清洗和消毒设施以及厕所设施的维护;
E.避免食品被污染物污染;
F.有毒化学物质的适当保存、处理;
G.职工健康状况的控制;
H.防蝇灭鼠原料、辅料的卫生要求限制我国农产品出口的主要障碍
氯霉素 磺胺类药物 有机磷农药
禽流感 口蹄疫
残留监控体 疫病防疫体系
综合治理
与时俱进食品中的危害物理危害
玻璃
金属等硬物需要注明的这所讲的危害不包括发现头毛,
昆虫等异物或外来恶性杂质。
控制危害的措施
– 金属检测器
– 查看易出现金属掉片的地方
– SSOP控制一般危害
X光仪
HACCP是 预防性 的食品安全控制体系,要对所有潜在的生物的、物理的、
化学的危害进行分析,确定预防措施,
重在预防危害发生 。
需注意的几个问题需注意的几个问题
HACCP要根据不同的食品加工过程来确定,要反映出某一种食品从原料到成品、从加工场所到加工设施、
从加工人员到消费方式等各方面的特性,具体问题具体分析,实事求是。 特异性需注意的几个问题
HACCP强调的是关键点控制,在对所有潜在的生物的、物理的、化学的危害进行分析的基础上,要确定那些显著危害,找出关键控制点,在食品生产中将精力集中到加工过程中最易发生安全危害的环节上,
重点加以控制。这里存在一个资源合理配置的问题,要集中力量解决关键问题,不能面面俱到。都是关键点,等于没有关键点。
需注意的几个问题
HACCP是一个基于 科学 分析建立的体系,需要强有力的技术支持。当然可以寻求外援,也可以利用他人科学研究的成果,但企业根据自己的实际情况所做的实验数据、分析结果等尤为重要。
需注意的几个问题
HACCP并不是一个 零风险 的体系,
只是可以尽量减少食品安全危害的风险。因此企业需配合检验、卫生管理等手段来控制食品安全。
需注意的几个问题
HACCP不是一个 僵硬的、一成不变的、一劳永逸的教条和框框,而是与实际密切相关的发展变化的体系,企业生产中任何实际因素的变化都可能导致其自己的 HACCP体系的更改,而那种不顾企业实际情况,照搬他人模式或一类企业、一类产品搞一种通用的 HACCP体系的做法则更行不通。
需注意的几个问题
HACCP不是一个 时髦 的摆设,企业在制定了 HACCP计划后,要积极推行认真实施,不断对其有效性进行验证,在实践中加以完善和提高。只要企业持之以恒地采用 HACCP进行食品安全控制,实践 ——认识 ——再实践 ——再认识,企业的安全卫生管理水平一定会有长足的进步。
需注意的几个问题
HACCP的基础
支持性文件或材料
食品微生物控制知识
科学研究
设备的维修保养
可追溯性及产品回收计划公司 QMS、
HACCP体系要求公司程序文件质量体系作业文件、
记录、表格、报告公司质量手册
HACCP计划
HACCP程序文件、记录表格、报告
ISO9001:2000
+ HACCP
要求法律法规要求 市场顾客要求