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浮选分离
浮选分离概述
1.在本世纪初用于精选矿石,已有70-80年历史,1959年Sebba提出用于分析分离。
2.方法原理,在一定条件下,向试液吹入气体使生成表面带电荷的气泡,将欲分离组分吸在气泡的表面,浮到表面收集起来以达到分离的目的。溶液必须加入浮选剂(表面活性剂)
3.特点:
1),设备简单,操作简便
2),分离效果好,富集倍数高,可达104
二、浮选分离法的分类
1.离子浮选法,Ion flotation
在含有欲分离离子及其络合物的溶液中,加入带有相反电荷的表面活性剂生成缔合物,通入气体生成泡沫,微量组分浓集于其中。
例如:1)水池敦等,从200ml,pH3-13溶液中,加入H2C2O4,KCN或S2O2-3,使离子成络阴离子,加入阳离子表面活性剂Zeph(氯化十四烷基二甲基卞基铵),通入N2,被浮选的有Fe3+、Co2+、Cu2+、Ag+、Au3+(0.1-1μg)。
2) CrO2-4与二苯卡巴肼反应:可能机理是Cr(VI)→Cr(III),二苯卡巴肼→二苯卡巴腙(DPCO)生成Cr(DPCO)2+,可以十二烷基硫酸钠(C12H25SO3Na+)进行浮选,加入乙醇消泡后可以直接比色测定,
3) 测定水中微量S2-是极困难任务由反应生成亚甲蓝阳离子,可用浮选法富集以SDS浮选亚甲蓝阳离子,分离后光度测定,可测至2μg/L S2-。
2.沉淀浮选法,共沉淀浮选法将欲分离的离子产生沉淀或共沉淀,然后加入与沉淀表面电荷相反的表面活性剂而进行浮选。目前用作无机载体的多为氢氧化物:
例:1) Fe(OH)3在pH4时吸附MoO2-4,pH5.7 时吸附UO2(CO3)2-2,加入SDS可以从海水中共沉淀分离(Fe(OH)3带正电荷)。pH=8时,共沉淀As、Se、Sn、Bi、Sb等,SDS为浮选剂,氢化物法As测定。
2) 应用有机共沉淀剂,只须加入过量试剂,即可共沉淀下微量组分,有时不一定载体带有电荷,因泡内憎水。
如以1-亚硝基-2- 萘酚在弱酸性溶液中加入SDS浮选痕量Co2+,可于高纯锌中微量Co的测定。
对二甲氨基苯叉罗丹宁与Ag+生成沉淀,在100-500Ml 0.1-1mol/L HNO3中,用十二烷基苯磺酸纳,0.02-1μg Ag+ 经5min浮选,回收率达95%,富集倍数达1000。
3.溶剂浮选法在一定条件下金属离子与某些有机络合剂生成疏水的沉淀,使用极性差的溶剂(沉淀不溶),使沉淀在两相界面中生成或附着于管壁,弃去水相,沉淀以有机溶剂溶解可直接比色,构成当前极为灵敏的光度法.
结晶紫+CdI2-4以二苯醚浮选,沉淀以丙酮溶解,
SiO2-4与钼酸盐生成硅钼酸,与罗丹明B生成离子缔合物,以异丙醚浮选,沉淀溶于乙酸后光度测定
三、浮选的条件:
不是从一相转入另一相,而是富集于界面之上,因此要生成泡沫,必须有表面活性剂泡沫泡沫界面有双电层
1.表面活性剂的选择:
1) 一般选择其浓度都在CMC以下,碳链愈长CMC愈小,浮选效果愈好
2) 电性应与分离离子及化合物相反
2.pH影响影响浮选剂及离子存在形式沉淀浮选时 以Fe(OH)3为例,pH<9.6时带正电荷,pH>9.6时吸附OH-带负电荷,因此需用不同的表面活性剂
pH9.6是中性点(零电点)
浮选Zn2+时,pH<8,Zn2r为生
pH =8-11,Zn(OH)2↓
pH >11 Zn(OH)-3,Zn(OH)2-4
以SDS作为搜集剂时,pH<3时质子化,故以pH4-8效果最好,实际8-11用沉淀浮选。
3.离子强度与中性盐一般都会降低浮选,中性盐存在会降低CMC,易生成胶束而降低浮选率
同时相反电荷的离子与表面活性剂电荷相同会吸附富集离子。
浮选分离
浮选分离概述
1.在本世纪初用于精选矿石,已有70-80年历史,1959年Sebba提出用于分析分离。
2.方法原理,在一定条件下,向试液吹入气体使生成表面带电荷的气泡,将欲分离组分吸在气泡的表面,浮到表面收集起来以达到分离的目的。溶液必须加入浮选剂(表面活性剂)
3.特点:
1),设备简单,操作简便
2),分离效果好,富集倍数高,可达104
二、浮选分离法的分类
1.离子浮选法,Ion flotation
在含有欲分离离子及其络合物的溶液中,加入带有相反电荷的表面活性剂生成缔合物,通入气体生成泡沫,微量组分浓集于其中。
例如:1)水池敦等,从200ml,pH3-13溶液中,加入H2C2O4,KCN或S2O2-3,使离子成络阴离子,加入阳离子表面活性剂Zeph(氯化十四烷基二甲基卞基铵),通入N2,被浮选的有Fe3+、Co2+、Cu2+、Ag+、Au3+(0.1-1μg)。
2) CrO2-4与二苯卡巴肼反应:可能机理是Cr(VI)→Cr(III),二苯卡巴肼→二苯卡巴腙(DPCO)生成Cr(DPCO)2+,可以十二烷基硫酸钠(C12H25SO3Na+)进行浮选,加入乙醇消泡后可以直接比色测定,
3) 测定水中微量S2-是极困难任务由反应生成亚甲蓝阳离子,可用浮选法富集以SDS浮选亚甲蓝阳离子,分离后光度测定,可测至2μg/L S2-。
2.沉淀浮选法,共沉淀浮选法将欲分离的离子产生沉淀或共沉淀,然后加入与沉淀表面电荷相反的表面活性剂而进行浮选。目前用作无机载体的多为氢氧化物:
例:1) Fe(OH)3在pH4时吸附MoO2-4,pH5.7 时吸附UO2(CO3)2-2,加入SDS可以从海水中共沉淀分离(Fe(OH)3带正电荷)。pH=8时,共沉淀As、Se、Sn、Bi、Sb等,SDS为浮选剂,氢化物法As测定。
2) 应用有机共沉淀剂,只须加入过量试剂,即可共沉淀下微量组分,有时不一定载体带有电荷,因泡内憎水。
如以1-亚硝基-2- 萘酚在弱酸性溶液中加入SDS浮选痕量Co2+,可于高纯锌中微量Co的测定。
对二甲氨基苯叉罗丹宁与Ag+生成沉淀,在100-500Ml 0.1-1mol/L HNO3中,用十二烷基苯磺酸纳,0.02-1μg Ag+ 经5min浮选,回收率达95%,富集倍数达1000。
3.溶剂浮选法在一定条件下金属离子与某些有机络合剂生成疏水的沉淀,使用极性差的溶剂(沉淀不溶),使沉淀在两相界面中生成或附着于管壁,弃去水相,沉淀以有机溶剂溶解可直接比色,构成当前极为灵敏的光度法.
结晶紫+CdI2-4以二苯醚浮选,沉淀以丙酮溶解,
SiO2-4与钼酸盐生成硅钼酸,与罗丹明B生成离子缔合物,以异丙醚浮选,沉淀溶于乙酸后光度测定
三、浮选的条件:
不是从一相转入另一相,而是富集于界面之上,因此要生成泡沫,必须有表面活性剂泡沫泡沫界面有双电层
1.表面活性剂的选择:
1) 一般选择其浓度都在CMC以下,碳链愈长CMC愈小,浮选效果愈好
2) 电性应与分离离子及化合物相反
2.pH影响影响浮选剂及离子存在形式沉淀浮选时 以Fe(OH)3为例,pH<9.6时带正电荷,pH>9.6时吸附OH-带负电荷,因此需用不同的表面活性剂
pH9.6是中性点(零电点)
浮选Zn2+时,pH<8,Zn2r为生
pH =8-11,Zn(OH)2↓
pH >11 Zn(OH)-3,Zn(OH)2-4
以SDS作为搜集剂时,pH<3时质子化,故以pH4-8效果最好,实际8-11用沉淀浮选。
3.离子强度与中性盐一般都会降低浮选,中性盐存在会降低CMC,易生成胶束而降低浮选率
同时相反电荷的离子与表面活性剂电荷相同会吸附富集离子。