一,实验目的
二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1,通过实验了解偶氮类活性染料的合成
原理；
2,掌握重氮化和偶合方法及终点检验；
3,掌握活性基团引入的方法及缩合终点
控制；
4．了解活性染料染色和固色原理。
一、实验目的
下
一
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返
回
标
题
二、实验原理
活性艳红 X— 5B 为二氯三氮苯型（即 X型）活性染料，染
料的合成方法一种是先合成母体染料，然后和三聚氯氰缩合引
入活性基；另一种是先合成带有活性基的中间体，然后合成活
性染料。若氨基萘酚磺酸作为偶合组分，为了避免发生副反应，
一般先将氨基萘酚磺酸和三聚氯氰缩合，这样偶合反应可完全
发生在羟基邻位。
反应方程式如下,
（ 1）缩合
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3℃ ～ 5℃
1.5小时 +
N N
C
Cl
C C
Cl N Cl NaSO3
OH
NH2
SO3Na NaSO
3
OH NH
SO3Na
N
N
C
C
C
Cl
N
Cl
（ 2）重氮化
（ 3）偶合
≤ 4℃
O3S— — NH2 + NaNO2 + 2HCl HO3S— — N2+Cl- + NaCl +2H2O
HO3S— — N2+Cl-
NaSO3
OH NH
SO3Na
N
N
C
C
C
Cl
N
Cl +
Na2CO3
6~10℃
HO3S— — N2=N—
NaSO3
OH NH
SO3Na
N
N
C
C
C
Cl
N
Cl 返回标题
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三、实验用仪器和药品
1,仪器及材料
三口瓶 电动搅拌器 温度计 滴液漏斗 烧杯 电热套
抽滤装置 棉布 刚果红试纸
2,药品
H酸 3.65g
对胺基苯磺酸 1.65g
三聚氯氰（丙酮液） 8ml
浓盐酸 1.75ml
亚硝酸钠 1.45g
碳酸钠溶液（ 15%）
精盐
尿素
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四、实验步骤,
1.活性艳红 X— 5B的合成
将 3.65gH酸放在一小烧杯中，加水 20ml,调匀，并用 30%NaOH
溶液调其 pH为 6.5左右，使 H酸 全部溶解 [1]。
2.缩合
在 250ml烧杯中加水 50ml,然后取 8ml三聚氯氰 — 丙酮溶液 [2]，在
搅拌下加入盛有 50ml水的烧杯中，冷却至 3～ 5℃ 后，在此温度下，
15min内将上述配制好的 H酸溶液均匀加入，边加边用 15%NaCO3溶液调
其 pH值，以使刚果红试纸呈微紫色为准,H酸全部加完后继续搅拌并
不断调 pH值不变为止 [3]。保持温度在 7℃ 以下，反应 1.5小时后，取样
检验终点 [4]。
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检验的原理和方法是
什么？一定要思考一
下哈！！
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3.重氮化
取 1.45g的 NaNO2配成 30%的溶液与 1.65g的对胺基苯磺酸混合,
在另外的 100ml烧杯中加入 6.5ml水, 1.75ml盐酸, 在 0℃ 左右, 将
上述芳胺与 NaNO2的混合液迅速加入, 立即检查是否保证盐酸过量
和亚硝酸微过量 [5],否则适量补加, 保持 30min。
4.偶合
将重氮盐一次加入缩合液中，用 15%Na2CO3溶液调 pH在 6.2～
6.4[6],控制温度在 6～ 10℃,搅拌 2h,用 H酸溶液检查 重氮盐消失后
[7],取 0.5g尿素 [8],用少量水溶解后加入偶合液中继续搅拌 10min，
此时总体积约 100ml,按体积的 20%加入 NaCl盐析，过滤后于 80℃
干燥，称重，粉碎，收集产品，计算产率。
5.染色实验
(1)配方
漂白丝光棉布,2g； 浴比,1,50
药 品 配 比 用 量（ g）
染料 2%（以纤维织物质量计） 0.04
食盐 40g/L 4
碳酸钠 12g/L 1.2
(2)染液的配制
将 1g染料放入 100ml烧杯中，加少量蒸馏水调成浆状，再加 50ml蒸馏水，搅拌使
之全部溶解（必要时可加热溶解），冷却。移入 100ml容量瓶中，烧杯用蒸馏水洗两
次，洗液一并倒入容量瓶，冷至室温后用冷蒸馏水稀释到刻度，得 1%染料溶液。
(3)染色
吸取 4ml 1%的染液放入 500ml烧杯中, 用蒸馏水稀释至 100ml,得染浴 。 在 20℃
时将棉织物浸入, 不断翻动, 染色 15min,加 2g食盐, 继续染 15min后再加入 2g食盐,
再染 15min后, 加 1.2g碳酸钠, 在 30min内升温至 40℃ 再染 30min。 染毕将染物取出,
充分水洗 。 然后用 50ml5%的皂液煮沸 10～ 15min,水洗, 晾干, 观察效果 。 下
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五、实验结果处理
1.实验所得产品为枣红色粉末，质量 g。
2.结果分析、讨论
返回标题
染色布样
产率 =?
注释,
[1] 溶解好的 H酸应为透明淡褐色溶液, 接近中性, 不能有过
量的氢氧化钠存在 。
[2] 在通风柜中将溶液摇匀后再取用 。 三聚氯氰工业品为白色
细粉, 有刺激气味, 其微溶于水, 有微毒, 严禁和皮肤接触, 尤
其要防止它的粉尘和眼睛接触 。 在 25℃ 时, 100g丙酮中能溶解 25g
三聚氯氰 。 三聚氯氰遇空气中水分会逐渐水解并放出氯化氢, 用
后必须盖好瓶盖 。
[3] 三聚氯氰与芳胺结合, pH值在弱酸性条件下有利于加速反
应的进行 。
[4] 用量筒取缩合液 1ml,加入 2ml水, 0.5ml盐酸, 加入 2滴
0.1mol/L的 NaNO2溶液, 使碘化钾淀粉试纸变微兰即为终点 。 。
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[5] 用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸分别检验盐酸和亚硝酸微
过量。
[6] 此时溶液已有颜色，用 pH计检验。条件有限时，可加入大
约 4ml的碳酸钠溶液即可。
[7] 偶合终点分析，取一滴反应液在滤纸上，在这个液滴旁边
滴一滴新鲜配制的 H酸溶液。实验中反应液呈红色,H酸液呈浅
褐色，两个润圈交界处无第三个颜色产生即可。
[8] 分解溶液中过量的亚硝酸。
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二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1,通过实验了解偶氮类活性染料的合成
原理；
2,掌握重氮化和偶合方法及终点检验；
3,掌握活性基团引入的方法及缩合终点
控制；
4．了解活性染料染色和固色原理。
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题
二、实验原理
活性艳红 X— 5B 为二氯三氮苯型（即 X型）活性染料，染
料的合成方法一种是先合成母体染料，然后和三聚氯氰缩合引
入活性基；另一种是先合成带有活性基的中间体，然后合成活
性染料。若氨基萘酚磺酸作为偶合组分，为了避免发生副反应，
一般先将氨基萘酚磺酸和三聚氯氰缩合，这样偶合反应可完全
发生在羟基邻位。
反应方程式如下,
（ 1）缩合
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3℃ ～ 5℃
1.5小时 +
N N
C
Cl
C C
Cl N Cl NaSO3
OH
NH2
SO3Na NaSO
3
OH NH
SO3Na
N
N
C
C
C
Cl
N
Cl
（ 2）重氮化
（ 3）偶合
≤ 4℃
O3S— — NH2 + NaNO2 + 2HCl HO3S— — N2+Cl- + NaCl +2H2O
HO3S— — N2+Cl-
NaSO3
OH NH
SO3Na
N
N
C
C
C
Cl
N
Cl +
Na2CO3
6~10℃
HO3S— — N2=N—
NaSO3
OH NH
SO3Na
N
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C
C
C
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三、实验用仪器和药品
1,仪器及材料
三口瓶 电动搅拌器 温度计 滴液漏斗 烧杯 电热套
抽滤装置 棉布 刚果红试纸
2,药品
H酸 3.65g
对胺基苯磺酸 1.65g
三聚氯氰（丙酮液） 8ml
浓盐酸 1.75ml
亚硝酸钠 1.45g
碳酸钠溶液（ 15%）
精盐
尿素
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四、实验步骤,
1.活性艳红 X— 5B的合成
将 3.65gH酸放在一小烧杯中，加水 20ml,调匀，并用 30%NaOH
溶液调其 pH为 6.5左右，使 H酸 全部溶解 [1]。
2.缩合
在 250ml烧杯中加水 50ml,然后取 8ml三聚氯氰 — 丙酮溶液 [2]，在
搅拌下加入盛有 50ml水的烧杯中，冷却至 3～ 5℃ 后，在此温度下，
15min内将上述配制好的 H酸溶液均匀加入，边加边用 15%NaCO3溶液调
其 pH值，以使刚果红试纸呈微紫色为准,H酸全部加完后继续搅拌并
不断调 pH值不变为止 [3]。保持温度在 7℃ 以下，反应 1.5小时后，取样
检验终点 [4]。
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3.重氮化
取 1.45g的 NaNO2配成 30%的溶液与 1.65g的对胺基苯磺酸混合,
在另外的 100ml烧杯中加入 6.5ml水, 1.75ml盐酸, 在 0℃ 左右, 将
上述芳胺与 NaNO2的混合液迅速加入, 立即检查是否保证盐酸过量
和亚硝酸微过量 [5],否则适量补加, 保持 30min。
4.偶合
将重氮盐一次加入缩合液中，用 15%Na2CO3溶液调 pH在 6.2～
6.4[6],控制温度在 6～ 10℃,搅拌 2h,用 H酸溶液检查 重氮盐消失后
[7],取 0.5g尿素 [8],用少量水溶解后加入偶合液中继续搅拌 10min，
此时总体积约 100ml,按体积的 20%加入 NaCl盐析，过滤后于 80℃
干燥，称重，粉碎，收集产品，计算产率。
5.染色实验
(1)配方
漂白丝光棉布,2g； 浴比,1,50
药 品 配 比 用 量（ g）
染料 2%（以纤维织物质量计） 0.04
食盐 40g/L 4
碳酸钠 12g/L 1.2
(2)染液的配制
将 1g染料放入 100ml烧杯中，加少量蒸馏水调成浆状，再加 50ml蒸馏水，搅拌使
之全部溶解（必要时可加热溶解），冷却。移入 100ml容量瓶中，烧杯用蒸馏水洗两
次，洗液一并倒入容量瓶，冷至室温后用冷蒸馏水稀释到刻度，得 1%染料溶液。
(3)染色
吸取 4ml 1%的染液放入 500ml烧杯中, 用蒸馏水稀释至 100ml,得染浴 。 在 20℃
时将棉织物浸入, 不断翻动, 染色 15min,加 2g食盐, 继续染 15min后再加入 2g食盐,
再染 15min后, 加 1.2g碳酸钠, 在 30min内升温至 40℃ 再染 30min。 染毕将染物取出,
充分水洗 。 然后用 50ml5%的皂液煮沸 10～ 15min,水洗, 晾干, 观察效果 。 下
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五、实验结果处理
1.实验所得产品为枣红色粉末，质量 g。
2.结果分析、讨论
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染色布样
产率 =?
注释,
[1] 溶解好的 H酸应为透明淡褐色溶液, 接近中性, 不能有过
量的氢氧化钠存在 。
[2] 在通风柜中将溶液摇匀后再取用 。 三聚氯氰工业品为白色
细粉, 有刺激气味, 其微溶于水, 有微毒, 严禁和皮肤接触, 尤
其要防止它的粉尘和眼睛接触 。 在 25℃ 时, 100g丙酮中能溶解 25g
三聚氯氰 。 三聚氯氰遇空气中水分会逐渐水解并放出氯化氢, 用
后必须盖好瓶盖 。
[3] 三聚氯氰与芳胺结合, pH值在弱酸性条件下有利于加速反
应的进行 。
[4] 用量筒取缩合液 1ml,加入 2ml水, 0.5ml盐酸, 加入 2滴
0.1mol/L的 NaNO2溶液, 使碘化钾淀粉试纸变微兰即为终点 。 。
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[5] 用刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸分别检验盐酸和亚硝酸微
过量。
[6] 此时溶液已有颜色，用 pH计检验。条件有限时，可加入大
约 4ml的碳酸钠溶液即可。
[7] 偶合终点分析，取一滴反应液在滤纸上，在这个液滴旁边
滴一滴新鲜配制的 H酸溶液。实验中反应液呈红色,H酸液呈浅
褐色，两个润圈交界处无第三个颜色产生即可。
[8] 分解溶液中过量的亚硝酸。
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