一,实验目的
二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1.了解蒸馏和分馏的原理；
2.掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基
本操作；
3.掌握分馏的基本操作，并与简单蒸馏进
行比较。
一、实验目的
下
一
页
返
回
标
题
（ 1） 蒸馏
蒸馏 （ 又称简单蒸馏 ） 是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重
要方法之一 。 应用这一方法, 不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分
离, 还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离 。
在通常情况下, 纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点 。 如果
在蒸馏过程中, 沸点发生变动, 那就说明物质不纯 。 因此可借蒸馏的方
法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度 。 某些有机化合物往往能
和其它组分形成二元或三元恒沸混合物, 它们也有一定的沸点 。 因此,
不能认为沸点一定的物质都是纯物质 。
二、实验原理
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上
一
页
下
一
页
一定要仔细阅读蒸馏的
基本知识，掌握蒸馏的
装置和操作哈！！！
（ 2）分馏
液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；
若其沸点相差不太大，则用普通蒸馏方法就难以精确分离，而应当用分馏
的方法分离。
如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与
液相达到平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成
液体，其组成与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组分，而残留
物中却含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反
复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又
浪费能源，所以通常利用分馏来进行分离。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化
和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝
放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，
上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继
续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，
靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比
率高。
为了提高分馏效率，在操作上采取了两项措施：一是柱身装有保温套，
保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。二是控制一
定的回流比。
上
一
页
返回标题
下
一
页
三、实验用仪器和药品
1.仪器
圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管
锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等
2.药品
工业酒精 40ml
95%乙醇 20ml
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1.工业酒精的蒸馏
在 100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图 装配仪器 [1]。用量筒取
40ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷
凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当
液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒 1～ 2滴。
记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集 77℃ 以下,77～ 79℃ 和
79℃ 以上的馏分。
蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留 0.5～ 1ml）,以防烧
瓶干烧破裂。
量出所收集的各馏分体积，并计算 回收率 [2]。
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下一页
四、实验内容, 注意检查各仪器之间的连接是否紧密，做到紧
密不漏气。
2.乙醇 — 水混合物的分馏
在 100ml的圆底烧瓶中加入 95%乙醇和水各 20ml,并加入 1～ 2粒沸石，按图分
别装上 刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管
底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的 50ml锥形瓶作
接受器，并分别贴上 1,2,3号标签。
打开冷凝水，用 电热套 [3]加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏
柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，
开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，
使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约
2～ 3秒一滴。
开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，
随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长
高。将低于 80℃ 的馏液收集在 1号瓶中,80～ 95℃ 馏分收集在 2号瓶中。当蒸气达到
95℃ 时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残
液倒入 3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积
（ ml） 为横坐标，将实验结果绘成分馏曲线，讨论分离效率。
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五、实验结果处理
（ 1）工业酒精的蒸馏
收集的馏液记入下表,
返回
标题
温度 收集的馏液体积（ ml）
77℃ 以下
77～ 79℃
79℃ 以上
（ 2）乙醇 — 水混合物的分馏
收集的馏液体积记录如下,
温度 收集的馏液体积（ ml）
80℃ 以下
80～ 95℃
95℃ 以上
温度
分馏液
（ 3）结果分析,
注释,
[2] 本实验蒸出的酒精并非纯物质, 而是酒精和水的共
沸物, 若要得到无水乙醇, 须采用它方法除去共沸物中的
水 。
[3] 用电热套加热十分方便和安全, 但要注意调节控制
温度, 当溶液开始沸腾后, 应调小加热程度, 缓慢升温 。
返
回
实验装置图
之一
普通蒸馏装置（标准磨口仪器）
注意温度计的
位置哟！！
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回
点击 !了解
安装装置
的注意事项
实验装置图
之二
返
回 分馏标准磨口装置
1.装配蒸馏装置时，应注意首先根据热源选定蒸馏烧瓶的高低位置，然后以其为基准
，顺次地连接其他仪器；
2.所用标准磨口仪器，应装配严密，以防止蒸馏过程中有蒸气漏出，而使产品受损失
或发生火灾等事故。安装时，先将仪器磨口部分接好，然后稍许旋转即可；
3.绝不许铁器夹和玻璃直接接触，以防夹破玻璃仪器。所用的铁烧瓶夹须用石棉布等
作衬垫。铁夹应该装在仪器的背面，夹在蒸馏瓶支管以上的位置和冷凝管的中央部位
，铁夹不可夹得太紧或太松，以可旋动被夹物为宜；
4.常压下的蒸馏装置必须与大气相通；
5.蒸馏装置安装好后应检查一次。从正面观察，蒸馏烧瓶上的蒸馏头支管应与冷凝管
同轴，从侧面观察，整套装置应处于同一平面上；
6.使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，
每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或是接受器对接受器，避免着
火的危险。
注意事项
后面还有哈 !
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7.当蒸馏出的物质易受潮分解, 可在接受器上连接上一个氯化钙干燥管,
以防止湿气的浸入；
8.如果蒸馏时有害气体放出时, 则需装配气体吸收装置；
9.当蒸馏沸点高于 140℃ 的物质时, 应该换空气冷凝管；
10.沸石的作用和加入的方法 （ 决不能在液体加热到近沸腾时补加 ） ；
11.冷凝水的进水方向和冷凝管出水口的位置；
12.温度计的位置；
13.在蒸馏过程中, 温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴, 以保持气液
两相的平衡 。
14.蒸馏结束时, 不能将蒸馏烧瓶中的液体全部蒸干, 应在烧瓶中留有 2ml
左右液体, 以免事故发生 。
15.蒸馏结束时, 先停电, 移开电热套, 后停水 。 待温度降下后再拆卸仪器
,其程序和装配时相反, 即按次序取下接受器, 接液管, 冷凝管和蒸馏瓶 。
16.在蒸馏过程中，大多数情况下，不能达到纯乙醇的沸点温度，是因为简
单蒸馏的效率不高，只能粗略地把多组分体系相对地分离，另外还有环境温度
、压力的影响等。
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二,实验原理
三,实验需用药品和仪器
四,实验步骤
五,实验结果处理
1.了解蒸馏和分馏的原理；
2.掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基
本操作；
3.掌握分馏的基本操作，并与简单蒸馏进
行比较。
一、实验目的
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题
（ 1） 蒸馏
蒸馏 （ 又称简单蒸馏 ） 是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重
要方法之一 。 应用这一方法, 不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分
离, 还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离 。
在通常情况下, 纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点 。 如果
在蒸馏过程中, 沸点发生变动, 那就说明物质不纯 。 因此可借蒸馏的方
法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度 。 某些有机化合物往往能
和其它组分形成二元或三元恒沸混合物, 它们也有一定的沸点 。 因此,
不能认为沸点一定的物质都是纯物质 。
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一定要仔细阅读蒸馏的
基本知识，掌握蒸馏的
装置和操作哈！！！
（ 2）分馏
液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；
若其沸点相差不太大，则用普通蒸馏方法就难以精确分离，而应当用分馏
的方法分离。
如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与
液相达到平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成
液体，其组成与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组分，而残留
物中却含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反
复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又
浪费能源，所以通常利用分馏来进行分离。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化
和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝
放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，
上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继
续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，
靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比
率高。
为了提高分馏效率，在操作上采取了两项措施：一是柱身装有保温套，
保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。二是控制一
定的回流比。
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三、实验用仪器和药品
1.仪器
圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管
锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等
2.药品
工业酒精 40ml
95%乙醇 20ml
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1.工业酒精的蒸馏
在 100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图 装配仪器 [1]。用量筒取
40ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷
凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当
液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒 1～ 2滴。
记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集 77℃ 以下,77～ 79℃ 和
79℃ 以上的馏分。
蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留 0.5～ 1ml）,以防烧
瓶干烧破裂。
量出所收集的各馏分体积，并计算 回收率 [2]。
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四、实验内容, 注意检查各仪器之间的连接是否紧密，做到紧
密不漏气。
2.乙醇 — 水混合物的分馏
在 100ml的圆底烧瓶中加入 95%乙醇和水各 20ml,并加入 1～ 2粒沸石，按图分
别装上 刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管
底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的 50ml锥形瓶作
接受器，并分别贴上 1,2,3号标签。
打开冷凝水，用 电热套 [3]加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏
柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，
开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，
使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约
2～ 3秒一滴。
开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，
随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长
高。将低于 80℃ 的馏液收集在 1号瓶中,80～ 95℃ 馏分收集在 2号瓶中。当蒸气达到
95℃ 时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残
液倒入 3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积
（ ml） 为横坐标，将实验结果绘成分馏曲线，讨论分离效率。
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五、实验结果处理
（ 1）工业酒精的蒸馏
收集的馏液记入下表,
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温度 收集的馏液体积（ ml）
77℃ 以下
77～ 79℃
79℃ 以上
（ 2）乙醇 — 水混合物的分馏
收集的馏液体积记录如下,
温度 收集的馏液体积（ ml）
80℃ 以下
80～ 95℃
95℃ 以上
温度
分馏液
（ 3）结果分析,
注释,
[2] 本实验蒸出的酒精并非纯物质, 而是酒精和水的共
沸物, 若要得到无水乙醇, 须采用它方法除去共沸物中的
水 。
[3] 用电热套加热十分方便和安全, 但要注意调节控制
温度, 当溶液开始沸腾后, 应调小加热程度, 缓慢升温 。
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之一
普通蒸馏装置（标准磨口仪器）
注意温度计的
位置哟！！
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的注意事项
实验装置图
之二
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回 分馏标准磨口装置
1.装配蒸馏装置时，应注意首先根据热源选定蒸馏烧瓶的高低位置，然后以其为基准
，顺次地连接其他仪器；
2.所用标准磨口仪器，应装配严密，以防止蒸馏过程中有蒸气漏出，而使产品受损失
或发生火灾等事故。安装时，先将仪器磨口部分接好，然后稍许旋转即可；
3.绝不许铁器夹和玻璃直接接触，以防夹破玻璃仪器。所用的铁烧瓶夹须用石棉布等
作衬垫。铁夹应该装在仪器的背面，夹在蒸馏瓶支管以上的位置和冷凝管的中央部位
，铁夹不可夹得太紧或太松，以可旋动被夹物为宜；
4.常压下的蒸馏装置必须与大气相通；
5.蒸馏装置安装好后应检查一次。从正面观察，蒸馏烧瓶上的蒸馏头支管应与冷凝管
同轴，从侧面观察，整套装置应处于同一平面上；
6.使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，
每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或是接受器对接受器，避免着
火的危险。
注意事项
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7.当蒸馏出的物质易受潮分解, 可在接受器上连接上一个氯化钙干燥管,
以防止湿气的浸入；
8.如果蒸馏时有害气体放出时, 则需装配气体吸收装置；
9.当蒸馏沸点高于 140℃ 的物质时, 应该换空气冷凝管；
10.沸石的作用和加入的方法 （ 决不能在液体加热到近沸腾时补加 ） ；
11.冷凝水的进水方向和冷凝管出水口的位置；
12.温度计的位置；
13.在蒸馏过程中, 温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴, 以保持气液
两相的平衡 。
14.蒸馏结束时, 不能将蒸馏烧瓶中的液体全部蒸干, 应在烧瓶中留有 2ml
左右液体, 以免事故发生 。
15.蒸馏结束时, 先停电, 移开电热套, 后停水 。 待温度降下后再拆卸仪器
,其程序和装配时相反, 即按次序取下接受器, 接液管, 冷凝管和蒸馏瓶 。
16.在蒸馏过程中，大多数情况下，不能达到纯乙醇的沸点温度，是因为简
单蒸馏的效率不高，只能粗略地把多组分体系相对地分离，另外还有环境温度
、压力的影响等。
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