一,实验目的
二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1.熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法；
2.基本掌握蒸馏操作；
3.掌握回流操作及有毒气体的处理方法；
4.掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的
操作方法。
一、实验目的
下
一
页
返
回
标
题
二、实验原理
1— 溴丁烷为无色透明液体，是医药、染料、香料等的原料。
本品极易燃烧，对皮肤和呼吸道有刺激作用。
本实验中 1— 溴丁烷是以正丁醇与溴化钠, 浓硫酸共热而制得
其主要反应有,
副反应,
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NaBr + H2SO4（ 浓 ） NaHSO4 + HBr
C4H9OH + HBr C4H9-Br + H2O
2C4H9OH C4H4O-C4H9 + H2O
HBr + H2SO4（ 浓 ） Br2+SO2 +H2O
△
H2SO4（ 浓 ）
△
H2SO4（ 浓 ） nC
4H9OH CH3CH=CHCH3 + CH3CH2CH=CH2 + H2O
三、实验用仪器和药品
1,仪器
圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、锥形瓶装、温度计、温度计套管,
分液漏斗、接液管
2,药品
正丁醇 9.1ml（ 0.1mol）
溴化钠 [1] 12.4g（ 0.12mol）
浓硫酸 14ml（ 0.26mol）
10%碳酸钠溶液
无水氯化钙
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四、实验步骤,
1.回流
在 100ml圆底烧瓶中加入 12ml 水，置烧瓶于冰水浴中，小心地将 14ml浓硫
酸分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入 9.1ml正丁醇，混合均匀，
然后将 12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结
块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上
口用弯玻璃管连一 气体吸收装置,以吸收反应时逸出的 溴化氢气体 [2]。在烧瓶
下置一电热套加热，间歇 摇动烧瓶 [3]直至大部分溴化钠溶解，调节温度，使混
合物平稳沸腾，缓缓回流 30min,期间要间歇摇动烧瓶。
2.蒸馏
反应完成后，将反应冷却 5min,拆去回流冷凝，补加 1～ 2粒沸石，用 75。
弯管连接直形冷凝管，以 50ml锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无
油滴生成为止 [4]。
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使用硫酸时，注意安全哟！！
3,1— 溴丁烷的精制
（ 1） 水洗
将馏出液倒入分液漏斗，加入 8～ 10ml水,洗涤 [5]，小心地将下层粗产品放
入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。
（ 2） 酸洗
为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用 4ml浓硫酸 [6]分两次加入锥形
瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入
分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸。
（ 3） 洗涤与干燥
油层依次用 12ml 水,6ml10%碳酸钠溶液,12ml水洗涤，使其呈中性。将下
层 1— 溴丁烷粗产品放入干燥洁净的 50 ml锥形瓶中，加入约 1g粒状无水氯化钙，
塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。
（ 4） 蒸馏
将干燥后的液体小心滗入 50ml干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧
瓶），加入 1～ 2粒沸石，按蒸馏装置装好仪器，加热蒸馏，收集 99～ 102℃ 馏分
于已知质量的样品瓶中。称量，计算产率。
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一
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下
一
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洗涤分液时，注
意产品在溶液中
那一层！！！
这里水洗、碳酸钠
洗、再用水洗，分
别洗去什么？
五、实验结果处理
1.实验所得溶液为无色透明液体，体积 ml。
2.实验中主要原料及产物的理论产量,
名 称 实 验 用 (产） 量 理论产量
ml g mlol g
正丁醇 9.1 0.1
无水溴化钠 12.4 0.12
1-溴丁烷 X 0.1 13.7
3.计算产率,
产率 =
4.结果分析、讨论
%1 0 0?理论产量实际产量
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注释,
[1] 如果用含结晶水的溴化钠 NaBr?2H2O,则应按物质的量进
行换算, 并相应减少加入水的量 。
[2] 本实验采用 68%硫酸, 在平稳沸腾状态下回流, 很少有溴
化氢气体从冷凝管上端逸出 。
[3] 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动 。
[4] 可用盛清水的试管收集 1～ 2滴馏出液, 观察有无油滴 。
[5] 此时水洗, 主要洗去氢溴酸, 正丁醇等溶于水的杂质 。 用
水洗涤后馏液如有红色, 是因为含有溴的缘故, 可加入 10～ 15ml
饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去 。
[6] 也可用 5ml80%硫酸洗涤 。
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实验装置图
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气体吸收装置
二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1.熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法；
2.基本掌握蒸馏操作；
3.掌握回流操作及有毒气体的处理方法；
4.掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的
操作方法。
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二、实验原理
1— 溴丁烷为无色透明液体，是医药、染料、香料等的原料。
本品极易燃烧，对皮肤和呼吸道有刺激作用。
本实验中 1— 溴丁烷是以正丁醇与溴化钠, 浓硫酸共热而制得
其主要反应有,
副反应,
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NaBr + H2SO4（ 浓 ） NaHSO4 + HBr
C4H9OH + HBr C4H9-Br + H2O
2C4H9OH C4H4O-C4H9 + H2O
HBr + H2SO4（ 浓 ） Br2+SO2 +H2O
△
H2SO4（ 浓 ）
△
H2SO4（ 浓 ） nC
4H9OH CH3CH=CHCH3 + CH3CH2CH=CH2 + H2O
三、实验用仪器和药品
1,仪器
圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、锥形瓶装、温度计、温度计套管,
分液漏斗、接液管
2,药品
正丁醇 9.1ml（ 0.1mol）
溴化钠 [1] 12.4g（ 0.12mol）
浓硫酸 14ml（ 0.26mol）
10%碳酸钠溶液
无水氯化钙
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四、实验步骤,
1.回流
在 100ml圆底烧瓶中加入 12ml 水，置烧瓶于冰水浴中，小心地将 14ml浓硫
酸分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入 9.1ml正丁醇，混合均匀，
然后将 12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结
块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上
口用弯玻璃管连一 气体吸收装置,以吸收反应时逸出的 溴化氢气体 [2]。在烧瓶
下置一电热套加热，间歇 摇动烧瓶 [3]直至大部分溴化钠溶解，调节温度，使混
合物平稳沸腾，缓缓回流 30min,期间要间歇摇动烧瓶。
2.蒸馏
反应完成后，将反应冷却 5min,拆去回流冷凝，补加 1～ 2粒沸石，用 75。
弯管连接直形冷凝管，以 50ml锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无
油滴生成为止 [4]。
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使用硫酸时，注意安全哟！！
3,1— 溴丁烷的精制
（ 1） 水洗
将馏出液倒入分液漏斗，加入 8～ 10ml水,洗涤 [5]，小心地将下层粗产品放
入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。
（ 2） 酸洗
为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用 4ml浓硫酸 [6]分两次加入锥形
瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入
分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸。
（ 3） 洗涤与干燥
油层依次用 12ml 水,6ml10%碳酸钠溶液,12ml水洗涤，使其呈中性。将下
层 1— 溴丁烷粗产品放入干燥洁净的 50 ml锥形瓶中，加入约 1g粒状无水氯化钙，
塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。
（ 4） 蒸馏
将干燥后的液体小心滗入 50ml干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧
瓶），加入 1～ 2粒沸石，按蒸馏装置装好仪器，加热蒸馏，收集 99～ 102℃ 馏分
于已知质量的样品瓶中。称量，计算产率。
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洗涤分液时，注
意产品在溶液中
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这里水洗、碳酸钠
洗、再用水洗，分
别洗去什么？
五、实验结果处理
1.实验所得溶液为无色透明液体，体积 ml。
2.实验中主要原料及产物的理论产量,
名 称 实 验 用 (产） 量 理论产量
ml g mlol g
正丁醇 9.1 0.1
无水溴化钠 12.4 0.12
1-溴丁烷 X 0.1 13.7
3.计算产率,
产率 =
4.结果分析、讨论
%1 0 0?理论产量实际产量
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注释,
[1] 如果用含结晶水的溴化钠 NaBr?2H2O,则应按物质的量进
行换算, 并相应减少加入水的量 。
[2] 本实验采用 68%硫酸, 在平稳沸腾状态下回流, 很少有溴
化氢气体从冷凝管上端逸出 。
[3] 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动 。
[4] 可用盛清水的试管收集 1～ 2滴馏出液, 观察有无油滴 。
[5] 此时水洗, 主要洗去氢溴酸, 正丁醇等溶于水的杂质 。 用
水洗涤后馏液如有红色, 是因为含有溴的缘故, 可加入 10～ 15ml
饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去 。
[6] 也可用 5ml80%硫酸洗涤 。
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