一,实验目的
二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1.学习用冰醋酸酰化苯胺制乙酰苯胺的原
理和方法；
2.掌握分馏和重结晶的原理和操作。
一、实验目的
下
一
页
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标
题
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应, 在有机合成上为了保护氨基,
往往先把它乙酰化变为乙酰苯胺, 然后进行其它反应, 最后水解除去乙
酰基 。 本实验除了在合成上的意义外, 还有保护芳环上氨基的作用 。
乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得。其
中苯胺与乙酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作
乙酰化试剂价格便宜，操作方便。本实验用冰醋酸作乙酰化试剂，其反
应式如下,
实验中用分馏装置分馏出生成的水，以提高产率。
二、实验原理
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— NH3 + CH3COOH — NHCOCH3 +H2O △
三、实验用仪器和药品
1.仪器
圆底烧瓶、分馏柱、温度计、量筒、酒精灯、铁架台
抽滤装置、烧杯
2.药品
苯胺 5ml（ 0.055mol）
冰醋酸 7.4ml（ 0.13mol）
锌粉 0.1g
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1.酰化
在 100ml圆底烧瓶中加入新蒸馏过的 苯胺 [1]5ml,冰
乙酸 7.4ml,锌粉 [2]0.1g,安装仪器 。用电热套加热，使
反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，保持柱
顶温度 100～ 105℃, 反应约 40～ 60min。 反应生成的水
及少量醋酸被蒸出，当柱顶温度下降或烧瓶内出现白
色雾状 时，反应已基本完成，停止加热。
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四、实验步骤,
别忘了点击
注释！！
后面还有哈！
2.结晶抽滤
在搅拌下,趁热 [3]将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有
100ml冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰
苯胺结晶析出，抽滤。用玻璃瓶子塞将滤饼压干，再用 5～
10ml冷水洗涤，再抽干。将此粗乙酰苯胺滤饼放入盛有 150ml
热水 [4]的锥形瓶中，加热，使粗乙酰苯胺溶解。若溶液沸腾时
仍有未溶解的 油珠 [5]，应补加热水，直至油珠消失为止。稍冷
后 [6]，加入约 0.2g活性炭，在搅拌下加热煮沸 1～ 2min,趁热
用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗 减压过滤 [7]，将滤
液慢慢冷至室温，抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表
面皿中晾干，称重。
趁热过滤操作特别要小
心，否则，产品收率会
很低。
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五、实验结果处理
1.纯乙酰苯胺是无色片状晶体,m.p114℃ 。
2.实验中主要原料及产物的理论产量,
名 称 实 验 用 (产） 量 理论产量
ml g mol g
苯胺 5 0.055
乙酰苯胺 5.0 7.4
3.计算产率,
产率 =
4.结果分析、讨论
%1 0 0?理论产量实际产量
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标题
乙酰苯胺的晶体
很漂亮哟！！！
注释,
[1] 苯胺在空气中放置颜色会变深, 影响酰化产品的质量
和产率, 故要用新蒸的苯胺 。
[2] 锌粉的作用是防止苯胺氧化 。 锌粉不能加得过多, 否
则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌 。
[3] 烧瓶冷却后, 物料中会有固体析出, 沾在瓶壁上不易
处理, 因此要趁热操作 。
[4] 不同温度下, 乙酰苯胺在水中的溶解度分别是,25℃,
0.56g； 50℃, 0.84g； 80℃, 3.5g； 100℃, 5.2g。 在本实
验重结晶时水的用量, 最好使溶液在 80℃ 左右为饱和状态 。
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[5]乙酰苯胺与水会生成低熔混合物, 此油珠就是熔融态的低
熔物 （ 在 83℃, 含水 13%） 。 当水量足够时, 随温度升高, 油珠
会溶解并消失 。
[6]不能在沸腾时加活性炭, 否则沸腾的溶液会溢出容器 。
[7]可事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水
蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在
布氏漏斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。抽滤瓶应放
在水浴中预热，切不可直接放在火焰上或石棉网上加热。
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实验装置图
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分馏标准磨口装置
二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1.学习用冰醋酸酰化苯胺制乙酰苯胺的原
理和方法；
2.掌握分馏和重结晶的原理和操作。
一、实验目的
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题
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应, 在有机合成上为了保护氨基,
往往先把它乙酰化变为乙酰苯胺, 然后进行其它反应, 最后水解除去乙
酰基 。 本实验除了在合成上的意义外, 还有保护芳环上氨基的作用 。
乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得。其
中苯胺与乙酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作
乙酰化试剂价格便宜，操作方便。本实验用冰醋酸作乙酰化试剂，其反
应式如下,
实验中用分馏装置分馏出生成的水，以提高产率。
二、实验原理
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— NH3 + CH3COOH — NHCOCH3 +H2O △
三、实验用仪器和药品
1.仪器
圆底烧瓶、分馏柱、温度计、量筒、酒精灯、铁架台
抽滤装置、烧杯
2.药品
苯胺 5ml（ 0.055mol）
冰醋酸 7.4ml（ 0.13mol）
锌粉 0.1g
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1.酰化
在 100ml圆底烧瓶中加入新蒸馏过的 苯胺 [1]5ml,冰
乙酸 7.4ml,锌粉 [2]0.1g,安装仪器 。用电热套加热，使
反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，保持柱
顶温度 100～ 105℃, 反应约 40～ 60min。 反应生成的水
及少量醋酸被蒸出，当柱顶温度下降或烧瓶内出现白
色雾状 时，反应已基本完成，停止加热。
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四、实验步骤,
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注释！！
后面还有哈！
2.结晶抽滤
在搅拌下,趁热 [3]将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有
100ml冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰
苯胺结晶析出，抽滤。用玻璃瓶子塞将滤饼压干，再用 5～
10ml冷水洗涤，再抽干。将此粗乙酰苯胺滤饼放入盛有 150ml
热水 [4]的锥形瓶中，加热，使粗乙酰苯胺溶解。若溶液沸腾时
仍有未溶解的 油珠 [5]，应补加热水，直至油珠消失为止。稍冷
后 [6]，加入约 0.2g活性炭，在搅拌下加热煮沸 1～ 2min,趁热
用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗 减压过滤 [7]，将滤
液慢慢冷至室温，抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表
面皿中晾干，称重。
趁热过滤操作特别要小
心，否则，产品收率会
很低。
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五、实验结果处理
1.纯乙酰苯胺是无色片状晶体,m.p114℃ 。
2.实验中主要原料及产物的理论产量,
名 称 实 验 用 (产） 量 理论产量
ml g mol g
苯胺 5 0.055
乙酰苯胺 5.0 7.4
3.计算产率,
产率 =
4.结果分析、讨论
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乙酰苯胺的晶体
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注释,
[1] 苯胺在空气中放置颜色会变深, 影响酰化产品的质量
和产率, 故要用新蒸的苯胺 。
[2] 锌粉的作用是防止苯胺氧化 。 锌粉不能加得过多, 否
则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌 。
[3] 烧瓶冷却后, 物料中会有固体析出, 沾在瓶壁上不易
处理, 因此要趁热操作 。
[4] 不同温度下, 乙酰苯胺在水中的溶解度分别是,25℃,
0.56g； 50℃, 0.84g； 80℃, 3.5g； 100℃, 5.2g。 在本实
验重结晶时水的用量, 最好使溶液在 80℃ 左右为饱和状态 。
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[5]乙酰苯胺与水会生成低熔混合物, 此油珠就是熔融态的低
熔物 （ 在 83℃, 含水 13%） 。 当水量足够时, 随温度升高, 油珠
会溶解并消失 。
[6]不能在沸腾时加活性炭, 否则沸腾的溶液会溢出容器 。
[7]可事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水
蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在
布氏漏斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。抽滤瓶应放
在水浴中预热，切不可直接放在火焰上或石棉网上加热。
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实验装置图
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分馏标准磨口装置
