附 录
一、722型分光光度计操作规程
1. 将灵敏度旋钮调置“1”档,(放大倍率最小)。
2. 开启电源,指标灯亮,选择开关置于“T”。
3. 打开试样室盖(光门自动关闭),调节“0%T”旋钮,使数字显示为“000.0”。
4. 将装有溶液的比色皿放置比色架中。
5. 旋动仪器波长手轮,把测试所需的波长调节至刻度线处。
6. 盖上样品室盖,将参比溶液比色皿置于光路,调节透过率“100”旋钮,使数字显示为100%T(如果显示不到100%T,则可适当增加灵敏度的挡数。同时应重复“3”,调整仪器的“000.0”)。
7. 将被测溶液置于光路中,数字表上直接读出被测溶液的透过率(T)值。
8. 吸光度A的测量,参照“3”“6”调整仪器的“000.0”和“100.0”将选择开关置于A旋动吸光度调零旋钮,使得数字显示为0.000,然后移入被测溶液,显示值即为试样的吸光度A值。
9. 浓度C的测量,选择开关由A旋至C,将已标定浓度的溶液移入光路,调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测溶液移入光路,即可读出相应的浓度值。
二、753型(53W)紫外/可见分光光度计操作规程
1. 向右推开试样室盖,开显示箱电源开关,波段选择开关置于“T”,调节“0%T”旋钮,使显示器为“0.000”。(53WB型如显示P1,即“T”未调0 )。
2. 光源电气箱电源开关向上,指示灯亮,钨灯开关向上,指示灯亮,溴钨灯亮。氘灯开关向上,指示灯亮,点燃开关向下2~3秒后迅速拨向上,指示灯亮,氘灯点燃。
3. 用波长手轮选择波长,到位时的手轮旋转方向要固定,使用波长在200~350nm范围内,将光源转换手柄置于“氘灯”处,在350nm~800nm范围内,将手柄置于“钨灯”处。
4. 检查T-A转换的精度:将波段选择开关置于“T”,池架第一孔置于光路,调节“100→0”旋钮,使显示为“1.000”;53WB型如显示P2即参比未调至100%。开关置于“A”应显示“0.000”,若有偏差用小改锥调节侧面“0A”。同理将“T”调到“0.100”,“A”应显示为“1.000”,若有偏差调节“1A”。再检查T=0.500时,应有A=0.301。
5. 狭缝尽可能选用2nm,或者用4nm。
6. 向右推开试样室盖,放入待测的参比杯和样品杯,参比杯必须放在池架的第一孔内。再将盖向左推回用拉杆将参比液推入光路,波段选择开关置于“A”,调节“100→0”旋钮。使显示值为“0.000”用拉杆将样品液推入光路,显示值即为被测样品的吸光度“A”。
三、SPEKOL-1100使用说明
1. 开机
打开主机电源,按任意键仪器自检。
插入程序卡,按F4键启动程序,按>键用光标选中“English”后按ENT键,
按任意键进入主菜单。
2. 选择测量方法
F1. Quant,An. 定量分析。可进行固定波长测量、全波长扫描、和样品浓度的
测量(先要进行标准浓度的校准)。
F2. Kinetik. 动力学测量。
按F1或F2进入相应的测量方法。
3. 进入测量对话框
F1. 选择测量模式(A、T、C、I)中的“A”(吸光度)。
F2. 测量空白。
F3. 用标准浓度的样品进行校准。
F4. 测量样品值(必须先测量空白)。
F. 功能扩展键可访问: 反应时间、稀释度、样品数量比。
按<:> 两个键,可改变波长位置。
按ESC键退回到主菜单。再按ESC键退出程序。
4. 进入图形模式对话框显示扫描曲线
在测量对话框下按ENT键进入图形模式对话框。
F1. 进入参数表菜单,可对现行参数进行修改。
F2. 调出存在记录卡上的数据。删除、打印、或传到PC。
F3. 进入图形参数对话框。可设置图形参数。
F4. 设置参考波长。
F. 功能扩展键可访问: 存贮数据文件和打印功能,此时按F4-PRINT,可打印曲线。按<:> 两个键可改变指针所指波长位置,找到吸收峰位和峰值。再按ENT键退回到测量菜单。按ESC键退回到主菜单,再按ESC键退出程序。
四、恒流泵操作规程
仪器的面板上有四只开关:电源、快慢、加速、逆顺和一个流量选择旋钮,仪器的使用简介如下:
1.接通电源,指示灯亮,调节流量选择旋钮,使用快慢开关,观察仪器运转是否正常。
2. 流量由快慢开关(即×10、×1档)和调速旋钮来控制,流量可在2~600亳升/小时范围内连续可调。
3. 使用逆顺开关,可以改变流量方向,使加液改变为抽液、加压改变为抽压。
4. 调距板(即泵头后面的滑动板)的调节螺丝用于调节液体压力,调节时须注意不要拧得太紧,一般只要拧到有液体流动即可。
5. 加速(按钮)开关的作用主要用于在慢速时不改变原来流量而快速输送液体时使用。
6. 根据需要可在橡胶管两端再接上其他管子,将液体输送到需要的地方去。本机备有两种规格的管子,可根据流量需要选用。
7. 此机与自动部分收集器联用时,其电源受到自动部分收集器控制,此机单独使用时,将四芯插头改成二路电源插头即可。
五、自动部分收集器操作规程
1. 打开电源,按“手动”开关,使收集盘顺时针转至报警,将“顺-逆”开关拨至逆转,即为第1管位置。将换管臂上穿过安全伐的细塑料管出口对准最外面的第1管管口,拧紧固定螺丝,准备收集溶液。若要第二次收集时,必须按“手动”按钮将收集盘转回至第1管位置,决不允许再拨动换管臂。
2. 同时按下“定时”和“仃”(或“置位”)按钮,将原设定的换管时间消为零。按住“定时”按钮,再按“慢”或“快”按钮,设置所需的换管时间。
单独按下“秒”按钮,可以观察该管的走时情况,若走时已超过设定时间,
则不会换管。此时,必须同时按下“秒”和“仃”按钮,将该管走时消为零。
时间显示窗也可以用作定时钟,按住“校”按钮,再按“慢”或“快”按
钮,可设置定时钟的时间。
BS型收集器将时间选择旋钮旋至“0”刻度上,收集盘就会作连续转动。
六、电导率仪使用说明
原理:
电导电极的截面为A(cm2),电极间距L( cm)。
二电极间电阻: , 电极常数:
电导 : , 电导率 :
∴ 当Q=1时:K=S
[电阻的单位:Ω―欧(姆),电导的单位: S-西(门子)]
1 S/cm=103m S/cm=106μS/cm
0.1μS(微西)相当于10MΩ(兆欧)
上海雷磁仪器厂DDS-307数显型:
1. 打开电源开关,“选择”开关指向“检查”,“常数”旋钮指向“1”刻度线,温度旋钮指向“25”,调节“校准”旋钮,使仪器显示100.0μS.cm-1。
2. DJS-1和DJS-10两种最常用电极的电极常数分别是1和10左右。调节“常数”旋钮,使仪器显示与其电极常数数字相同的百位数字。但DJS-10电极的测量值等于显示数值乘10。
3. 被测溶液电导率低于10μS/cm,用光亮电极,高于10μS/cm用铂黑电极,
4. 测量”时电极浸入溶液,将“选择”开关置于合适的量程位置(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ),记下显示数值。
七、日立高速冷冻离心机操作程序
㈠ 日立SCR20BC型:
1. 按下“POWER”开关于“ON”。
TEMP、SPEED、TIME、g显示,CHECK和STOP灯亮,冷冻机运转,门锁打开。
2. 打开门,将转头轻轻地放于转轴上,用手轻轻地转动,使转头内销钉完全就位。
3. 按下TEMP CONFTROL-TEMP COMPENSATE转换键( 黄色),CONTROL灯亮,调节TEMP到所需温度。再按下CON.-COM.转换键,COMPENSATE灯亮,调节COMPENSATE(参考离心机右上角TEMPERATURE CONTROL COMPENSATE SETTING图)。
4. 调节“SPEED”到所需转速,注意严禁超过该转头允许的最高速度。
5. 调节“TIME”到所需的离心时间。(若离心时间在99分钟以上,可调节至“FREE”,此时显示器上显示出“F”。)
6. 若需用g值时,将所用转头的最大半径值,输入到“ROTOR MAX. RADIUS”。(注意:按下面按键,数字增加;按上面按键,数字减少。)
按照样品高度板,确定样品高度(样品高度板SAMPLE HIGHT SCALE PLATE 的使用方法,见说明书),将样品高度输入到“SAMPLE HIGHT”。
(注意:按下面的按键,数字增加;按上面的按键,数字减少。)
7. 进行一般离心时,按下“SLOW ACCEL” 和“SLOW BREAK”键于“OFF”(灯熄)。只有当使用区带转头离心时,才处于“ON”(灯亮),并打开右侧小拨钮开关。
8. 按下“CHECK”键于“OFF”(灯熄)(此时所有显示均为实际值),等实际温度达到设定值时,将已平衡好的离心管对称地放入转头中,并拧紧盖子,关上门,关门时务必握住门下的簧片,严禁按压关门。
9. 按下“CHECK” 键于“ON”(灯亮),再按下“START”键(灯亮),风扇启动,门锁上,转头旋转,TEMP、SPEED、TIME、g值显示,均从调节值转为运行值。
10. 若运行中希望改变调节值,可按“CHECK”键于“ON”(灯亮)转动标度钮修改调节值,然后再按“CHECK”于“OFF”(灯熄),此时就以修改后的调节值运行了。
11. 当“TIME”显示为零时,“START”灯熄,“STOP”灯亮,转子减速,当转子完全停止后,门锁自动打开,此时可开盖取样。
13. 使用完毕时,取出转子,关机,开着门,使转子室的温度升至室温,用软布擦干转头和转子室。登记。
㈡ 日立CR20B2型
操作步骤与SCR20BC型相同,只是操作面板由旋钮改为数显。
设定参数时,按下“CHECK”键(灯亮),按TEMP、SPEED、TIME等项下的
按钮,红色数字闪烁,用面板右侧数字键输入设定值,按“SET”键确定。“ACCEL.”、“DECEL.” 为加速和减速项,有1~9档,通常用7~9档。“MEMORRY”为参数储存页设定。g值项下多了一项INTEGRATOR(G ?SEC),为离心力与时间的乘积,自动生成,不需设定。“CHECK”灯亮16秒后自动变为操作状态。“FREE” 键用于连续时间设定。“RECORD”和“CALL”键用于设定参数的存储和调出。
3. 只有在“CHECK”灯亮时,审核设定参数无误时,按“START”方可运转。
3. “TOTAL HOUR”仅为转头旋转的总时数。
㈢ 日立CR22E型
1. 改为小型面板,增加一个放小转头或转头盖的小平台。增加了门锁开关“DOOR”。
2. 设定参数时,按下“CHECK”键,再按TEMP、SPEED、TIME等键,红色数字回零并闪烁,用数字键设定参数后按“ENTER”键确定。“CHECK”状态只保留5秒即自动变为操作状态。“CE”键用于消除出错的报警显示。“./:-”键用于小数点和秒设置。“HOLD/exp”键用于连续时间运转和“G ?SEC”中10的方次设定。
2. 按“FUNCTION”键设定加减速时间 “ACCEL.DELEL”,一般可设为“9 . 9”。
3. 按“FUNCTION”键设定正确的转头号,转头号设错会出严重事故!!
八、各种仪器的使用注意事项
(一)高速冷冻离心机
1. 未经过培训和考核者不能使用。
2. 选择合适的转头和转速,绝不可超速使用。
3. 选择合适的温度,通常4℃,除有机溶剂外不要低于零下,以免冰冻,损坏离心管和转头。
4. 转头使用前必须用擦孔棒将管孔擦净,并仔细检查有无裂痕和孔底白斑。若有,转头报废。
5. 离心管内装载的溶液量必须合适,不锈钢管无盖,只能装2/3,塑料管可装至“肩”部。管盖必须盖严绝不允许漏液。空管离心会变形。塑料管使用有机溶剂必须符合规定。
6. 离心管必须成对或成△形放置,必须严格平衡,偏差<0.1g。
7. 不允许无转头空转,放取转头必须用手柄,以防转头滑落。转头要轻放、卡稳,旋下手柄时要用手扶住手柄只转转头。转头盖要盖严,无盖不准离心。
8. 离心时不准打开机盖,不准扒扶在离心机上,如有异常声音和振动时立即停机。
9. 转头使用后必须及时由转头室中取出、擦干,用擦孔棒将管孔仔细擦净。如有溶液溢出必须清洗干净,擦净转头室内凝水,开门凉干转头室。
10. 使用离心机必须予约,用后必须登记。
(二)普通离心机
离心前必须仔细检查转头各孔内有无异物。
离心管必须仔细平衡。
3. 机内若不清洁,离心管要用塑料薄膜封口。
4. 必须慢起动,然后加速。
5. 离心时不准开盖。
6. 不准用手刹车。
(三)分光光度计
1. 必须正确使用比色皿。
(1)不可用手、滤纸、毛刷等摩擦透光面,只能用绸布和擦镜纸擦。
(2)必须彻底洗净,塑料杯染了色,必须及时用乙醇荡洗,绝不可用乙醇、丙铜浸泡。
(3)杯内溶液不可盛的过满过少。
(4)拖动池架要轻,要到位。
(5)杯内废液要倒入废液瓶,绝不允许洒在地上。
(6)要区分参比杯和样品杯,不可随意互换。
(7)石英杯不准放在台面上。只准放在仪器内或盒内,以防打破。
2. 光源的反光镜拨杆要放置正确、到位。
3. 753、752、722的显示窗不可长时间溢出。
4. 仪器用完毕必须及时关闭全部电源,要节约氘灯的使用。
(四)自动部分收集器
1. 试管盘子绝不能互换。
2. 所有的螺丝要拧紧,电线不要妨碍换管。
3. 试管要轻放,检查有无漏管。
4. 必须换到第1管位置从头开始收集,要检查换管是否对正。
5. BS型拨到“自动”时不可旋转定时旋钮。
6. BS型定时旋钮的锁紧螺丝不可拧的过松,否则螺母会脱落。
7. 数显收集器开始自动收集前要使用“秒”和“停”(或“置位”)按钮置“0”。
改换收集时间后,要重新按“秒” 和“停”(或“置位”) 置“0”。
(五)恒流泵
1. 开泵时经常注意硅胶管是否完好,绝不可漏液。
2. 硅胶管要挤紧,但不可过紧。
3. 硅胶管入口一端要压紧,必要时包上橡皮膏。
4. 若发生漏液须立即清洗泵槽和轴套。
5. 长时间不用应取下硅胶管洗净备用,每次使用后须用H2O冲洗硅胶管。
(六)核酸蛋白检测仪
1.开机后先调仪器零点,灵敏度选择旋钮置于“T”挡,用光量旋钮调记录笔至满
刻度,灵敏度选择旋钮再置于“A”挡,记录笔应回到零位,用吸光度旋钮调记录笔至零位端线两小格处,走基线半小时以上,记录笔不要置于记录纸端线上。
2. 连接溶液管路时注意进口在下,出口在上,需赶尽气泡。
注意检测仪的输出是10mv还是100mv,北京新技术所的8823A型是100mv。
记录仪走纸速度只选用2cm/h和6cm/h两档即可(3057记录仪)。不用时抬笔。
(七)电子天平(奥豪斯天平)
1. 检查天平是否保持水平。
2. 按“>0/T<”键开机,显示全部字符后接着显示0.0000g,空容器或称量纸置于称盘上,按“>0/T<”键去皮回零。
3. 不准在称盘上直接称试剂。
4. 称量完毕必须将天平复位,将天平内和台面清扫干净。试剂并盖原盖放好。
5. 关机时按住“Mode Off”键至显示OFF后松开。
(八)微波炉
1. 选择恰当的加热功率和时间。
2. 无托盘不能加热。
3. 不准空载加热。
4. 试样不能直接放在托盘上加热。
5. 不准加热密封容器。
6. 不要盖住通风孔。
7. 用毕擦净托盘。
8. 严禁放入金属容器加热。
(九)超声波清洗器
1. 槽内无水不准开机。
2. 被清洗物品必须放在铁丝网上。主机上不准洒上水。
3. 打开电源“低压”开关,必须予热3~5分钟后,方可开“高压开关” 。
不可连续超声时间过长,槽内水温不可超过60℃。
(十)烘箱
1. 烘干用110℃,灭菌用180℃,不可超温,不要随意旋动温度设定旋钮。
2. 一般不要使用15A的第3档升温。
3. 风机不要长时间运转,尽量用自然通风。
4. 烘箱不可开着过夜。
5. 放容器入内千万不可碰断水银温度计。
6. 门要关严。
(十一)真空烘箱
1. 不可抽大量有机溶剂,不可用于烘干大量水份。
2. 真空度达到760mmHg要及时保持真空,停泵、放空。
3. 使用加热器时要检查是否能够恒温,防止温升过高。
(十二)冰冻干燥机
1. 必须专人操作,未经允许不得开机。
2. 样品必须事先冰冻,冰冻的样品要尽量薄,增大表面积。
3. 温度达到-30℃以下方可放入样品,开启真空泵。
4. 开泵后必须确认抽上了真空方可离开。
5. 样品抽干后要及时取出。
6. 冰层太厚,真空度>300millitorr则应除霜。
7. 压缩机不准频繁启动。
九、 标准缓冲液pH值与温度对照表
温度
℃
四草酸氢钾
0.05M
邻苯二甲酸氢钾
0.05M
混合磷酸盐
0.025M
硼砂
0.01M
5
1.67
4.00
6.95
9.39
10
1.67
4.00
6.02
9.33
15
1.67
4.00
6.90
9.28
20
1.68
4.00
6.88
9.23
25
1.68
4.00
6.86
9.18
30
1.68
4.01
6.85
9.14
35
1.69
4.02
6.84
9.11