一,实验目的
二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌
握乙酸乙酯的制备方法；
2.掌握液体有机物的精制方法；
3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用
方法 。
一、实验目的
下
一
页
返
回
标
题
二、实验原理
? 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得 。
当没有催化剂存在时, 酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时, 就
可以大大地加快酯化反应的速度 。 酯化反应是一个可逆反应 。 为
使平衡向生成酯的方向移动, 常常使反应物之一过量, 或将生成
物从反应体系中及时除去, 或者两者兼用 。
? 本实验利用共沸混合物, 反应物之一过量的方法制备乙酸乙
酯 。 其主要反应有,
CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O
副反应,
2CH3CH2OH CH3CH2-O-CH2CH3+H2O H2SO4 140℃
120～ 125℃
H2SO4
反应时控制温
度很重要 返回标题
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三、实验用仪器和药品
1,仪器
圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、
酒精灯、接液管、锥形瓶
2,药品
冰醋酸 12ml（ 12.6g,0.21mol）
无水乙醇 19ml（ 15g,0.32mol）
浓硫酸 5ml
饱和碳酸钠溶液
饱和氯化钙溶液
饱和食盐水
无水硫酸镁
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四、实验步骤,
1.回流
在 100ml圆底烧瓶中 [1]，加入 12ml冰醋酸和 19ml无水乙醇，混合均匀后，将烧
瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入 5ml浓 H2SO4,同时振摇烧瓶。混匀后加入 2～
3粒沸石，按图安装好 回流 装置,打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸
状态下回流 [2]30～ 40min。
2.蒸馏
反应完成后，冷却近室温，将装置改成 蒸馏装置,用电热套或水浴加热，收集
70～ 79℃ 馏份。
乙酸乙酯的精制
3.中和
在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约 10ml饱和 Na2CO3溶液 [3]，直到无二氧化碳气体逸
出后，再多加 1～ 3滴 [4]。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的
水层。
4.水洗
用约 10ml饱和食盐水洗涤酯层 [5]，充分振摇，静置分层后，分出水层。
5.洗去乙醇
再用约 20ml饱和 CaCl2溶液分两次洗涤酯层 [6]，静置后分去水层。
6.干燥
酯层由漏斗上口倒入一个 50ml 干燥的锥形瓶中，并放入 2g无水 MgSO4干燥 [7]，
配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。
7.蒸馏
收集 74～ 79℃ 的馏份 [8],产量约 10～ 12g。
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使用硫酸时，注意安全哟！！
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注释,
[1] 圆底烧瓶, 冷凝管应是干燥的 。
[2] 注意控制温度, 温度不宜太高, 否则会增加副产物乙醚的量 。
[3] 在馏出液中除了酯和水外, 还含有未反应的少量乙醇和乙酸, 也还
有副产物乙醚 。 故必须用碱来除去其中的酸 。
[4] 可保证完全中和产品中的乙酸 。 多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可
被除去 。 也可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性 。
[5] 饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠 。 产品中若带有碳酸钠,
下一步用饱和氯化钙溶液洗涤时, 就会生成碳酸钙沉淀, 沉淀很细悬浮于
水和乙酸乙酯中, 使水和乙酸乙酯的界限不清, 这将给分离带来困难 。 饱
和食盐水洗涤时, 还可洗除一部分水 。 此外, 由于饱和食盐水的盐析作用,
乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解度比在水中要小, 可大大降低乙酸乙酯在
洗涤时的损失 。
[6] 氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中, 由此除去粗产
品中所含的乙醇 。
[7] 乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物, 若三者共存则生成三元
共沸混合物 。 因此, 酯层中的乙醇不除净或干燥不够时, 由于形成低沸点
的共沸混合物, 从而影响酯的产率 。
[8]乙酸乙酯是一种工业用途很广泛的化合物, 也是重要的溶剂, 具有
快干, 低毒的特点 。 用于清漆, 人造革, 硝基纤维, 氯化橡胶和某些乙烯
树脂的溶剂, 也用作染料, 药物和香料的原料 。
纯乙酸乙酯为无色透明有香味的液体, bp77.2℃, d2040.901，
nD201.3723。 返回
回流装置
实验装置图
（一）
返回
蒸馏装置图
实验装置图
（二）
返回
五、实验结果处理
1.实验所得溶液为无色透明有香味的液体，体积 ml。
2.实验中主要原料及产物的理论产量,
名 称 实验用量 摩尔比 理论产量
ml mlol
无水乙醇 19 0.32 1:1.5
冰乙酸 12 0.21 1:1
乙酸乙酯 X 0.21 1:1 18.5
3.计算产率,
产率 =
4.结果分析、讨论
%1 0 0?理论产量实际产量
返回
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二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌
握乙酸乙酯的制备方法；
2.掌握液体有机物的精制方法；
3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用
方法 。
一、实验目的
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二、实验原理
? 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得 。
当没有催化剂存在时, 酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时, 就
可以大大地加快酯化反应的速度 。 酯化反应是一个可逆反应 。 为
使平衡向生成酯的方向移动, 常常使反应物之一过量, 或将生成
物从反应体系中及时除去, 或者两者兼用 。
? 本实验利用共沸混合物, 反应物之一过量的方法制备乙酸乙
酯 。 其主要反应有,
CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O
副反应,
2CH3CH2OH CH3CH2-O-CH2CH3+H2O H2SO4 140℃
120～ 125℃
H2SO4
反应时控制温
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三、实验用仪器和药品
1,仪器
圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、
酒精灯、接液管、锥形瓶
2,药品
冰醋酸 12ml（ 12.6g,0.21mol）
无水乙醇 19ml（ 15g,0.32mol）
浓硫酸 5ml
饱和碳酸钠溶液
饱和氯化钙溶液
饱和食盐水
无水硫酸镁
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四、实验步骤,
1.回流
在 100ml圆底烧瓶中 [1]，加入 12ml冰醋酸和 19ml无水乙醇，混合均匀后，将烧
瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入 5ml浓 H2SO4,同时振摇烧瓶。混匀后加入 2～
3粒沸石，按图安装好 回流 装置,打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸
状态下回流 [2]30～ 40min。
2.蒸馏
反应完成后，冷却近室温，将装置改成 蒸馏装置,用电热套或水浴加热，收集
70～ 79℃ 馏份。
乙酸乙酯的精制
3.中和
在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约 10ml饱和 Na2CO3溶液 [3]，直到无二氧化碳气体逸
出后，再多加 1～ 3滴 [4]。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的
水层。
4.水洗
用约 10ml饱和食盐水洗涤酯层 [5]，充分振摇，静置分层后，分出水层。
5.洗去乙醇
再用约 20ml饱和 CaCl2溶液分两次洗涤酯层 [6]，静置后分去水层。
6.干燥
酯层由漏斗上口倒入一个 50ml 干燥的锥形瓶中，并放入 2g无水 MgSO4干燥 [7]，
配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。
7.蒸馏
收集 74～ 79℃ 的馏份 [8],产量约 10～ 12g。
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注释,
[1] 圆底烧瓶, 冷凝管应是干燥的 。
[2] 注意控制温度, 温度不宜太高, 否则会增加副产物乙醚的量 。
[3] 在馏出液中除了酯和水外, 还含有未反应的少量乙醇和乙酸, 也还
有副产物乙醚 。 故必须用碱来除去其中的酸 。
[4] 可保证完全中和产品中的乙酸 。 多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可
被除去 。 也可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性 。
[5] 饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠 。 产品中若带有碳酸钠,
下一步用饱和氯化钙溶液洗涤时, 就会生成碳酸钙沉淀, 沉淀很细悬浮于
水和乙酸乙酯中, 使水和乙酸乙酯的界限不清, 这将给分离带来困难 。 饱
和食盐水洗涤时, 还可洗除一部分水 。 此外, 由于饱和食盐水的盐析作用,
乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解度比在水中要小, 可大大降低乙酸乙酯在
洗涤时的损失 。
[6] 氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中, 由此除去粗产
品中所含的乙醇 。
[7] 乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物, 若三者共存则生成三元
共沸混合物 。 因此, 酯层中的乙醇不除净或干燥不够时, 由于形成低沸点
的共沸混合物, 从而影响酯的产率 。
[8]乙酸乙酯是一种工业用途很广泛的化合物, 也是重要的溶剂, 具有
快干, 低毒的特点 。 用于清漆, 人造革, 硝基纤维, 氯化橡胶和某些乙烯
树脂的溶剂, 也用作染料, 药物和香料的原料 。
纯乙酸乙酯为无色透明有香味的液体, bp77.2℃, d2040.901，
nD201.3723。 返回
回流装置
实验装置图
（一）
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蒸馏装置图
实验装置图
（二）
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五、实验结果处理
1.实验所得溶液为无色透明有香味的液体，体积 ml。
2.实验中主要原料及产物的理论产量,
名 称 实验用量 摩尔比 理论产量
ml mlol
无水乙醇 19 0.32 1:1.5
冰乙酸 12 0.21 1:1
乙酸乙酯 X 0.21 1:1 18.5
3.计算产率,
产率 =
4.结果分析、讨论
%1 0 0?理论产量实际产量
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