《材料分析测试技术》课程教案
根据大纲要求《材料分析测试技术》课程学时64，分配如下：
1、课时学时分配
讲课 52学时
绪论 2
X射线的性质 4
X射线衍射 6
多晶体分析方法 4
X射线衍射应用 6
透射电子显微镜 4
电子衍射 6
晶体薄膜衍射成像分析 6
扫描电子显微镜与电子探针 6
光谱分析简介 4
其它显微分析方法简介 4
2. 实验学时： 12学时
德拜相机与德拜相， 立方晶系粉末相指标化。 2学时
衍射仪结构与实验 2
物相分析 2
透射电子显微镜结构与工作原理 2
选区电子衍射及明、暗场成像 2
扫描电子显微镜及电子探针 2
第一次课教学内容：
绪论（50分钟）
介绍材料分析测试技术在材料科学研究中的作用和应用，介绍材料分析测试方法的发展历史，让同学在了解了开设本门课程的意义后，激发同学们对材料分析方法的喜爱，对这们科学的向往。
X射线的性质
X射线在电磁波谱中的波段，（5分钟） X射线的本质；（10分钟）
X射线产生条件及X射线管；（35分钟）
简要介绍X射线诞生和发展历史。讲解电磁波谱及X射线的波长范围。介绍X射线的性质和本质。详细讲解X射线产生条件及X射线管的构造。本节重点是X射线产生条件及X射线管部分的内容，难点是从物理本质上认识X射线的产生机制。
第二次课教学内容：
X射线谱，连续谱（20分钟），特征谱产生机理（30分钟）；
X射线与物质的相互作用（5分钟），相干散射（5分钟），非相干散射（10分钟），X射线的吸收（15分钟），吸收系数（5分钟），吸收限（10分钟），
X射线谱连续谱和特征谱产生机理是本节重点讲解的内容。要讲清楚X射线连续谱，特征谱的物理本质，产生机理，作用和特征谱的命名方法等。X射线与物质的相互作用是另一个重点，X射线与物质的相互作用产生散射和吸收是现象，其内在的物理过程和本质必须讲透彻。难点是电子、X射线与物质的原子及原子核外的电子相互作用的物理过程和本质。
第三次课教学内容：
X射线衰减规律及其在实际中的应用（15分钟），选靶与滤波片（25分钟）。
X射线的防护（10分钟）。
X射线衍射方向
晶体几何学（25分钟），布拉格方程与讨论（25分钟）；
本节课程着重讲解X射线与物质的相互作用后的强度衰减，这是X射线与物质的相互作用的宏观表现，是X射线透射学基础。讲清楚线吸收系数和质量吸收系数的区别和作用；X射线与物质的相互作用产生真吸收的本质可以帮助我们进行选靶与滤波片的选择，这也是X射线光谱学的基础。
晶体几何学在前面课程已经讲过，这里是复习。布拉格方程与讨论是重点讲授内容。分析比较散射和衍射的异同，讨论布拉格方程。
本节的难点是应用强度衰减公式解决实际问题和对布拉格方程的理解。
第四次课教学内容：
*倒易点阵（10分钟），定义与性质（30分钟），衍射矢量方程（10分钟）；
*爱瓦尔德图解（25分钟）；
三种衍射方法（10分钟）。
X射线衍射强度
一个电子的衍射强度（15分钟），
本节课程重点讲解倒易点阵的概念、定义与性质，这是本节的难点。讲清楚倒易点阵对后续课程致关重要，所以要通过正空间的复习、通过举例等方法使同学建立倒空间的概念。其次讲清楚衍射矢量方程对讲解爱瓦尔德图解是很重要的，这里要将倒空间的概念、布拉格方程和爱瓦尔德球联系起来讲，建立空间入射和衍射的空间思维。三种衍射方法的讲解进一步加深同学对上述问题的理解。本节的重中之重的问题是建立空间入射和衍射的空间思维及其与倒空间的联系。
第五次课教学内容：
一个原子的衍射强度（15分钟），一个晶胞的衍射强度与结构因子（35分钟）；
多晶体衍射强度（50分钟），
通过一个电子的衍射强度、一个原子的衍射强度、一个晶胞的衍射强度、一个晶体的衍射强度和多个晶体的衍射强度循序渐进地导出多晶体衍射强度。重点讲清楚结构因子，也就是原子种类及其在晶胞中位置对衍射强度的影响，同时讲清楚实际衍射中多晶X射线衍射强度是多个晶体的衍射强度的集合，而每个晶体的衍射强度又是多个晶胞的衍射强度的集合等等。本节重点是一个晶胞的衍射强度与结构因子的内容。
第六次课教学内容：
多重性因子（10分钟），罗仑兹因子（10分钟），吸收因子（10分钟），温度因子（10分钟），粉末衍射强度（10分钟）；
积分强度（15分钟），总结（35分钟）。
上节课循序渐进地导出多晶体衍射强度，但是实际衍射强度还受多种因素影响。讲清楚这些影响因素的影响机理，最后给出最终的积分强度和相对强度。
讲完前面内容后将X射线衍射方向和强度问题结合起来，强调X射线衍射方向取决于晶体的大小和类型，X射线衍射强度则取决于晶体中原子位置与种类。因此X射线衍射方向和强度的结合才能分析被测物质的晶体学内容。阐述这些是本节的重点。本节的难点是形状因子和多重性因子，罗仑兹因子，吸收因子，温度因子对强度影响的机制。
第七次课教学内容：
多晶体分析方法
粉末照相法（德拜照相法）（65分钟）；
X射线衍射仪法（35分钟）；
德拜照相法是传统的X射线衍射方法。本节课在介绍德拜相机后着重讲述德拜照相法对试样的要求、德拜照相法中底片安装方法及其作用、德拜照相法对辐射的要求、底片上2θ角和衍射线的强度测量、德拜照相法的衍射花样的分析标定。
对于衍射仪法，重点讲解的是测角仪的工作原理包括测角仪圆和聚焦圆，重点讲解影响衍射仪法测量精度的因素（试样、辐射参数、狭缝光栏和接受光栏的宽度、扫描速度、时间常数等）。难点是测角仪的工作原理包括测角仪圆和聚焦圆。
第八次课教学内容：
衍射仪的测量方法与实验参数，（15分钟）衍射线的指标化（35分钟）；
点阵常数测量中的误差来源（25分钟），点阵常数的精确测定（25分钟）
本节继续讲述衍射仪的测量方法与实验参数，重点讲解衍射线的指标化方法。主要讲述面心立方晶体的衍射线的指标化，简要介绍四方和六方晶体的衍射线的指标化。其中难点是衍射花样的分析标定，而这一工作对后续课程也有重要的影响，务必讲清楚。
点阵常数的精确测定主要讲解点阵常数测量中的误差来源及其主要影响因素和消除误差的方法。难点是消除误差方法的数学处理技术，通过例题解决这一问题。
第九次课教学内容：
X射线物相分析
定性分析的原理和分析思路（15分钟）；
粉末衍射卡的组成（25分钟）；
PDF卡片的索引（25分钟）；
物相定性分析方法（35分钟）
本次课讲述X射线物相分析中的定性分析原理、解决的途径、粉末衍射卡的组成和索引书的使用方法、定性分析的程序。重点是粉末衍射卡的组成和索引书的使用方法、定性分析的程序。难点是多物相的衍射花样的物相定性分析方法。可以通过例题详细介绍多物相的衍射花样的物相定性分析中的注意事项和过程，为未来的实际应用奠定基础。
第十次课教学内容：
物相定量分析方法（50分钟）
宏观应力测定
X射线应力测定原理（25分钟），单轴应力测定原理（25分钟），
本节介绍物相定量分析方法，包括物相定量分析原理、外标法、内标法和直接比较法。重点是物相定量分析原理和直接比较法，难点是物相定量分析方法的原理推导和各种方法中的具体使用。
X射线应力测定讲解残余应力的分类和范围、X射线应力测定的特点和方法概论、介绍单轴应力的测定原理。这一节中的难点是单轴应力测定原理。
第十一次课教学内容：
平面应力测定原理（50分钟）；
实验方法（10分钟），衍射仪法（25分钟），应力仪法（15分钟）
继上次课单轴应力测定原理的介绍，着重讲述和推导平面应力测定原理。通过平面应力测定原理的推导得到X射线宏观应力测定的基本公式，通过衍射仪和应力仪两个仪器的具体应用讲解X射线宏观应力测定的方法及其区别与特点。本次课程的难点是涉及一些弹性力学的知识，要用弹性力学的知识结合X射线衍射的特点推导许多公式。讲课中力求删繁就简，深入浅出讲清原理。
第十二次课教学内容：
实验精度的保证及测试原理的适用条件（50分钟）
电子光学基础
电子波与电磁透镜；（50分钟）
本节课首先讲完X射线宏观应力测定中测试原理的适用条件，保证实验精度的前提下的注意事项。重点总结X射线衍射在材料科学中的实际应用：点阵常数的精确测定，X射线物相分析和X射线宏观应力测定。告诉同学X射线衍射的实际应用并非这些，还可以用于X射线衍射测定晶体的织构等，未来实践中还要参阅更多的文献资料。
电镜课程的开始应介绍电子显微学的发展及其作用与意义，然后介绍电子波、透镜的分辨率概念和电磁透镜，难点是分辨率概念、电磁透镜的构成与电子在透镜中的运动及其轨迹。
本次课程的重点是X射线篇的总结与电镜篇的开篇。注意承上启下。
第十三次课教学内容：
电磁透镜的像差与分辨本领（30分钟）
电磁透镜的景深与焦长（20分钟）
透射电子显微镜
透射电子显微镜的结构与成像原理（20分钟），照明系统（15分钟），成像系统（10分钟），观察记录系统（5分钟）；
本次课程重点讲清楚电磁透镜的像差类型、像差与分辨本领的关系，分辨本领与放大倍数的关系。讲述电磁透镜的景深与焦长在电子显微分析中作用和意义，以及与成像质量的关系。在透射电子显微镜的结构与成像原理的介绍结合实际的透射电子显微镜讲，重点讲解照明系统和成像系统的构成与原理，以及这两个系统的优劣对整个电镜的影响。难点是分辨本领与像差的关系和成像系统中的光路图。
第十四次课教学内容：
主要部件（测角器、样品杆、消像散器、光栏）的结构与工作原理（30分钟）；
透射电子显微镜的分辨率和放大倍数测定（20分钟）
复型技术
概述；（20分钟）
一级复型、二级复型、萃取复型；（30分钟）
本次课程介绍透射电镜的主要部件（测角器、样品杆、消像散器、光栏）的结构与工作原理和透射电子显微镜的分辨率和放大倍数测定。这部分的重点是分辨率和放大倍数测定方法。难点是晶格分辨率和点分辨率的概念。
关于复型技术着重讲清楚它的发展过程和现在在电子显微分析工作中作用和地位。介绍一级复型、二级复型、萃取复型技术的具体制作过程，重点讲述萃取复型技术在电子显微分析工作中的作用。
第十五次课教学内容：
质厚衬度原理（20分钟）
复型技术在材料研究方面的应用（金相分析、断口分析）（25分钟）。
粉末样品制备（5分钟）
电子衍射
电子衍射与X射线衍射的比较（20分钟）；
电子衍射原理，布拉格方程、（30分钟）
介绍与推导复型技术中质厚衬度原理，既从小孔成像的散射截面的角度讲，也从物质对电子的吸收角度讲。在讲复型技术在材料研究方面的应用时既介绍它的优点也指出这种方法的局限性。结合纳米材料介绍粉末样品的具体制备方法。
重点讲述电子衍射与X射线衍射的异同点，通过分析比较讲述各自的特点。讲解电子衍射原理，回顾复习布拉格方程，点出布拉格方程在电子衍射中的应用特点，强调与X射线衍射时的不同之处。
第十六次课教学内容：
倒易点阵（10分钟）、偏离矢量（20分钟）、电子衍射基本公式（20分钟）；
电子显微镜中的电子衍射（10分钟），有效相机常数（10分钟），选区衍射（15分钟），磁偏转角（15分钟）；
复习倒易点阵的概念及性质。重点讲述电子衍射的特别之处：偏离矢量。讲解和证明电子衍射基本公式。回顾第八次课中介绍的成像系统的光路图，讲解电子显微镜中的电子衍射、有效相机常数、选区衍射的概念。重点讲述选区衍射的作用和意义。讲清楚磁偏转角的概念和测量校正方法，指出现代电子显微镜因仪器的进步，已经在设计中矫正了磁偏转角。
本次课程难点在于偏离矢量的概念和磁偏转角的概念。
第十七次课教学内容：
单晶体电子衍射花样的标定（75分钟）
复杂电子衍射花样（5分钟），高阶劳埃斑点（20分钟），
单晶体电子衍射花样的标定是电子衍射课程内容的重中之重的问题，结合X射线衍射花样标定，详细讲解单晶体电子衍射花样的标定方法。从已知晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定到未知晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定，逐一讲解各种方法的具体标定步骤，可能出现的问题及解决的方法。每一种方法都要结合具体衍射花样讲解。难点是未知晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定方法。对于复杂衍射花样，本门课程只作简介。但要讲清楚复杂衍射花样的产生、形态及其在电子衍射分析中作用。这部分的难点在于如何从复杂衍射花样中进行区分与识别。
第十八次课教学内容：
超点阵斑点（10分钟）、二次衍射斑点（10分钟）、孪晶斑点（10分钟），菊池衍射花样（20分钟）。
晶体薄膜衍射成像分析
概述（2分钟）；
金属薄膜样品的制备（48分钟）
继续讲述复杂衍射花样：超点阵斑点、二次衍射斑点、孪晶斑点，菊池衍射花样。重点是总结比较各种复杂衍射花样的形态特点，区分复杂花样与多套重叠晶体衍射，列出容易的区分类型和方法。难点是各种复杂衍射花样的产生机理。
概述衬度理论，比较光学成像衬度、复型技术中的质厚衬度来简要介绍透射电子显微镜中衍衬衬度。
详细讲述透射电子显微镜的样品制备技术与方法，比较区分各种方法的适用场合与材料，制样的成本与难度，制样的水平和质量。比较分析各种仪器的优缺点及注意事项。
难点是如何针对具体材料选择试样制备方法。
第十九次课教学内容：
衍衬成像原理（35分钟），消光距离（15分钟）；
衍衬运动学简介（50分钟）；
衍衬衬度是一个新概念，首先从直观的成像示意图给同学建立直观感性认识的。讲解电子束在晶体材料内的传播过程，解释电子束从入射束到产生衍射束、入射束和衍射束在传播过程中的能量转换，导出消光距离的概念。建立衍衬运动学的物理模型，详细讲解衍衬运动学理论的先决条件和假设，推导衍衬运动学的衍射波振幅公式和强度公式，通过强度公式讨论，导出等厚消光和等倾消光。本次课重点是衍衬运动学的讲解并由此介绍衍衬衬度。难点是建立衍衬运动学的物理模型，推导衍衬运动学的衍射波振幅公式和强度公式，通过强度公式讨论，导出等厚消光和等倾消光。
第二十次课教学内容：
晶体缺陷分析（25分钟）。层错（25分钟）、
位错、第二相粒子衬度（50分钟）。
本次课程首先在上次课程内容的基础上，引进缺陷位移矢量R，在理想晶体的衍射波振幅和强度公式的基础上深入讨论缺陷晶体的衍射波振幅和强度公式。将缺陷晶体的衍射波振幅和强度公式应用到具体的晶体缺陷上，分别讨论层错、位错、第二相粒子的强度因缺陷存在而引起的变化以及缺陷部位的衬度特征。课程的重点是导出缺陷晶体的衍射波振幅和强度公式，以及三种晶体缺陷的衍射波振幅、强度、衬度。难点是具体的晶体缺陷：层错、位错、第二相粒子的衍射波振幅和强度的推导和衬度特征分析。
第二十一次课教学内容：
扫描电子显微镜
电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号（50分钟）；
扫描电子显微镜的结构和工作原理（25分钟）；
扫描电子显微镜的主要性能（25分钟）；
本次课程讲授电子束与固体样品相互作用时产生的各种物理信号，分析各种物理信号的产生机理、作用深度、信号特点和在微分析工作中的应用等。然后介绍扫描电子显微镜的结构和工作原理、扫描电子显微镜的主要性能。重点内容是分析各种物理信号的产生机理、作用深度、信号特点和在微分析工作中的应用。难点是这些物理信号产生机制。
扫描电子显微镜的特点也是一个重点阐述的内容，要和透射电子显微镜的特点加以比较，认识扫描电子显微镜的放大倍数、分辨率等与透射电镜的不同之处。
第二十二次课教学内容：
表面形貌衬度原理及其应用（35分钟）；
原子序数衬度原理及其应用（25分钟）。
电子探针显微分析
电子探针仪的结构与工作原理（40分钟），
本节课着重讲解扫描电子显微镜的表面形貌衬度原理及其应用、原子序数衬度原理及其应用。至此我们已经介绍了多种衬度，每一种衬度的原理、机制都各不相同，引导同学比较区分，加深认识和理解。
在扫描电子显微镜的基础上引入电子探针仪的结构与工作原理。重点是引导同学加深对电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号的认识与理解。可以看到电子探针仪与扫描电子显微镜的区别就是仪器探测的物理信号不同而已，对材料分析来说它们的分析内容也就不同了。
第二十三次课教学内容：
电子探针仪的分析方法及应用（10分钟），波谱仪（30分钟），能谱仪（25分钟）。
其它显微分析方法简介
离子探针（35分钟）
本节课程具体介绍波谱仪和能谱仪的仪器结构和工作原理，比较两种仪器的特点和区别，并介绍在实际材料分析中如何将两者结合，各取所长充分发挥仪器的性能。另外讲述波谱仪和能谱仪在材料分析时的具体应用方法：点扫描、线扫描和面扫描，介绍在材料分析时为了获得高的精度和准确性应该注意哪些问题。这些都是本节课的重点内容。
首先介绍简介其它显微分析方法的特点和在材料科学中的应用，然后介绍离子探针仪器的结构，工作原理，分析的内容。强调离子探针是一种成分分析仪器，指出它的特点，和其它成分分析仪器相比，离子探针有哪些优越性。
第二十四次课教学内容：
低能电子衍射（35分钟）
俄歇电子能谱仪（40分钟）
场离子显微镜（25分钟）
介绍低能电子衍射、俄歇电子能谱仪、场离子显微镜仪器的结构，工作原理，分析的内容。着重介绍低能电子衍射是一种表面结构分析仪器，和其它结构分析仪器不同之处是低能电子衍射仅分析表层1-2个原子层厚的表面结构；俄歇电子能谱仪是一种成分分析仪器，和其它成分分析仪器相比，俄歇电子能谱仪是极表层的成分分析仪器，分析的深度仅10nm以内。俄歇电子能谱仪和低能电子衍射是目前其它分析仪器所不能取代的表面成分和结构分析仪器。场离子显微镜是表面原子结构的分析仪器，也能作表面原子类型的鉴别。本次课程的重点是介绍各种仪器在材料分析工作中的作用、有哪些优越性。
第二十五次课教学内容：
扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜（50分钟）
X射线光电子能谱仪（50分钟）
本次课程重点讲解扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜的结构与工作原理，讲清楚隧道电流与针尖距离的关系、两个原子接近时的引力斥力的变化。重点介绍扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜在材料科学研究中作用和一些具体应用。难点是扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜的结构与工作原理。
介绍X射线与物质相互作用，回顾第二次课中的教学内容，讲述X射线光电子能谱的产生机制，着重比较X射线光电子能谱和X射线荧光光谱在元素分析上的异同点，比较X射线光电子能谱和其它成分分析方法的异同点。举例介绍X射线光电子能谱在材料分析中的作用和应用。
