第七章 晶体薄膜衍射成像分析
透射电子显微镜样品制备
? 透射电子显微镜成像时，电子束是透过样
品成像。由于电子束的穿透能力比较低，
用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。
根据样品的原子序数大小不同，一般在
50～ 500nm之间。制备透射电子显微镜分析
样品的方法很多，这里介绍几种常用的制
样方法。
1.复型样品制备
? 所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破
案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。
? 复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法，因为通
过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节
的薄膜复制品。
? 使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有限
和制样水平不高，难以对实际样品进行直接观察分析。
? 近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，
复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。
? 但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金
相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技
术至今为人们所采用。
一级复型法
? 图是一级复型的示意图。在已制备好的
金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓
度为 1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤
维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，
多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后
样品表面即留下一层 100nm左右的塑料
薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表
面揭下来就是塑料一级复型样品,
? 但塑料一级复型因其塑料分子较大，分
辨率较低；塑料一级复型在电子束照射
下易发生分解和破裂。
?
一级复型法
? 另一种复型是碳一级复型，碳一级复型是
直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜
装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一
层厚度为数十纳米的碳膜。
? 蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边
的乳白瓷片的颜色变化来估计。
? 把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于
3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离
液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也
必须清洗，然后才能进行观察分析。
? 碳一级复型的特点是在电子束照射下不易
发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高
一个数量级，但制备碳一级复型时，样品
易遭到破坏。
?
二级复型 法
? 二级复型是目前应用最广的一种复型方
法。
? 它是先制成中间复型（一次复型），然
后在中间复型上进行第二次碳复型，再
把中间复型溶去，最后得到的是第二次
复型。
? 塑料 —碳二级复型可以将两种一级复型
的优点结合，克服各自的缺点。制备复
型时不破坏样品的原始表面；最终复型
是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和
导电导热性都很好，在电子束照射下不
易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一
级复型相当。
?
二级复型 法
? 图 7-2为二级复型制备过程示意
图。图 7-2 (A)为塑料中间复型，
图 7-2 (b)为在揭下的中间复型
上进行碳复型。为了增加衬度
可在倾斜 15-45° 的方向上喷镀
一层重金属，如 Cr,Au等（称
为投影）。一般情况下，是在
一次复型上先投影重金属再喷
镀碳膜，但有时也可喷投次序
相反，图 7-2(c)表是溶去中间
复型后的最终复型。
二级复型照片
二级复型照片
2.萃取复型
? 在需要对第二相粒子形状、大小
和分布进行分析的同时对第二相
粒子进行物相及晶体结构分析时。
常采用萃取复型的方法。
? 图 7-4是萃取复型的示意图。
? 这种复型的方法和碳一级复型类
似，只是金相样品在腐蚀时应进
行深腐蚀，使第二相粒子容易从
基体上剥离。
? 此外，进行喷镀碳膜时，厚度应
稍厚，以便把第二相粒子包络起
来。
3.粉末样品制备
? 随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材
料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺
寸分布及形态对最终制成材料的性能有显
著影响，因此，如何用透射电镜来观察超
细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析
的一的一项重要内容。
? 其关键工作是是粉末样品的制备，样品制
备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，
各自独立而不团聚。
粉末样品制备
? 需透射电镜分析的粉末颗
粒一般都小于铜网小孔，
应此要先制备对电子束透
明的支持膜。
? 常用支持膜有火棉胶膜和
碳膜，将支持膜放在铜网
上，再把粉末放在膜上送
入电镜分析。
? 粉末或颗粒样品制备的关
键取决于能否使其均匀分
散到支持膜上。
4.金属薄膜样品的制备
? 薄膜样品的制备必须满足以下要求：
? 1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在
制备过程中，这些组织结构不发生变化。
? 2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透
过，才有可能进行观察和分析。
? 3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持
和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起
变形或损坏。
? 4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。
氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种
假象。
大块材料上制备薄膜样品大致
为三个步骤：
? 第一步是从大块试样上切割厚
度为 0.3— 0.5mm厚的薄片。
? 电火花线切割法是目前用得最
广泛的方法，见图 7-5。
? 电火花切割可切下厚度小于
0.5mm的薄片,切割时损伤层比
较浅,可以通过后续的磨制或
减薄除去,电火花切割只能用
导电样品,
? 对于陶瓷等不导电样品可用金
刚石刃内圆切割机切片,
第二步骤是样品的预先减薄
? 预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。
? 机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一
面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨
减薄。如果材料较硬，可减薄至 70μm 左右；若材料较软，
则减薄的最终厚度不能小于 100μm 。
? 另一种减薄的方法是化学减薄法。这种方法是把切割好的
金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。
? 化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品
的厚度可以控制在 20-50μm 。
? 但是，化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗，去除游污
或其他不洁物，否则将得不到满意的结果
第三步骤是最终减薄
? 最终减薄方法有两种即双
喷减薄和离子减薄。
? 用这样的方法制成的薄膜
样品，中心空附近有一个
相当大的薄区，可以被电
子束穿透，直径 3mm圆片
周边好似一个厚度较大的
刚性支架，因为透射电子
显微镜样品座的直径也是
3mm，因此，用双喷抛光
装置制备好的样品可以直
接装入电镜，进行分析观
察。常用双喷减薄液见表
7-1。
? 效率最高和最简便的方法
是双喷减薄抛光法；图 7-
6为一台双喷式电解抛光
装置的示意图。
离子减薄
? 离子减薄是物理方法减薄，它
采用离子束将试样表层材料层
层剥去，最终使试样减薄到电
子束可以通过的厚度。
? 图 7-7是离子减薄装置示意图。
试样放置于高真空样品室中，
离子束（通常是高纯氩）从两
侧在 3-5KV加速电压加速下轰
击试样表面，样品表面相对离
子束成 0-30o角的夹角。
? 离子减薄方法可以适用于矿物、
陶瓷、半导体及多相合金等电
解抛光所不能减薄的场合。
? 离子减薄的效率较低，一
般情况下 4μm/ 小时左右。
但是离子减薄的质量高薄
区大。
双喷减薄和离子减薄的比较
适用的样品 效率 薄区
大小
操作
难度
仪器
价格
? 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜
? 离子减薄 矿物、陶瓷、
? 半导体及多相合金 低 大 复杂 昂贵
§ 7-2 衍衬衬度原理
? 在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所
获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同
入射电子束交互作用产生的电子衍射现象
直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简
称“衍衬”。
? 本章仅讨论其中最简单的情况，即所谓
“双光束条件”下的衍衬图像。
“双光束条件”下的衍衬图像
? 衍射衬度则是只利用透射
束或衍射束获得的图像，
像点亮度将仅由相应物点
处的衍射波振幅 Φ g决定
（ Ig |φ g|2），也被称
为振幅衬度。
? 这种利用单一光束的成像
方式可以简单地通过在物
镜背焦平面上插入一个孔
径足够小的光阑（光阑孔
半径小于 r）来实现。
?
明,暗场衬度
? 明场,
? 光栏孔只让 透射束
通过,荧光屏上亮
的区域是透射区
? 暗场,
? 光栏孔只让 衍射束
通过,荧光屏上亮
的区域是产生衍射
的晶体区
衍衬运动学理论简介
? 衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在
晶体样品内受到的散射过程作分析,计算在样品
底表面射出的透射束和衍射束的强度分布,即计
算底表面对应于各物点处电子波的振幅进而求出
它们的强度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬
度分布。
? 借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细
节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察
到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以
分析、诠释和判断。
衍衬理论的两种处理方法
? 衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物
质的交互作用十分强烈（与 X射线相比，电子的原
子散射因子要大四个数量级），所以在晶体内透
射波与衍射波之间的能量交换是不容忽视的，以
此为出发点的 衍衬动力学理论 成功地演释出了 接
近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计算的
必要方法。
? 然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特
征，可应用简化了的 衍衬运动学理论 。 运动学理
论简单明了，物理模型直观，对于大多数衍衬现
象都能很好地定性说明 。下面我们将讲述衍衬运
动学的基本概念和应用。
1,运动学理论的近似
? 运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，
其主要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作
用。
? 从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道，
此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学
相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。
? 运动学理论所包含的基本近似是：
? 1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；
? 2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以
忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。
实验中的两个先决条件
? 结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情
况，我们可以通过以下两条途径近似地满足运动
学理论基本假设所要求的实验条件：
? （ 1）采用 足够薄的样品,使入射电子受到多次散
射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与
散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱；
? （ 2）或者让衍射晶面处于足够偏离布喇格条件的
位向，即存在 较大的偏离参量 S，此时衍射波强度
较弱。正是由于我们采用较薄的样品，由非弹性
散射引起吸收效应一般也不必在运动学理论中加
以认真的考虑。
两个基本假设
? 为了进一步简化衍衬图像衬
度的计算，我们还必须引入
两个近似的处理方法。
? 首先，我们通常仅限于在
,双光束条件, 下进行讨论
? 样品平面内位于座标（ x,y）
处、高度等于厚度 t、截面
足够小的一个晶体柱内原子
或晶胞的散射振幅叠加而得。
? 该柱体外的散射波并不影响
g，这叫做, 柱体近似, 。
2．理想晶体的衍射强度
? 考虑图 7-10所示的厚度为 t完整晶体内晶柱 OA所产生的衍
射强度。首先要计算出柱体下表面处的衍射波振幅 Φ g，
由此可求得衍射强度。晶体下表面的衍射振幅等于上表面
到下表面各层原子面在衍射方向 k′ 上的衍射波振幅叠加
的总和，考虑到各层原子面衍射波振幅的相位变化，则可
得到 Φ g的表达式如下
?
? （ 7-1）
? =
? 式中,是 r处原子面散射波相对于晶体上
表面位置散射波的相位角差
rKieFin
g
g ????? ?
?
?
? 2
c o s 柱体
?
?
? ieFin g ?
?
柱体c o s
rKi ??? ?? 2
消光距离 ξg
? 引入消光距离
? 则得到
?
? ξg 是衍衬理论中一
个重要的参数，表示
在精确符合布拉格条
件时透射波与衍射波
之间能量交换或强度
振荡的深度周期。
?
gnF
d
g ?
??? c o s?
?
?
?? iei
g g
???
柱体
衍射波振幅与强度
? 考虑到在偏离布拉格条件时（图 7-10b），衍射矢量 K′ 为
K′=k′+k=g+s 故相位角可表示如下,
? = = 其中 g·r=整数（因为
g=ha*+kb*+lc*，而 r必为点阵平移矢量的整数倍，可以写
成 r=ua+vb+wc）,s//r//z。且 r=z，于是有,
? 整理,积分得,
? 衍射波振幅,
? 衍射波强度,
rKi ??? ?? 2
rs ??2 sz?2
dzi szidzi szig
gg
)2(e x p)2e x p ( ?? ??? ?? ??????
柱体柱体
i s t
g
g es
sti ?
?
?
?
?? ?? )s in (
2
2
2
2
)(
)(s in)(*
s
tsI
g
ggg ?
?
?
??? ???
3．缺陷晶体的衍射强度
? 与理想晶体相比，不论是何种类型缺
陷的存在，都会引起缺陷附近某个区
域内点阵发生畸变。此时，图 7-10中
的晶柱在 OA也将发生某种畸变，柱体
内位于 z深度处的体积元 dz因受缺陷
的影响发生位移 R，其坐标矢量由理
想位置的 r变为 r′,
? r′= r+R （ 7-6）
? 显然，当考虑样品平面内一个确定位
置（ x,y）的物点处的晶体柱时,R
仅是深度 z的函数；在一般情况下,R
当然也与柱体离开缺陷的位置有关。
至于 R（ z）函数的具体形式，因缺陷
的类型而异。
缺陷晶体的衍射强度
? 晶体柱发生畸变后，位于
r′ 处的体积元 dz的散射振
幅为
?
? =
? =
? 因为 ghkl·r等于整数,s·R数
值很小，有时 s和 R接近垂直
可以略去，又因 s和 R接近平
行，故 s·R=sr，所以
?
? =
? 据此，式（ 7-7）可改为
?
? 令 α=2πghkl ·R
? 与理想晶体相比，可发现
缺陷晶体附近的点阵畸变
范围内 衍射振幅的表达式
中出现了一个附加位相角
α=2πg ·R。
?? ??
柱体
?
?
?? i
g
g e
i
???ie ])()[(2 Rrsgi
lhke ???? ?
)(2 RsRlgrsrgi hkh k le ???????? ?
???ie Rigi s r h k lee ?? ?? ?? 22
?? ???
柱体
)22( Rgsri h k lei
g
g
??
?
??
?? ??
柱体
)( ??
?
?? iei
g
g
缺陷的衬度
? 一般地说，附加位相因子 e-iα α=2πg ·R。 引入将使缺陷
附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在
衍衬图像中产生相应的衬度。
? 对于给定的缺陷,R（ x,y,z）是确定的； g是用以获得衍
射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量,即操作反射 。
通过样品台的倾转，选用不同的 g成像，同一缺陷将呈现
不同的衬度特征。如果
? g ·R=整数 (0,1,2,… ) （ 7-10）
? 则 e-iα =1,(α=2π 的整数倍。 )此时缺陷的衬度将消失，
即在图像中缺陷不可见。
? 如果 g ·R ≠ 整数,则 e-iα ≠1, (α ≠ 2π 的整数倍。 )
此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。
? 由式（ 7-10）所表示的, 不可见性判据,, 是衍衬分析中
用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和
出发点。
衍衬图像的基本特征
等厚条纹和等倾条纹
? 当操作反射的偏离参
量 s恒定时,强度
? 衍射强度将随样品的
厚度 t发生周期性的震
荡，其深度或厚度周
期为 tg=1/s
? 当试样厚度 t恒定时,强
度
? 衍射强度也将发生周
期性震荡：震荡周期
为 sg=1/t
)(s in)(s in)( 1 222 ststsgI
g
??? ?? 2
2
2
2
2
22
)(
)(s in
)(
)(s in
st
st
st
sttI
g
g ?
?
?
?
?
? ??
等厚条纹和等倾条纹
?
晶界和相界的衬度
? 等厚条纹衬度不只
出现在楔形边缘等
厚度发生变化的地
方，两块晶体之间
倾斜于薄膜表面的
界面上，例如晶界、
孪晶界和相界面，
也常常可以观察到。
晶界和相界的衬度
? 这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或
者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束
条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，
也可能是处于无强衍射的情况，那么这另一边的
晶体只相当于一个“空洞”，等厚条纹将由此而
产生。
? 当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍
射条件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，
因为那另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。
堆垛层镜的衬度
? 层错是晶体中最简单的平面型缺陷，是晶体内局
部区域原子面的堆垛顺序发生了差错，即层错面
两侧的晶体发生了相对位移 R。
? 所以，层错总是发生在密排的晶体学平面上，典
型的如面心立方晶体的 {111}平面上，层错面两侧
分别是位向相同的两块理想晶体。
? 对于面心立方晶体的 {111}层错,R可以是 ± 1/3
〈 111〉 或者 ± 1/6〈 112〉,它们分别代表着层
错生成的两种机制。
堆垛层镜的衬度
? 在衍衬成像条件下，层错区域内的晶体柱被层错面
分割成两部分，下部晶体相对于上部晶体存在整体
的位移 R。根据式（ 7-8），可以计算下部晶体的附
加位相角 α=2πg ·R，如果把 R ± 1/3〈 111〉 或者 ±
1/6〈 112〉 代入，可得
? 或者
? 考虑到面心立方晶体的操作反射 g为 hkl全奇或全偶，
则 α只有 0、和 ± 2π/3 三种可能的值。
? 显然，
? 当 α=0 时，层错将不显示衬度，即不可见；
? 而当 α= ± 2π/3 时，将在图像中观察到它们的衬度
)(32 lkh ??? ?? )2(6
2 lkh ??? ??
堆垛层镜的衬度
? 尽管也有层错面正好与薄膜的上、下表面平行的特殊情况，
此时如果附加位相角 α≠0,层错所在的区域会有不同于无层
错区域的亮度；
? 更经常遇到 倾斜于薄膜表面的层错,见图 7-14，在 α≠0 的条
件下，表现为平行于层错面与薄膜上、下表现交线的亮暗相
间条纹，其衬度机理可简单说明如下。
? 柱体 OA被层错面分割为上、下两部分,OS=t1和 SA=t2（薄膜总
厚度 t =t1+ t2），在层错面处下部晶体整体位移 R。当
t1=ntg=n/s时，合成振幅与无层错区域的理想晶体柱没有差别，
而在 t1≠n/s 处，合成振幅发生变化，从而形成了与孪晶界等
厚条纹十分相似的规则平行亮暗条纹；
? 因为层错面两侧晶体取向相同，两侧像亮度即使在样品倾转
时也始终保持一致，可以与孪晶界条纹衬度加以区别。
堆垛层镜的衬度
? 倾斜于薄膜表面的层
错，见图 7-14，在
α≠0 的条件下，表现
为平行于层错面与薄
膜上、下表现交线的
亮暗相间条纹
条纹衬度特征比较
界面条纹 平行线 非直线 间距不等
孪晶条纹 平行线 直线 间距不等
层错条纹 平行线 直线 间距相等
四、位错的衬度
? 非完整晶体衍射衬运动学
基本方程可以很清楚地用
来说明螺位错线的成像原
因。
? 图 7-15是一条和薄晶体表
面平行的螺型位错线，螺
型位错线附近有应变场，
使晶体 PQ畸变成 P‘Q’。
? 根据螺型位错线周围原子
的位移特性，可以确定缺
陷矢量 R的方向和布氏矢
量 b方向一致。
?
位错的衬度
? 图中 x表示晶柱和位错线之间的水平距离,y表示位错线至
膜上表面的距离,z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体
的厚度为 t。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱
内各点应变量都不相同，因此各点上 R矢量的数值均不相
同，即 R应是坐标 z的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，
把度量 R的长度坐标转换成角坐标 β,其关系如下
? 从式中可以看出晶柱位置确定后（ x和 y一定）,R是 z的函
数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角
α=2πg hkl·R，故
?
?
2?b
R
?
?
2bR ? x yz ?? ? 1ta n? x yzbR ?? ? 1ta n2 ?
?? nx yzbg h k l ???? ? 1t a n
位错的衬度
? ghkl·b可以等于零，也可以是正、负的整数。如果
ghkl·b=0，则附加位相角就等于零，此时即使有螺
位错线存在也不显示衬度。如果 ghkl·b≠0,则螺
位错线附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同,
? ghkl·b=0称为位错线不可见性判据, 利用它可以确
定位错线的布氏矢量。因为 ghkl·b=0表示 ghkl和 b相
垂直，如果选择两个 g矢量作操作衍射时，位错线
均不可见，则就可以列出两个方程，即
??
?
?
?
??
??
0
0
222
111
bg
bg
lkh
lkh
位错线不可见性判据
? 如果 g·b=0，则位错的衍衬像不可见。由此
规则可以确位错的 Burgers矢量,B
? g1·b=0
? g2·b=0则
? b//g1× g2
刃型位错衬度的产生及其特征
? 位错引起它附近晶
面的局部转动，意
味着在此应变场范
围内，（ hkl）晶面
存在着额外的附加
偏差 。
? 位错线的像将出现
在其实际位置的另
一侧。
? 位错线的像总是有
一定的宽度 对应
,应变场衬度,
?
S?
位错衬度
位错衬度
五、第二相粒子衬度
? 这里指的第二相粒子主要是
指那些和基体之间处于共格
或半共格状态的粒子。
? 它们的存在会使基体晶格发
生畸变，由此就引入了缺陷
矢量 R，使产生畸变的晶体
部分和不产生畸变的部分之
间出现衬度的差别，因此，
这类衬度被称为应变场衬度。
第二相粒子衬度
? 以球形共格粒子为例，粒子周围基体中晶格的结点原子产
生位移，结果使原来的理想晶柱弯曲成弓形，两者衍射波
振幅必然存在差别。
? 但是，凡通过粒子中心的晶面都没有发生畸变,这些晶面上
不存在任何缺陷矢量（即 R=0,α=0 ），从而使带有穿过粒
子中心晶面的基体部分也不出现缺陷衬度。
? 球形共格沉淀相的明场像中，粒子分裂成两瓣，中间是个
无衬度的线状亮区（如图 7-19b所示）。
? 操作矢量 g正好和这条衬度线重直，这是因为衍射晶面正好
通过粒子的中心，晶面的法线为 g方向，电子束是沿着和中
心无畸变晶面接近平行的方向入射的，根据这个道理，若
选用不同的操作矢量，无衬度线的方位将随操作矢量而变。
操作矢量 g与无衬度线成 90° 角。
第二相粒子衬度
? 在进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会
引起基体晶格的畸变，因此在荧光屏上看到的第二相粒子
和基体间的衬度差别主要是下列原因造成的。
? 1．第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向存在差别，
由此造成的衬度。利用第二相提供的衍射斑点作暗场像，
可以使第二相粒子变亮。这是电镜分析过程中最常用的验
证与鉴别第二相结构和组织形态的方法。
? 2．第二相的散射因子和基体不同造成的衬度。如果第二
相的散射因子比基体大，则电子束穿过第二相时被散射的
几率增大，从而在明场像中第二相变暗。实际上，造成这
种衬度的原因和形成质厚衬度的原因相类似。另一方面由
于散射因子不同，二者的结构因数也不相同，由此造成了
所谓结构因数衬度。
小结
? 一,透射电镜样品制备方法,
1.复型样品 用 AC纸或碳膜复制金相或断
口的表面形貌
质厚衬度
2.萃取复型 用复型的手段将微小粒子从
基体中分离出来
结构因数衬
度
3.粉末样品 将微米,纳米样品粉末分散在
支撑膜铜网上
结构因数衬
度
4.大块金属 在大块金属上切割薄片晶体
经继续减薄 (双喷,离子 )制备
衍衬衬度
小结
明场像 以光栏套住透射斑,挡掉所
有衍射斑成像
衍衬衬度,明亮区
衍射少,暗区衍射
强烈
暗场像 以光栏套住一个衍射斑,挡
掉透射斑和其它衍射斑成
像
衍衬衬度,明亮区
就是产生该衍射
的区域
中心暗
场像
将一衍射斑移至荧光屏中
心,以光栏套住这个衍射斑,
挡掉透射斑和其它衍射斑
成像
像散比普通暗场
像小
小结
理想
晶体
振幅仅与 t,s有关 仅当厚度 t或偏离矢量 s
变化时显示条纹衬度
缺陷
晶体
比理想晶体多了
一个附加相位角
除上述衬度外,
晶体缺陷也可以显示衬
度 (α≠ 2π 的整数倍 )
i s t
g
g es
sti ?
?
?
?
?? ?? )s in (
?? ??
柱体
)( ??
?
?? iei
g
g
透射电子显微镜样品制备
? 透射电子显微镜成像时，电子束是透过样
品成像。由于电子束的穿透能力比较低，
用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。
根据样品的原子序数大小不同，一般在
50～ 500nm之间。制备透射电子显微镜分析
样品的方法很多，这里介绍几种常用的制
样方法。
1.复型样品制备
? 所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破
案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。
? 复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法，因为通
过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节
的薄膜复制品。
? 使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有限
和制样水平不高，难以对实际样品进行直接观察分析。
? 近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，
复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。
? 但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金
相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技
术至今为人们所采用。
一级复型法
? 图是一级复型的示意图。在已制备好的
金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓
度为 1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤
维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，
多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后
样品表面即留下一层 100nm左右的塑料
薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表
面揭下来就是塑料一级复型样品,
? 但塑料一级复型因其塑料分子较大，分
辨率较低；塑料一级复型在电子束照射
下易发生分解和破裂。
?
一级复型法
? 另一种复型是碳一级复型，碳一级复型是
直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜
装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一
层厚度为数十纳米的碳膜。
? 蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边
的乳白瓷片的颜色变化来估计。
? 把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于
3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离
液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也
必须清洗，然后才能进行观察分析。
? 碳一级复型的特点是在电子束照射下不易
发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高
一个数量级，但制备碳一级复型时，样品
易遭到破坏。
?
二级复型 法
? 二级复型是目前应用最广的一种复型方
法。
? 它是先制成中间复型（一次复型），然
后在中间复型上进行第二次碳复型，再
把中间复型溶去，最后得到的是第二次
复型。
? 塑料 —碳二级复型可以将两种一级复型
的优点结合，克服各自的缺点。制备复
型时不破坏样品的原始表面；最终复型
是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和
导电导热性都很好，在电子束照射下不
易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一
级复型相当。
?
二级复型 法
? 图 7-2为二级复型制备过程示意
图。图 7-2 (A)为塑料中间复型，
图 7-2 (b)为在揭下的中间复型
上进行碳复型。为了增加衬度
可在倾斜 15-45° 的方向上喷镀
一层重金属，如 Cr,Au等（称
为投影）。一般情况下，是在
一次复型上先投影重金属再喷
镀碳膜，但有时也可喷投次序
相反，图 7-2(c)表是溶去中间
复型后的最终复型。
二级复型照片
二级复型照片
2.萃取复型
? 在需要对第二相粒子形状、大小
和分布进行分析的同时对第二相
粒子进行物相及晶体结构分析时。
常采用萃取复型的方法。
? 图 7-4是萃取复型的示意图。
? 这种复型的方法和碳一级复型类
似，只是金相样品在腐蚀时应进
行深腐蚀，使第二相粒子容易从
基体上剥离。
? 此外，进行喷镀碳膜时，厚度应
稍厚，以便把第二相粒子包络起
来。
3.粉末样品制备
? 随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材
料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺
寸分布及形态对最终制成材料的性能有显
著影响，因此，如何用透射电镜来观察超
细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析
的一的一项重要内容。
? 其关键工作是是粉末样品的制备，样品制
备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，
各自独立而不团聚。
粉末样品制备
? 需透射电镜分析的粉末颗
粒一般都小于铜网小孔，
应此要先制备对电子束透
明的支持膜。
? 常用支持膜有火棉胶膜和
碳膜，将支持膜放在铜网
上，再把粉末放在膜上送
入电镜分析。
? 粉末或颗粒样品制备的关
键取决于能否使其均匀分
散到支持膜上。
4.金属薄膜样品的制备
? 薄膜样品的制备必须满足以下要求：
? 1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在
制备过程中，这些组织结构不发生变化。
? 2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透
过，才有可能进行观察和分析。
? 3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持
和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起
变形或损坏。
? 4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。
氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种
假象。
大块材料上制备薄膜样品大致
为三个步骤：
? 第一步是从大块试样上切割厚
度为 0.3— 0.5mm厚的薄片。
? 电火花线切割法是目前用得最
广泛的方法，见图 7-5。
? 电火花切割可切下厚度小于
0.5mm的薄片,切割时损伤层比
较浅,可以通过后续的磨制或
减薄除去,电火花切割只能用
导电样品,
? 对于陶瓷等不导电样品可用金
刚石刃内圆切割机切片,
第二步骤是样品的预先减薄
? 预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。
? 机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一
面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨
减薄。如果材料较硬，可减薄至 70μm 左右；若材料较软，
则减薄的最终厚度不能小于 100μm 。
? 另一种减薄的方法是化学减薄法。这种方法是把切割好的
金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。
? 化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品
的厚度可以控制在 20-50μm 。
? 但是，化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗，去除游污
或其他不洁物，否则将得不到满意的结果
第三步骤是最终减薄
? 最终减薄方法有两种即双
喷减薄和离子减薄。
? 用这样的方法制成的薄膜
样品，中心空附近有一个
相当大的薄区，可以被电
子束穿透，直径 3mm圆片
周边好似一个厚度较大的
刚性支架，因为透射电子
显微镜样品座的直径也是
3mm，因此，用双喷抛光
装置制备好的样品可以直
接装入电镜，进行分析观
察。常用双喷减薄液见表
7-1。
? 效率最高和最简便的方法
是双喷减薄抛光法；图 7-
6为一台双喷式电解抛光
装置的示意图。
离子减薄
? 离子减薄是物理方法减薄，它
采用离子束将试样表层材料层
层剥去，最终使试样减薄到电
子束可以通过的厚度。
? 图 7-7是离子减薄装置示意图。
试样放置于高真空样品室中，
离子束（通常是高纯氩）从两
侧在 3-5KV加速电压加速下轰
击试样表面，样品表面相对离
子束成 0-30o角的夹角。
? 离子减薄方法可以适用于矿物、
陶瓷、半导体及多相合金等电
解抛光所不能减薄的场合。
? 离子减薄的效率较低，一
般情况下 4μm/ 小时左右。
但是离子减薄的质量高薄
区大。
双喷减薄和离子减薄的比较
适用的样品 效率 薄区
大小
操作
难度
仪器
价格
? 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜
? 离子减薄 矿物、陶瓷、
? 半导体及多相合金 低 大 复杂 昂贵
§ 7-2 衍衬衬度原理
? 在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所
获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同
入射电子束交互作用产生的电子衍射现象
直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简
称“衍衬”。
? 本章仅讨论其中最简单的情况，即所谓
“双光束条件”下的衍衬图像。
“双光束条件”下的衍衬图像
? 衍射衬度则是只利用透射
束或衍射束获得的图像，
像点亮度将仅由相应物点
处的衍射波振幅 Φ g决定
（ Ig |φ g|2），也被称
为振幅衬度。
? 这种利用单一光束的成像
方式可以简单地通过在物
镜背焦平面上插入一个孔
径足够小的光阑（光阑孔
半径小于 r）来实现。
?
明,暗场衬度
? 明场,
? 光栏孔只让 透射束
通过,荧光屏上亮
的区域是透射区
? 暗场,
? 光栏孔只让 衍射束
通过,荧光屏上亮
的区域是产生衍射
的晶体区
衍衬运动学理论简介
? 衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在
晶体样品内受到的散射过程作分析,计算在样品
底表面射出的透射束和衍射束的强度分布,即计
算底表面对应于各物点处电子波的振幅进而求出
它们的强度，这也就相当于求出了衍衬图像的衬
度分布。
? 借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细
节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察
到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以
分析、诠释和判断。
衍衬理论的两种处理方法
? 衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物
质的交互作用十分强烈（与 X射线相比，电子的原
子散射因子要大四个数量级），所以在晶体内透
射波与衍射波之间的能量交换是不容忽视的，以
此为出发点的 衍衬动力学理论 成功地演释出了 接
近实际情况的结果，是衍衬图像定量衬度计算的
必要方法。
? 然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特
征，可应用简化了的 衍衬运动学理论 。 运动学理
论简单明了，物理模型直观，对于大多数衍衬现
象都能很好地定性说明 。下面我们将讲述衍衬运
动学的基本概念和应用。
1,运动学理论的近似
? 运动学理论是讨论晶体激发产生的衍射波强度的简单方法，
其主要特点是不考虑入射波与衍射波之间的动力学相互作
用。
? 从入射电子受到样品内原子散射过程的分析中我们知道，
此种散射作用在本质上是非常强烈的，所以忽略了动力学
相互作用的运动学理论只能是一种相当近似的理论。
? 运动学理论所包含的基本近似是：
? 1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射；
? 2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以
忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小的。
实验中的两个先决条件
? 结合晶体薄膜样品的透射电子显微分析的具体情
况，我们可以通过以下两条途径近似地满足运动
学理论基本假设所要求的实验条件：
? （ 1）采用 足够薄的样品,使入射电子受到多次散
射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与
散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱；
? （ 2）或者让衍射晶面处于足够偏离布喇格条件的
位向，即存在 较大的偏离参量 S，此时衍射波强度
较弱。正是由于我们采用较薄的样品，由非弹性
散射引起吸收效应一般也不必在运动学理论中加
以认真的考虑。
两个基本假设
? 为了进一步简化衍衬图像衬
度的计算，我们还必须引入
两个近似的处理方法。
? 首先，我们通常仅限于在
,双光束条件, 下进行讨论
? 样品平面内位于座标（ x,y）
处、高度等于厚度 t、截面
足够小的一个晶体柱内原子
或晶胞的散射振幅叠加而得。
? 该柱体外的散射波并不影响
g，这叫做, 柱体近似, 。
2．理想晶体的衍射强度
? 考虑图 7-10所示的厚度为 t完整晶体内晶柱 OA所产生的衍
射强度。首先要计算出柱体下表面处的衍射波振幅 Φ g，
由此可求得衍射强度。晶体下表面的衍射振幅等于上表面
到下表面各层原子面在衍射方向 k′ 上的衍射波振幅叠加
的总和，考虑到各层原子面衍射波振幅的相位变化，则可
得到 Φ g的表达式如下
?
? （ 7-1）
? =
? 式中,是 r处原子面散射波相对于晶体上
表面位置散射波的相位角差
rKieFin
g
g ????? ?
?
?
? 2
c o s 柱体
?
?
? ieFin g ?
?
柱体c o s
rKi ??? ?? 2
消光距离 ξg
? 引入消光距离
? 则得到
?
? ξg 是衍衬理论中一
个重要的参数，表示
在精确符合布拉格条
件时透射波与衍射波
之间能量交换或强度
振荡的深度周期。
?
gnF
d
g ?
??? c o s?
?
?
?? iei
g g
???
柱体
衍射波振幅与强度
? 考虑到在偏离布拉格条件时（图 7-10b），衍射矢量 K′ 为
K′=k′+k=g+s 故相位角可表示如下,
? = = 其中 g·r=整数（因为
g=ha*+kb*+lc*，而 r必为点阵平移矢量的整数倍，可以写
成 r=ua+vb+wc）,s//r//z。且 r=z，于是有,
? 整理,积分得,
? 衍射波振幅,
? 衍射波强度,
rKi ??? ?? 2
rs ??2 sz?2
dzi szidzi szig
gg
)2(e x p)2e x p ( ?? ??? ?? ??????
柱体柱体
i s t
g
g es
sti ?
?
?
?
?? ?? )s in (
2
2
2
2
)(
)(s in)(*
s
tsI
g
ggg ?
?
?
??? ???
3．缺陷晶体的衍射强度
? 与理想晶体相比，不论是何种类型缺
陷的存在，都会引起缺陷附近某个区
域内点阵发生畸变。此时，图 7-10中
的晶柱在 OA也将发生某种畸变，柱体
内位于 z深度处的体积元 dz因受缺陷
的影响发生位移 R，其坐标矢量由理
想位置的 r变为 r′,
? r′= r+R （ 7-6）
? 显然，当考虑样品平面内一个确定位
置（ x,y）的物点处的晶体柱时,R
仅是深度 z的函数；在一般情况下,R
当然也与柱体离开缺陷的位置有关。
至于 R（ z）函数的具体形式，因缺陷
的类型而异。
缺陷晶体的衍射强度
? 晶体柱发生畸变后，位于
r′ 处的体积元 dz的散射振
幅为
?
? =
? =
? 因为 ghkl·r等于整数,s·R数
值很小，有时 s和 R接近垂直
可以略去，又因 s和 R接近平
行，故 s·R=sr，所以
?
? =
? 据此，式（ 7-7）可改为
?
? 令 α=2πghkl ·R
? 与理想晶体相比，可发现
缺陷晶体附近的点阵畸变
范围内 衍射振幅的表达式
中出现了一个附加位相角
α=2πg ·R。
?? ??
柱体
?
?
?? i
g
g e
i
???ie ])()[(2 Rrsgi
lhke ???? ?
)(2 RsRlgrsrgi hkh k le ???????? ?
???ie Rigi s r h k lee ?? ?? ?? 22
?? ???
柱体
)22( Rgsri h k lei
g
g
??
?
??
?? ??
柱体
)( ??
?
?? iei
g
g
缺陷的衬度
? 一般地说，附加位相因子 e-iα α=2πg ·R。 引入将使缺陷
附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在
衍衬图像中产生相应的衬度。
? 对于给定的缺陷,R（ x,y,z）是确定的； g是用以获得衍
射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量,即操作反射 。
通过样品台的倾转，选用不同的 g成像，同一缺陷将呈现
不同的衬度特征。如果
? g ·R=整数 (0,1,2,… ) （ 7-10）
? 则 e-iα =1,(α=2π 的整数倍。 )此时缺陷的衬度将消失，
即在图像中缺陷不可见。
? 如果 g ·R ≠ 整数,则 e-iα ≠1, (α ≠ 2π 的整数倍。 )
此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。
? 由式（ 7-10）所表示的, 不可见性判据,, 是衍衬分析中
用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和
出发点。
衍衬图像的基本特征
等厚条纹和等倾条纹
? 当操作反射的偏离参
量 s恒定时,强度
? 衍射强度将随样品的
厚度 t发生周期性的震
荡，其深度或厚度周
期为 tg=1/s
? 当试样厚度 t恒定时,强
度
? 衍射强度也将发生周
期性震荡：震荡周期
为 sg=1/t
)(s in)(s in)( 1 222 ststsgI
g
??? ?? 2
2
2
2
2
22
)(
)(s in
)(
)(s in
st
st
st
sttI
g
g ?
?
?
?
?
? ??
等厚条纹和等倾条纹
?
晶界和相界的衬度
? 等厚条纹衬度不只
出现在楔形边缘等
厚度发生变化的地
方，两块晶体之间
倾斜于薄膜表面的
界面上，例如晶界、
孪晶界和相界面，
也常常可以观察到。
晶界和相界的衬度
? 这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或
者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束
条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，
也可能是处于无强衍射的情况，那么这另一边的
晶体只相当于一个“空洞”，等厚条纹将由此而
产生。
? 当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍
射条件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，
因为那另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。
堆垛层镜的衬度
? 层错是晶体中最简单的平面型缺陷，是晶体内局
部区域原子面的堆垛顺序发生了差错，即层错面
两侧的晶体发生了相对位移 R。
? 所以，层错总是发生在密排的晶体学平面上，典
型的如面心立方晶体的 {111}平面上，层错面两侧
分别是位向相同的两块理想晶体。
? 对于面心立方晶体的 {111}层错,R可以是 ± 1/3
〈 111〉 或者 ± 1/6〈 112〉,它们分别代表着层
错生成的两种机制。
堆垛层镜的衬度
? 在衍衬成像条件下，层错区域内的晶体柱被层错面
分割成两部分，下部晶体相对于上部晶体存在整体
的位移 R。根据式（ 7-8），可以计算下部晶体的附
加位相角 α=2πg ·R，如果把 R ± 1/3〈 111〉 或者 ±
1/6〈 112〉 代入，可得
? 或者
? 考虑到面心立方晶体的操作反射 g为 hkl全奇或全偶，
则 α只有 0、和 ± 2π/3 三种可能的值。
? 显然，
? 当 α=0 时，层错将不显示衬度，即不可见；
? 而当 α= ± 2π/3 时，将在图像中观察到它们的衬度
)(32 lkh ??? ?? )2(6
2 lkh ??? ??
堆垛层镜的衬度
? 尽管也有层错面正好与薄膜的上、下表面平行的特殊情况，
此时如果附加位相角 α≠0,层错所在的区域会有不同于无层
错区域的亮度；
? 更经常遇到 倾斜于薄膜表面的层错,见图 7-14，在 α≠0 的条
件下，表现为平行于层错面与薄膜上、下表现交线的亮暗相
间条纹，其衬度机理可简单说明如下。
? 柱体 OA被层错面分割为上、下两部分,OS=t1和 SA=t2（薄膜总
厚度 t =t1+ t2），在层错面处下部晶体整体位移 R。当
t1=ntg=n/s时，合成振幅与无层错区域的理想晶体柱没有差别，
而在 t1≠n/s 处，合成振幅发生变化，从而形成了与孪晶界等
厚条纹十分相似的规则平行亮暗条纹；
? 因为层错面两侧晶体取向相同，两侧像亮度即使在样品倾转
时也始终保持一致，可以与孪晶界条纹衬度加以区别。
堆垛层镜的衬度
? 倾斜于薄膜表面的层
错，见图 7-14，在
α≠0 的条件下，表现
为平行于层错面与薄
膜上、下表现交线的
亮暗相间条纹
条纹衬度特征比较
界面条纹 平行线 非直线 间距不等
孪晶条纹 平行线 直线 间距不等
层错条纹 平行线 直线 间距相等
四、位错的衬度
? 非完整晶体衍射衬运动学
基本方程可以很清楚地用
来说明螺位错线的成像原
因。
? 图 7-15是一条和薄晶体表
面平行的螺型位错线，螺
型位错线附近有应变场，
使晶体 PQ畸变成 P‘Q’。
? 根据螺型位错线周围原子
的位移特性，可以确定缺
陷矢量 R的方向和布氏矢
量 b方向一致。
?
位错的衬度
? 图中 x表示晶柱和位错线之间的水平距离,y表示位错线至
膜上表面的距离,z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体
的厚度为 t。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱
内各点应变量都不相同，因此各点上 R矢量的数值均不相
同，即 R应是坐标 z的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，
把度量 R的长度坐标转换成角坐标 β,其关系如下
? 从式中可以看出晶柱位置确定后（ x和 y一定）,R是 z的函
数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角
α=2πg hkl·R，故
?
?
2?b
R
?
?
2bR ? x yz ?? ? 1ta n? x yzbR ?? ? 1ta n2 ?
?? nx yzbg h k l ???? ? 1t a n
位错的衬度
? ghkl·b可以等于零，也可以是正、负的整数。如果
ghkl·b=0，则附加位相角就等于零，此时即使有螺
位错线存在也不显示衬度。如果 ghkl·b≠0,则螺
位错线附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同,
? ghkl·b=0称为位错线不可见性判据, 利用它可以确
定位错线的布氏矢量。因为 ghkl·b=0表示 ghkl和 b相
垂直，如果选择两个 g矢量作操作衍射时，位错线
均不可见，则就可以列出两个方程，即
??
?
?
?
??
??
0
0
222
111
bg
bg
lkh
lkh
位错线不可见性判据
? 如果 g·b=0，则位错的衍衬像不可见。由此
规则可以确位错的 Burgers矢量,B
? g1·b=0
? g2·b=0则
? b//g1× g2
刃型位错衬度的产生及其特征
? 位错引起它附近晶
面的局部转动，意
味着在此应变场范
围内，（ hkl）晶面
存在着额外的附加
偏差 。
? 位错线的像将出现
在其实际位置的另
一侧。
? 位错线的像总是有
一定的宽度 对应
,应变场衬度,
?
S?
位错衬度
位错衬度
五、第二相粒子衬度
? 这里指的第二相粒子主要是
指那些和基体之间处于共格
或半共格状态的粒子。
? 它们的存在会使基体晶格发
生畸变，由此就引入了缺陷
矢量 R，使产生畸变的晶体
部分和不产生畸变的部分之
间出现衬度的差别，因此，
这类衬度被称为应变场衬度。
第二相粒子衬度
? 以球形共格粒子为例，粒子周围基体中晶格的结点原子产
生位移，结果使原来的理想晶柱弯曲成弓形，两者衍射波
振幅必然存在差别。
? 但是，凡通过粒子中心的晶面都没有发生畸变,这些晶面上
不存在任何缺陷矢量（即 R=0,α=0 ），从而使带有穿过粒
子中心晶面的基体部分也不出现缺陷衬度。
? 球形共格沉淀相的明场像中，粒子分裂成两瓣，中间是个
无衬度的线状亮区（如图 7-19b所示）。
? 操作矢量 g正好和这条衬度线重直，这是因为衍射晶面正好
通过粒子的中心，晶面的法线为 g方向，电子束是沿着和中
心无畸变晶面接近平行的方向入射的，根据这个道理，若
选用不同的操作矢量，无衬度线的方位将随操作矢量而变。
操作矢量 g与无衬度线成 90° 角。
第二相粒子衬度
? 在进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会
引起基体晶格的畸变，因此在荧光屏上看到的第二相粒子
和基体间的衬度差别主要是下列原因造成的。
? 1．第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向存在差别，
由此造成的衬度。利用第二相提供的衍射斑点作暗场像，
可以使第二相粒子变亮。这是电镜分析过程中最常用的验
证与鉴别第二相结构和组织形态的方法。
? 2．第二相的散射因子和基体不同造成的衬度。如果第二
相的散射因子比基体大，则电子束穿过第二相时被散射的
几率增大，从而在明场像中第二相变暗。实际上，造成这
种衬度的原因和形成质厚衬度的原因相类似。另一方面由
于散射因子不同，二者的结构因数也不相同，由此造成了
所谓结构因数衬度。
小结
? 一,透射电镜样品制备方法,
1.复型样品 用 AC纸或碳膜复制金相或断
口的表面形貌
质厚衬度
2.萃取复型 用复型的手段将微小粒子从
基体中分离出来
结构因数衬
度
3.粉末样品 将微米,纳米样品粉末分散在
支撑膜铜网上
结构因数衬
度
4.大块金属 在大块金属上切割薄片晶体
经继续减薄 (双喷,离子 )制备
衍衬衬度
小结
明场像 以光栏套住透射斑,挡掉所
有衍射斑成像
衍衬衬度,明亮区
衍射少,暗区衍射
强烈
暗场像 以光栏套住一个衍射斑,挡
掉透射斑和其它衍射斑成
像
衍衬衬度,明亮区
就是产生该衍射
的区域
中心暗
场像
将一衍射斑移至荧光屏中
心,以光栏套住这个衍射斑,
挡掉透射斑和其它衍射斑
成像
像散比普通暗场
像小
小结
理想
晶体
振幅仅与 t,s有关 仅当厚度 t或偏离矢量 s
变化时显示条纹衬度
缺陷
晶体
比理想晶体多了
一个附加相位角
除上述衬度外,
晶体缺陷也可以显示衬
度 (α≠ 2π 的整数倍 )
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g
g es
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柱体
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g
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