实验十三 盐酸普鲁卡因 (Procaine Hydrochloride)稳定性实验 一、目的要求 1. 了解pH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。 2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。 二、实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学结构式为:  盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。Mp.153~157℃。 盐酸普鲁卡因溶液不稳定,易被水解,在一定温度下,水解速度随氢氧离子浓度的增加而加快。 反应如下:  三、实验方法 (一)薄层层析板的制备 取层析用硅胶GF 254粉2.5 g,加0.5% CMC溶液7.5 mL,于研钵中研磨成糊状,涂铺在平滑洁净玻璃板(5×20 cm)上,阴干,备用。 (二)试液的制备 1. 标准液的制备 ① 0.2% 对氨基苯甲酸溶液,作为点样液A。 ② 0.4% 盐酸普鲁卡因溶液,作为点样液B。 2. 供试液的制备 ① 取0.4% 盐酸普鲁卡因溶液5 mL,用0.1N盐酸调至pH 2~3,沸水浴中加热25 min,倾入10 mL烧杯中,作为点样液C。 ② 取0.4% 盐酸普鲁卡因溶液5 mL,用0.1N氢氧化钠调至pH 9~10,沸水浴中加热25 min,倾入10 mL烧杯中,作为点样液D。 (三)点样 在制好的层析板上,距下端边缘2.5 cm处,分别用毛细管取点样液A、B、C、D进行点样,两点间相距1 cm,于靠边一侧相距约1 cm。 (四)展开 用丙酮与1% 盐酸(9:1)混合液作为展开剂,置于密闭的层析槽中,待饱和30 min后,将已点样的层析板放入,用倾斜上行法展开,展开剂上升与点样的位置相距一定距离处(一般为10~15 cm)取出层析板,风干。 (五)显色 用对二甲氨基苯甲醛试液(对二甲氨基苯甲醛1 g,溶于30% 盐酸25 mL及甲醇75 mL混合液中)喷雾显色,或在紫外分析灯下看展开的斑点,用铅笔画好。 (六)计算 根据点样液原点到展开剂上行的前沿距离与点样原点到上行色点中心距离相比求出比移值(Rf值)。 思考题: 1. 盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受哪些因素的影响? 2. 为什么用对二甲氨基苯甲醛试液显色? 3. 薄层层析法在药物分析中有何用途?