第十四章 流动注射分析
Flow Injection Analysis
14.1 基本原理
14.1.1 （ 气泡间隔的 ） 连续流动自动分析仪以空气为间隔，试剂和样品在被隔开的小室中均匀混合并达到稳态。
气泡 试样 气泡 试样 气泡 试样
（气泡间隔的）连续流动自动分析仪试样 气泡 试样 气泡 试样除气 除气 除气除气 除气反应未完全反应完全，信号稳定反应开始 t
I
14.1.2 流动注射分析基本概念
A,FIA不需要样品与试剂混匀和达到稳态，在 FIA中，所有的样品都通过分析通道按序以完全相同的方式进行处理 。 时间控制是保证重现性所必不可少的。
载流 样品 载流 样品 载流 样品流动注射分析样 气泡 样 气泡 样
14.1.2 流动注射分析基本概念
B,FIA峰是两个同时发生的动力学过程之和，即带分散的物理过程与样品和试剂反应的化学过程。
FIA化学反应是样品在试剂载流中分散的过程中发生的。
C,分散系数,分散前的样品浓度与分散后给出分析读数的流体元中的样品浓度之比 。
高分散系数用于稀释,低分散系数用于,纯,进样 。
'00 H
Hk
C
CD
H0 H’
影响分散的因素,
样品量增加,分散系数下降
流速降低,分散系数下降
反应管缩短,分散系数下降
反应管内径减小，分散系数下降
D,什么叫 FIA？
,从一个被注入连续无气泡间隔的载流中的轮廓分明的流体带在分散过程中所形成的浓度梯度上采集信息的过程,。
可以理解为常规化学分析法的微型化和自动化方法 。
载流 样品 载流 样品 载流 样品三大要素,
试样注入；试样带分散；检出的高度再现 。
时间控制器控制蠕动泵和流路转换阀,时间控制器的精确控制和蠕动泵的恒流特性保证 FIA的重现性和准确性,基于这种重现性,被分析物质的反应无须进行彻底即可被检测,使分析时间大为缩短 。
FIA管道精微密闭，使样品和试剂的需要量大为减少，同时减少环境污染。
14.2 FIA仪器
W
R1
泵R2
S 进样阀检测转换阀反应管
14.2.1 泵：用于驱动载流通过细管
14.2.2 注入阀：重现地定量注入样品
14.2.3 转换阀：进行流路切换
14.2.4 反应器 （ 管 ）,样品带在其中分散,并与载流中的组份反应
t
I
S0
S1
S2
S3
S4
Sx
14.2.5 检测器：
检测样品带在分散过程中的反应情况
14.2.6 记录,输出一般为一个峰 /一次进样
14.3 FIA和 HPLC的比较
14.3.1 结构的异同
14.3.2 原理的差异
14.4 FIA的特点
A,简单,方便
B,精确,重现
C,快速,可处理大量样品
D,样品和试剂用量少
E,可在平衡和非平衡状态下完成测定
F,密闭,减少污染和不安全因素反应通道试样通道试剂杯进样点微流控分析,FIA与 CE结合
90年代兴起，几平方厘米芯片，通道宽 20～ 100μm,深 10～
30μm,进样体积 pL-nL，几百伏电压，几十秒完成分离。
废液例 1,NO2－ 的测定磺胺萘乙二胺 W
S＝ NO2－
泵 540nm
WH2O
S＝ NO2－
泵
540nm
显色剂例 2,NO3－ 的测定
W540nmZn还原柱缓冲剂
S＝ NO3－
泵显色剂例 3,PO43－ 的测定
S＝ PO43－
钼酸盐 /HNO3 W660nm
H2O
泵
38℃
抗坏血酸例 4,SO2的测定（停留法）
甲醛催化显色反应，预先混合试剂不稳定。
W
S＝含 SO2样
580nm
副品红泵甲酫
T
例 5,酚的测定（液－液分离）
缓冲剂
S
安替比林铁氰化钾氯仿
W检测
W
例 6,引入离子交换柱进行金属离子预浓集（固－液分离）
WAAS检测富集柱载流
S
泵缓冲剂
W
泵洗脱剂
Flow Injection Analysis
14.1 基本原理
14.1.1 （ 气泡间隔的 ） 连续流动自动分析仪以空气为间隔，试剂和样品在被隔开的小室中均匀混合并达到稳态。
气泡 试样 气泡 试样 气泡 试样
（气泡间隔的）连续流动自动分析仪试样 气泡 试样 气泡 试样除气 除气 除气除气 除气反应未完全反应完全，信号稳定反应开始 t
I
14.1.2 流动注射分析基本概念
A,FIA不需要样品与试剂混匀和达到稳态，在 FIA中，所有的样品都通过分析通道按序以完全相同的方式进行处理 。 时间控制是保证重现性所必不可少的。
载流 样品 载流 样品 载流 样品流动注射分析样 气泡 样 气泡 样
14.1.2 流动注射分析基本概念
B,FIA峰是两个同时发生的动力学过程之和，即带分散的物理过程与样品和试剂反应的化学过程。
FIA化学反应是样品在试剂载流中分散的过程中发生的。
C,分散系数,分散前的样品浓度与分散后给出分析读数的流体元中的样品浓度之比 。
高分散系数用于稀释,低分散系数用于,纯,进样 。
'00 H
Hk
C
CD
H0 H’
影响分散的因素,
样品量增加,分散系数下降
流速降低,分散系数下降
反应管缩短,分散系数下降
反应管内径减小，分散系数下降
D,什么叫 FIA？
,从一个被注入连续无气泡间隔的载流中的轮廓分明的流体带在分散过程中所形成的浓度梯度上采集信息的过程,。
可以理解为常规化学分析法的微型化和自动化方法 。
载流 样品 载流 样品 载流 样品三大要素,
试样注入；试样带分散；检出的高度再现 。
时间控制器控制蠕动泵和流路转换阀,时间控制器的精确控制和蠕动泵的恒流特性保证 FIA的重现性和准确性,基于这种重现性,被分析物质的反应无须进行彻底即可被检测,使分析时间大为缩短 。
FIA管道精微密闭，使样品和试剂的需要量大为减少，同时减少环境污染。
14.2 FIA仪器
W
R1
泵R2
S 进样阀检测转换阀反应管
14.2.1 泵：用于驱动载流通过细管
14.2.2 注入阀：重现地定量注入样品
14.2.3 转换阀：进行流路切换
14.2.4 反应器 （ 管 ）,样品带在其中分散,并与载流中的组份反应
t
I
S0
S1
S2
S3
S4
Sx
14.2.5 检测器：
检测样品带在分散过程中的反应情况
14.2.6 记录,输出一般为一个峰 /一次进样
14.3 FIA和 HPLC的比较
14.3.1 结构的异同
14.3.2 原理的差异
14.4 FIA的特点
A,简单,方便
B,精确,重现
C,快速,可处理大量样品
D,样品和试剂用量少
E,可在平衡和非平衡状态下完成测定
F,密闭,减少污染和不安全因素反应通道试样通道试剂杯进样点微流控分析,FIA与 CE结合
90年代兴起，几平方厘米芯片，通道宽 20～ 100μm,深 10～
30μm,进样体积 pL-nL，几百伏电压，几十秒完成分离。
废液例 1,NO2－ 的测定磺胺萘乙二胺 W
S＝ NO2－
泵 540nm
WH2O
S＝ NO2－
泵
540nm
显色剂例 2,NO3－ 的测定
W540nmZn还原柱缓冲剂
S＝ NO3－
泵显色剂例 3,PO43－ 的测定
S＝ PO43－
钼酸盐 /HNO3 W660nm
H2O
泵
38℃
抗坏血酸例 4,SO2的测定（停留法）
甲醛催化显色反应，预先混合试剂不稳定。
W
S＝含 SO2样
580nm
副品红泵甲酫
T
例 5,酚的测定（液－液分离）
缓冲剂
S
安替比林铁氰化钾氯仿
W检测
W
例 6,引入离子交换柱进行金属离子预浓集（固－液分离）
WAAS检测富集柱载流
S
泵缓冲剂
W
泵洗脱剂
